Ⅰ 常用的乾燥方法有哪些
(1)常壓干制 常壓干制過程包括恆速干制和減速干制兩個階段。
在恆速干制階段,肉塊內部水分擴散的速率要大於或等於表面蒸發速度,此時水分的蒸發是在肉塊表面進行的,蒸發速度由蒸氣穿過周圍空氣膜的擴散速率控制,而干制速度取決於周圍熱空氣與肉塊之間的溫度差。
當肉塊中水分的擴散速率不能再使表面水分保持飽和狀態時,水分擴散速率便成為干制速度的控制因素。此時,肉塊溫度上升,表面開始硬化,干制進入減速干制階段。水分移動開始稍感困難階段為第一減速干制階段,以後大部分成為膠狀水的移動則進入第二減速干制階段。
(2)減壓干制 食品置於真空環境中,隨真空度的不同,在適當溫度下,其所含水分會蒸發或升華。肉品的減壓干制有真空干制和冷凍升華干制兩種。
①真空干制 是指肉塊在未達結冰溫度的真空狀態(減壓)下通過水分的蒸發而進行干制。真空干制時,在干制初期,與常壓干制時相同,也存在著水分的內部擴散和表面蒸發。但在整個干制過程中,則主要為內部擴散與內部蒸發共同進行。因此,與常壓干制相比較,干制時間縮短,表面硬化現象減少。
②冷凍升華干制 通常是將肉塊急速冷凍至-30~-40℃,將其置於可保持真空壓力13~133帕的干制室中,通過冰的升華而脫水干制。冰的升華速度取決於干制室的真空壓力及升華所需要的熱量。另外,與肉塊的大小、厚薄均有關系。冷凍升華干製法雖需加熱,但並不需要高溫,只供給升華潛熱並縮短干制時間即可。
(3)微波干制 微波干制是指用電磁波(微波)透過被干制食品,使食品中的極性分子(水、糖、鹽)隨著微波極性變化而以極高的頻率轉動,產生摩擦熱,從而使被干制食品的內、外部同時升溫,迅速放出水分,達到干制的目的。
Ⅱ 五氧化二磷減壓乾燥器
就是在玻璃乾燥器中放入五氧化二磷(敞開口),乾燥器頂端要有活塞,用真空泵抽氣後關上活塞。
五氧化二磷是一種無機物,化學式P2O5,由磷在氧氣中燃燒生成,為白色無定形粉末或六方晶體,易吸濕,360℃升華,溶於水產生大量熱並生成磷酸,對乙醇的反應與水相似,相對密度2.39g/cm³,熔點580~585℃,為酸性氧化物有腐蝕性,不可用手直接觸摸或食用,也不可直接聞氣味。該品具有強腐蝕性,根據《危險化學品名錄》將該物質劃分為第8.1類酸性腐蝕品。
物理性質
密度:2.39g/cm3
熔點:580~585℃
沸點:360℃(升華)
外觀:白色粉末
溶解性:不溶於丙酮、氨水,溶於硫酸。
化學性質
能溶於水,放出大量的熱,先生成偏磷酸、焦磷酸等,最終變成磷酸。在空氣中吸濕潮解。與有機物接觸會發生燃燒。接觸有機物有引起燃燒危險。受熱或遇水分解放出有毒的腐蝕性煙氣。具有強腐蝕性。五氧化二磷是磷酸的酸酐。
1.與冷水反應
2.與熱水反應
3.與硫酸反應
Ⅲ 什麼是減壓乾燥法
減壓乾燥法是指在減壓下乾燥的方法。在減壓條件下,可降低乾燥溫度和縮短乾燥時間,故適用於熔點低,受熱不穩定及水分難趕除的葯物。有的葯物熔點低,或對熱不穩定不能加熱,可在減壓乾燥器中採用減壓下乾燥劑乾燥的方法。如布洛芬熔點為74.5~77.5℃,規定在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重。腎上腺素規定在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥18小時。能耐受一定溫度的樣品,可採用減壓下加熱乾燥的方法。如地高辛規定在105℃減壓乾燥1小時。減壓下加熱乾燥時使用恆溫減壓乾燥箱。採用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥箱時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下。
Ⅳ 減壓乾燥的乾燥原理
減壓乾燥的乾燥原理是濕物料表面處水分氣化的結果,使物料內部與表面之間產生水分濃度差,從而使物體乾燥。
減壓乾燥濕物料在進行乾燥處理時,同時進行著兩個過程:
1、熱量由熱空氣傳遞給濕物料,使物料表面上的水分立即氣化,並通過物料表面處的氣膜,像氣流主體中擴散。
2、由於濕物料表面處水分氣化的結果,使無物料內部與表面之間產生水分濃度差,於是水分由內部向表面擴散。
因此,在乾燥過程中同時進行著傳熱和傳質兩個相反的過程。乾燥過程的重要條件是必須具有傳熱和傳質的推動力。物料表面蒸汽壓一定要大於乾燥介質中的蒸汽分壓,壓差越大,乾燥過程進行的越快。
(4)減壓乾燥器蒸發純化水擴展閱讀
物料的形狀不同,性質及水分存在狀態也不同,乾燥效率也不一樣。物料大致分為二大類:
(1)顆粒或結晶形固體,如硫酸鈣、氧化鎂等;
(2)無定形固體,如澱粉、酵酶,胰島素等。結晶狀固體物料中水分往往吸附在物料的外表面上或淺開口的孔內以及物料內部粒子間隙中,這些空隙與表面相通,水分較易除去。
無定形固體的物料中水分往往存在於分子結構中或被截留在許多細小的毛細管或內孔中,水分從物料內部到表面移動比較緩慢,這類物料不易乾燥。
Ⅳ 分析實驗為什麼要補足減失的重量
葯取
葯取指選取供檢定用葯品.取代表性直接影響檢定結確性.,必須重視取各環節. 1. 取前,應注意品名、產、規格等級及包件式否致,檢查包裝完整性、清潔程度及水跡、霉變或其物質污染等,詳細記錄.凡異情況包件,應單獨檢驗. 2. 同批葯包件抽取檢定用品原則:葯總包件數100件,取5件;100~1000件按5%取:超1000件,超部按1%取;足5件逐件取;於貴重葯,論包件少均逐件取. 3. 破碎、粉末狀或1cm葯,用采器(探)抽取品,每包件至少同部位抽取2~3份品,包件少抽取總量應少於實驗用量3倍;包件,每包件取量般規定:般葯100~500g;粉末狀葯25g;貴重葯5~10g;體葯,根據實際情況抽取代表性品.體較,包件同部位(包件應10cm深處)別抽取. 4.所取品混拌勻,即總品.體較葯,應攤形,依角線劃×字,使四等,取用角兩份;再操作,反復數至剩餘量足夠完必要試驗及留數止,平均品.體葯,用其適取平均品.平均品量般少於作真實性、純度品質優良等實驗所需用量3倍數,即1/3供實驗室析用,另1/3供復核用,其餘1/3則留保存,保存期至少.
雜質檢查
葯混雜雜質,系指源與規定相同,其性狀或部位與規定符;源與規定同物質;機雜質砂石、泥塊、塵土等.檢查取規定量品,攤,用肉眼或擴鏡(5~10倍)觀察,雜質揀,其篩雜質,則通適篩,雜質.各類雜質別稱重,計算其品百數.葯混存雜質與品相似,難外觀鑒別,進行顯微、理化鑒別試驗,證明其雜志,計入雜質重量.體葯,必要破,檢查蟲蛀、霉爛或變質情況,雜質檢查所用品量,般按葯取稱取.
水測定
水測定,保證物所含水超限度發霉變質.水測定用烘乾甲苯.供測定用葯品,般先破碎直徑超3mm顆粒或碎片,直徑度3mm花類、種類、實類葯材,破碎. 1. 烘乾 適用於含或少含揮發性葯.取品2~5g,平鋪於乾燥至恆重扁形稱量瓶,厚度超5mm,疏鬆品超10mm,精密稱定,打瓶蓋100~105℃乾燥5,瓶蓋蓋,移置乾燥器,冷卻30鍾,精密稱定重量,再述溫度乾燥1,冷卻,稱重,至連續兩稱重差異超5mg止.根據減失重量,計算供試品含水百數. 2. 甲苯 適用於含揮發性葯,用化純甲苯直接測定,必要甲苯先加少量蒸餾水,充振搖放置,水層離棄,經蒸餾使用.儀器裝置圖4-1.A500ml短頸圓底燒瓶;B水測定管;C直形冷凝管,外管40cm.使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱烘乾.測定取品適量(約相於含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶,加甲苯約200ml,必要加入玻璃珠數粒.儀器各部連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管狹細部,A瓶置電熱套或用其適宜緩緩加熱,待甲苯始沸騰,調節溫度,使每秒鍾餾2滴.待水完全餾,即測定管刻度部水量再增加,冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯刷或其適宜,管壁附著甲苯推,繼續蒸餾5鍾,放冷至室溫,拆卸裝置,水粘附B管管壁,用蘸甲苯銅絲推,放置,使水與甲苯完全離(加亞甲藍粉末少許,使水染藍色,便離觀察).檢讀水量,改算供試品含水百數.
減壓乾燥
適用於含揮發性貴重葯品.減壓乾燥器裝置:取直徑12cm左右培養皿,加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量,使鋪0.5~1cm厚度,放入直徑30cm減壓乾燥器.測定取供試品2~4g,混合均勻.取約0.5~1g,置已供試品同條件乾燥並稱重稱瓶,精密稱定,打瓶蓋,放入述減壓乾燥器,減壓至2.67kPa(20mmHg)持續半,室溫放置24.減壓乾燥器口連接新鮮水氯化鈣乾燥管,打塞,待內外壓致,關閉塞,打乾燥器,蓋瓶蓋,取稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品含水百數. 應用紅外線乾燥導電測定水含量,迅速簡便.
灰測定
葯灰源,包括葯本身經灰化遺留揮發性機鹽,及葯表面附著揮發性機鹽類,即總灰.同種葯,外摻雜物,般都定總灰含量范圍.規定葯總灰限度,於保證葯品質純凈程度,定意義.總灰超定限度,表明摻泥土、砂石等機物質.些葯本身含機物差異較,尤其含量草酸鈣結晶葯,測定總灰足說明外機物存,需要測定酸溶性灰,即溶於10%鹽酸灰.葯所含機鹽類(包括鈣鹽)溶於稀鹽酸除,自泥沙等硅酸鹽類則溶解殘留,故測定酸溶性灰能較准確表明葯否泥沙等摻雜及其含量. 1. 總灰測定 供測定品須粉碎,使能通二號篩,混合均勻,稱取品2~3g(需測定酸溶性灰,取3~5g),置熾灼至恆重坩堝,稱定重量(准確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恆重.根據殘渣重量,計算供試品含總灰百數.品易灰化,坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,置水浴蒸干,殘渣照前灼熾,至坩堝內容物完全灰化. 2. 酸溶性灰測定 取項所灰,坩堝加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴加熱10鍾,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液並入坩堝,用灰濾紙濾,坩堝內殘渣用蒸餾水洗於濾紙,並洗滌至洗液顯氯化物反應止,濾渣連同濾紙移至同坩堝,乾燥,熾灼至恆重.根據殘渣重量,計算供試品含酸溶性灰百數.
浸物測定
於效尚明確或尚精確定量葯,般根據已知溶解性質,選用水或其適溶劑溶媒,測定葯溶性物質含量,示葯品質.通選用水,定濃度乙醇(或甲醇)、乙醚作浸物測定.供測定葯品須粉碎,使能通二號篩,並混合均勻. 1. 水溶性浸物測定 (1)冷浸:取品約4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml錐形瓶,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6內振搖,再靜置18,用乾燥濾器迅速濾,精密量取濾液20ml,置已乾燥至恆重蒸發皿,水浴蒸干,於105℃乾燥3,移置乾燥器,冷卻30鍾,迅速精密稱定重量,乾燥品計算供試品含水溶性浸物百數. (2)熱浸:取品約2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml錐形瓶,精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜止1,連接流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1.放冷,取錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失重量,搖勻,用乾燥濾器濾.精密量取濾液25ml,置已乾燥至恆重蒸發皿,水浴蒸干,於105℃乾燥3,移置乾燥器,冷卻30鍾,迅速精密稱定重量,乾燥品計算供試品含水溶性浸物百數. 2. 醇溶性浸物測定 取適濃度乙醇或甲醇代替水溶媒.照水溶性浸物測定進行(熱浸須水浴加熱). 3. 醚溶性浸物測定 取品2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置於已恆重燒瓶脂肪油抽器,用乙醚作溶劑,水浴加熱4~6,放冷,少量乙醚沖洗流器,洗液接入蒸餾瓶,低溫蒸乙醚,於105℃乾燥3,移置乾燥器,冷卻30鍾,迅速稱定重量,乾燥品計算供試品含醚溶性浸物百數.
揮發油測定
適用於含較量揮發油葯.測定用品,般須粉碎使能通二號至三號篩,並混合均勻,儀器裝置圖4-2.(註:裝置揮發油測定支管岔處應與基準線平行) 測定 甲:適用於測定相密度1.0揮發油.取品適量(約相於含揮發油0.5~1.0ml),穩定重量(准確至0.01g),置1000ml燒瓶,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合,連接揮發油測定器與流冷凝管.自冷凝管端加水使充滿揮發油測定器(0.1ml刻度)刻度部,並溢流入燒瓶止,置電熱套或用其適宜緩緩加熱至沸,並保持微沸約5,至測定器油量再增加,停止加熱,放置片刻,啟測定器端塞,水緩緩放,至油層端達刻度0線面5mm處止.放置1,再啟塞使油層降至其端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品含揮發油百數. 乙:適用於測定相密度1.0揮發油.取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶,連接揮發油測定器,自測定器端加水便充滿刻度部,並溢流入燒瓶止,再用移液管加入二甲苯1ml,連接流冷凝管.燒瓶內容物加熱至沸騰,並繼續蒸餾,其速度保持冷凝管部呈冷卻狀態度,30鍾,停止加熱,放置15鍾,讀取二甲苯容積.照甲自取品適量起,依測定,自油層量減二甲苯量,即揮發油量,再計算供試品含揮發油百數.
Ⅵ 減壓乾燥法測定水分含量適合在什麼情況下使用
減壓乾燥是在密閉容器中抽真空後進行乾燥的方法。此法優點是溫度較低,產品質松易粉碎。此外,減少了空氣對產品的不良影響,對保證產品質量有一定意義。特別適合於含熱敏感成份的物料。常用器械為減壓乾燥器。乾燥效果取決於真空度的高低與被乾燥物堆積的厚度。 其特點還有;乾燥的溫度低,速度快;減少了物料與空氣的接觸機會,可減少葯物荇染或氧化變質;產品呈鬆脆的海綿狀,易粉碎。該法適用於稠浸膏及熱敏性或高溫下易氧化物料的乾燥。稠浸膏減壓乾燥時應控制好裝盤量、真空度與加熱蒸汽壓力,以免物料起泡溢盤,造成浪費與污染。乾燥設備為真空乾燥箱。
深圳冠亞採用目前國際通用的熱解原理研製而成的新一代快速水分測定儀器,是生產和科研中理想的水分測定儀器,目前已被廣泛引用於各個行業水分監控及院校科研等領域,如醫葯、塑膠、化工、食品(魚糜、脫水蔬菜、肉類和水產加工、面條、麵粉、餅干、月餅等)、糧食、飼料、種子、菜籽、煙草、茶葉以及紡織、農林、造紙、橡膠、紡織、粉體等、、、、、、
Ⅶ 工業常用的乾燥方法有哪些
①常壓乾燥
即在一個大氣壓條件下的乾燥稱常壓乾燥,本法設備簡單,常用箱式乾燥器(烘箱或烘房),缺點是乾燥時間長,可能因過熱而使不耐熱成分破壞,而且易結塊。
②減壓乾燥
減壓乾燥是在密閉容器中抽真空後進行乾燥的方法。此法優點是溫度較低,產品質松易粉碎。此外,減少了空氣對產品的不良影響,對保證產品質量有一定意義。特別適合於含熱敏感成份的物料。常用器械為減壓乾燥器。乾燥效果取決於真空度的高低與被乾燥物堆積的厚度。
③噴霧乾燥
噴霧乾燥系指用霧化器將液態物料分散成霧滴,並利用熱空氣來乾燥霧滴而獲得干品的一種方法。此法能直接將溶液、混懸液、乳狀液乾燥成顆粒或粉末,省去進一步蒸發、粉碎操作。其原理是將被乾燥的液體物料經霧化器分散成許多細小的液滴,進入流動的熱空氣流中,由於其總表面積極大,故乾燥速度極快,在數秒鍾內完成水分蒸發,具有瞬間乾燥的特點。
④沸騰乾燥
又名流化乾燥,是流化技術在葯物乾燥中的新發展。主要用於濕粒狀物料的乾燥,如片劑、顆粒劑等顆粒的乾燥。具有乾燥效率高,乾燥均勻,產量高,適用於同一品種的連續生產,而且溫度較低、操作方便、佔地面積小等優點。但乾燥室內不易清洗,尤其不宜用於有色顆粒的乾燥,同時乾燥後細粉比例較大。沸騰乾燥的原理是利用從流化床底部吹入的熱氣流使顆粒吹起懸浮,流化翻滾如「沸騰狀」,物料的跳動大大增加了蒸發面,熱氣流在懸浮的顆粒間通過,在動態下進行熱交換,帶走水分,達到乾燥目的。若採用減壓沸騰乾燥,乾燥效率更高。
⑤冷凍乾燥
系指使被乾燥液體冷凍成固體,在低溫低壓下利用水分升華性能,使冰直接變成氣體而除去,從而達到乾燥目的的一種乾燥方法。冷凍乾燥要求高度的真空和低溫,所得製品具多孔性,疏鬆易溶,特別適用於一些不耐熱葯品、低熔點葯品的乾燥。如酶類、抗生素、疫苗等,也可避免易氧化葯物的分解。
Ⅷ 認可的化驗室應怎樣能滿足檢驗項目的儀器設備
一、物料取樣SOP(Standard Operating Procere,標准作業程序)
儀器:潔凈采樣車
器具:取樣器(固體:探子、不銹鋼勺、鑷子、鋏子;液體:葯用移液管、燒杯、勺子、粘度大液體用玻璃棒)、樣品盛裝容器(燒杯、廣口瓶、具塞錐形瓶、塑料袋、自封袋)、輔助工具(手套、剪刀、紙、筆、不幹膠標簽、酒精棉簽等)
二、工藝用水取樣SOP
取樣工具:潔凈的具塞錐形瓶(衛檢取樣用滅菌具塞錐形瓶、消毒酒精棉球)
三、滴定液與標准液配製SOP
儀器與用具:十萬分之一電子分析天平、恆溫乾燥箱、滴定管、移液管、容量瓶
1、硫酸滴定液[分析純硫酸、基準無水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠指示劑]
2、鹽酸滴定液[分析純鹽酸、基準無水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠、瑪瑙研缽、具蓋磁坩堝]
3、氫氧化鈉滴定液[分析純氫氧化鈉、基準鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶(塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用)、瑪瑙研缽,稱量瓶]
4、硝酸銀滴定液[硝酸銀、基準氯化鈉、碳酸鈣、糊精、熒光黃指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]
5、硫代硫酸鈉滴定液[分析純硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、基準重鉻酸鉀、碘化鉀、澱粉指示液、碘瓶]
6、乙二胺四醋酸二鈉滴定液[乙二胺四醋酸二鈉、基準氧化鋅、0.025%甲基紅的乙醇、氨試液、氨-氯化銨緩沖液(PH10.0)、鉻黑T、玻璃塞瓶]
7、高錳酸鉀滴定液[分析純高錳酸鉀、基準草酸鈉、硫酸、垂熔玻璃濾器、玻璃塞棕色玻瓶]
8、碘滴定液[分析純碘、基準三氧化二砷、碘化鉀、鹽酸、氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氫鈉、甲基橙指示液、澱粉指示液、垂熔玻璃濾器、棕色細口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]
9、高氯酸滴定液[無水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%~72%)、基準鄰苯二甲酸氫鉀、結晶紫指示液、棕色玻瓶]
四、微生物檢查SOP
儀器及設備:恆溫培養箱、生化培養箱、恆溫水浴鍋、電冰箱、超凈工作台、生物顯微鏡、放大鏡、電熱恆溫乾燥箱、電熱壓力消毒器、葯物天平。
器具:平皿、吸管(1ml、10ml)、剪刀或鑷子(滅菌)、
試劑:
1、稀釋劑(0.9%無菌氯化鈉溶液)
2、對照菌液[取大腸桿菌[CMCC(B)44 102]的營養瓊脂培養基斜面新鮮培養物1白金耳,接種到營養肉湯培養基內]、40%氫氧化鉀試液[取氫氧化鉀40g,加水溶解成100ml]。
3、6% α-萘酚乙醇試液:取α-萘酚6.0g,加無水乙醇溶解成100ml。
4、靛基質試液[對二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、濃鹽酸、或對二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)
5、甲基紅指示液[甲基紅、95%乙醇]、溴麝香草酚藍指示液[溴麝香草酚藍、1mol/L氫氧化鈉溶液]
6、酸性品紅指示液(變色范圍PH6.0~7.4,黃→紅)[酸性品紅、1 mol/L氫氧化鈉溶液]
7、已滅菌培養基[細菌計數營養瓊脂:黴菌、酵母菌計數用玫瑰紅鈉瓊脂,含蜂蜜、王漿液體制劑另加YPD瓊脂]。
8、大腸桿菌檢查[膽鹽乳糖培養基、未接種的MUG培養基、靛基質試液、曙紅亞甲藍瓊脂平板或麥康凱瓊脂平板]、異常作靛基質試驗、甲基紅試驗、乙醯甲基甲醇生成試驗、枸櫞酸鹽利用試驗及革蘭染色、鏡檢
9、培養基配製方法:培養基滅菌條件121℃20分鍾。、調節PH為弱鹼性,滅菌後為7.2±0.2
⑴營養肉湯培養基[腖10g、氯化鈉5g、1000ml肉浸液]、營養瓊脂培養基[照前法,加入15~20g瓊脂]
⑵玫瑰紅鈉瓊脂培養基[腖5g、玫瑰紅鈉0.0133g、葡萄糖10g、硫酸鎂0.5g、瓊脂15~20g 、磷酸二氫鉀1g、水 1000ml]
⑶酵母浸出粉腖葡萄糖瓊脂培養基(YPD)[腖10g、瓊脂15~20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]
⑷膽鹽乳糖培養基(BL)[ 磷酸二氫鉀1.3g、乳糖 5g、腖10g、氯化鈉5g、牛膽鹽(或去氧膽酸鈉0.5g)2g 、 磷酸氫二鉀 4.0g、水1000ml]
⑸曙紅亞甲藍瓊脂培養基(EMB)[營養瓊脂培養基理論100ml、曙紅鈉指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亞甲藍指示液 1.3~1.6ml]
⑹麥康凱瓊脂培養基(MacC)[腖20g 、1%中性紅指示液3ml、乳糖10g、氯化鈉5g、瓊脂15~20g、牛膽鹽5g、水1000ml]
⑺4-甲基傘形酮葡糖苷酸(MUG)培養基[腖10g、磷酸二氫鉀0.9g、硫酸銨 5g、磷酸氫二鈉(無水)6.2g、硫酸錳0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鋅0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鎂0.1g、MUG75mg 、氯化鈉10g、水1000ml、氯化鈣50mg]
⑻蛋白腖水培養基[胰蛋白腖10g、水1000ml、氯化鈉5g]
⑼磷酸鹽葡萄糖腖水培養基[腖7g、磷酸氫二鉀3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]
⑽枸櫞酸鹽培養基[氯化鈉5g、枸櫞酸鈉(無水) 2g、硫酸鎂 0.2g 、溴麝香草酚藍指示液20ml 、磷酸氫二鉀 1.0g 、瓊脂15~20g 、磷酸二氫銨1g、水1000ml]
註:所用瓊脂應不含游離糖,用前用水浸泡沖洗。
五、潔凈度測試SOP
塵埃粒子(激光塵埃粒子計數器、采樣管)、沉降菌[高壓消毒鍋、恆溫培養箱、放大鏡、培養皿(一般採取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培養皿)、普通肉湯瓊脂培養基]、照度計。
六、大腸菌群檢查SOP
所用的儀器和設備:顯微鏡、革蘭氏染色器材、恆溫培養箱、冰箱、放大鏡、一般實驗儀器
乳糖蛋白腖培養液(蛋白腖10g、牛肉膏3g、乳糖5g、氯化鈉5g、溴甲酚紫乙醇液1ml、水1000ml
有杜氏管的試管、高壓蒸氣滅菌器)、三倍濃縮乳糖蛋白腖培養液、伊紅美蘭培養基
七、薄層色譜法操作規程
儀器器具:玻板(10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm)、乾燥箱、點樣器(平頭微量進樣器、毛細管)、展開室(平底或雙槽層析缸)、研缽、玻棒、薄層鋪板機、烘箱
吸附劑或載體:最常用有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254,用水或0.2~0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液適量調成均勻糊狀
八、高效液相色譜法操作規程
高純度的試劑配製流動相,必要時照紫外分光光度法進行溶劑檢查,應符合要求;水應為新鮮制備的高純水,可用超級純水器製得或用重蒸餾水。凡規定pH值的流動相,應使用精密pH計進行調節。配製好的流動相應通過適宜的0.45um濾膜濾過,用前脫氣。應配製足量的流動相及時待用
九、熔點測定法操作規程
儀器與用具:加熱用容器、攪拌器、溫度計(具有0.5℃刻度,分浸線的高度宜在5Omm至8Omm之間)、毛細管(內徑0.9~1.lmm)、研缽、扁形稱量瓶
傳溫液:水(80℃以下)、硅油或液狀石蠟(80℃以上)
熔點標准品:由中國葯品生物製品檢定所供應,五氧化二磷乾燥器中避光保存
十、相對密度測定法操作規程
儀器器皿:比重瓶、韋氏比重秤、比重計、天平、恆溫水浴鍋、100ml量筒
十一、最低裝量檢查法操作規程
儀器與用具:天平、注射器(5、10、20及50m1)、量筒(100、200及500m1)
十二、pH值測定法操作規程
儀器校正用的標准緩沖液:
1、酸三氫鉀標准緩沖液(pH1.68 25℃):精密稱取在54℃±3℃乾燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2•2H2O]12.61g,加水使溶解並稱釋至1000ml。
2、苯二甲酸氫鉀標准緩沖液(pH4.00 25℃):精密稱取在115℃±5℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
3、酸鹽標准緩沖液(pH6.86 25℃):精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
4、酸鹽標准緩沖液(pH7.41 25℃):精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
5、砂標准緩沖液(pH9.18 25℃):精密稱取硼砂(Na2B4O7•10H2O)3.80g(注意避免風化),加水使溶解並稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
十三、水分測定法操作規程
烘乾法:分析天平、扁形稱瓶、電熱恆溫乾燥箱。
甲苯法:甲苯、分析天平、電熱套或水浴鍋、短頸圓底燒瓶、水分測定管、直形冷凝管、電熱恆溫乾燥箱、玻璃珠
減壓乾燥法:培養皿、減壓乾燥器、稱瓶、無水氯化鈣乾燥管、新鮮五氧化二磷乾燥劑、減壓乾燥器(直徑30cm的減壓乾燥器中)。
十四、裝量差異與重量差異檢查法操作規程
儀器與用具:分析天平(感量1mg或0.1mg)、扁形稱量瓶、平頭手術鑷、手套、量筒、燒杯
十五、有機氯類農葯殘留量測定法操作規程
儀器:氣相色譜儀
對照品儲備液制備:六六六(BHC)、滴滴滴(DDT)及五氯硝基苯(PCNB)農葯對照品、石油醚
葯材供試品制備:100ml具塞錐形瓶、丙酮、超聲儀、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉、水浴減壓濃縮、10ml具塞刻度離心管、硫酸、離心機(3000轉/分)、具刻度的濃縮瓶、旋轉蒸發器40℃下(或用氮氣)濃縮
十六、灰分測定法操作規程
儀器器皿:粉碎機、葯典篩(二號)、分析天平、坩堝、電爐、高溫電阻爐、電熱恆溫乾燥箱、乾燥器、水浴鍋、漏斗、無灰濾紙、移液管、燒杯、吸管、容量瓶、試劑瓶、坩堝鉗。
試劑及配製:稀鹽酸溶液(量取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml)、10%硝酸銨溶液(稱取硝酸銨10g,加水稀釋至100ml)
十七、熾灼殘渣檢查法操作規程
儀器與用具:萬分之一分析天平、高溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風櫃。
試葯和試液:硫酸(分析純)
十八、浸出物測定法操作規程
儀器設備:粉碎機、分析天平、葯典篩(二號)、具塞錐形瓶、移液管、蒸發皿、水浴鍋、乾燥器、電熱恆溫乾燥箱、冷凝管。
試劑:純化水、甲醇、乙醇。
十九、手消毒情況檢查SOP
儀器和試劑:營養瓊脂、培養皿、恆溫箱
二十、葯材檢定通則
熒光鑒別法(紫外光燈)、微量升華法(直徑約2cm圓孔的石棉板、8mm的金屬圈、載玻片、酒精燈、顯微鏡)
Ⅸ 求助~ 請問生葯學應該怎麼學呢感激不盡
生葯學指以生葯為主要研究對象,對生葯的名稱、來源(基源)、生產(栽培)、採制(採集、加工、炮製)、鑒定(真偽鑒別和品質評價)、化學成分、醫療用途、組織培養、資源開發與利用和新葯創制等的學問。換句話說,生葯學是利用本草學、植物學、動物學、化學、葯理學、醫學、分子生物學等知識研究天然葯物應用的學科。
生葯學是葯學和中葯學專業的一門重要專業課程,它與葯用植物學、葯劑學,天然葯物化學及有關天然葯物、中葯課程的關系十分密切。由於生葯多來自植物,因此葯用植物學是生葯學最重要的一門基礎課程。 學習生葯學要多聯系實際,除學好基礎理論和知識外,還要十分重視實驗操作和實踐教學,多在野外或葯材倉庫,標本館(室)和實驗室中辨認,多進行觀察和比較,比較各類葯用植物和生葯標本的形態特徵,找出它們的異同點,再對照教材及課堂講授的內容或其他參考書,以便加深印象和理解、掌握書本有關內容。切忌死記硬背,平時要多觀察、多比較、多實驗、多實踐,理論緊密聯系實踐,才能學活、學好、學以致用。
生葯學教材各論中所載生葯是按一定次序進行敘述的。其中對於較重要的生葯敘述比較詳細,對較次要的生葯敘述則比較簡單。茲將記載大綱分別說明如下: 1. 名稱 包括中文名、拉丁生葯名、英文名和日文名。 2. 來源或稱基源 包括生物來源和地理來源。生物來源包括原植(動)物的科名、植(動)物名稱、拉丁學名和葯用部位。多數生葯的名稱與原植(動)物名稱是一致的,有些生葯名稱與原植物名不同,如大青葉的原植物名稱為菘藍,金銀花的原植物名為忍冬。地理來源指生葯的主產地,對栽培植物來講,是指主要的栽培地區;對野生植物來講,是指主要的採收地區,多數野生植物的分布區比較廣,而採收地區比較窄。 3. 植(動)物形態 敘述原植(動)物的主要外形特徵及生長習性。便於野外採集,也有助於生葯性狀的理解,尤其是全草類生葯。對植物形態的詳細描述,應查考《中國葯用植物志》、《中國植物志》、《中葯志》以及各省市所編的植物志與中葯志等。 4. 葯用植(動)物的培育 了解葯用植物的栽培和葯用動物的飼養,對於指導生葯的生產、提高產量和品質等有很大的意義,這是提供和保證臨床用葯的重要措施。教科書中對某些重要葯用植(動)物的培育作了介紹。 5. 採制 簡述生葯的採收、產地加工、乾燥、貯藏和炮製的要點和注意點。對需要特殊採制的生葯則作有關介紹。 6. 產地 對有特殊經濟效益的生葯介紹其主產區。 7. 性狀 敘述生葯的外部形態、顏色、大小、質地、斷面特徵和氣、味等特點。利用感觀或藉助擴大鏡正確掌握和熟悉生葯的性狀特徵,這對於識別和鑒定生葯具有重要的意義。 8. 顯微特徵 記載生葯在顯微鏡下能看到的組織構造和粉末特徵,或顯微化學反應的結果。熟悉生葯的顯微特徵,對於鑒定外形相似及碎片或粉末的生葯具有特別重要的意義,這是生葯真實性鑒定的手段之一。在生葯學教學中,生葯的顯微觀察、顯微特徵的描述及繪圖技術是重要的基本技能。 9. 化學成分 記述已知化學成分或活性成分的名稱、類別及主要成分的結構與含量,並記述其在植物體內的生物合成、分布、積累動態及其與生葯栽培、採制、貯藏等的關系。生葯的化學成分,尤其是活性成分或有效成分是生葯產生療效的物質基礎,也是生葯理化鑒定與品質評價的依據。 10. 理化鑒定 記載利用物理或化學方法對所含化學成分所作的定性與定量測定。現在較普遍的應用薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。理化鑒別是生葯品質評價的重要手段之一。 11. 葯理作用 記述生葯及其化學成分的現代葯理實驗研究結果。有利於聯系其功能、主治,有利於理解其臨床療效的作用原理。 12. 功效 包括性味、歸經、功能、主治、用法與用量等。性味、歸經與功能是中醫對中葯葯性和葯理作用的認識,主治是指生葯應用於何種疾病或醫學上的價值。對於生葯的功能,既要記載中醫傳統用葯的經驗,也要記載現代醫學的內容。 13. 附註 記敘與該生葯有關的其它內容,如類同品、同名異物的生葯、摻雜品、偽品等,或同種不同葯用部位的生葯及其化學成分,或含相同化學成分的資源植物等。
生葯的取樣
生葯的取樣是指選取供檢定用生葯樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此,必須重視取樣的各個環節。 1. 取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質污染等,詳細記錄。凡有異常情況的包件,應單獨檢驗。 2. 從同批生葯包件中抽取檢定用樣品原則如下:生葯總包件數在100件以下的,取樣5件;100~1000件按5%取樣:超過1000件的,超過部分按1%取樣;不足5件的逐件取樣;對於貴重生葯,不論包件多少均逐件取樣。 3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生葯,可用采樣器(探子)抽取樣品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份樣品,包件少的抽取總量應不少於實驗用量的3倍;包件多的,每一包件取樣量一般規定:一般生葯100~500g;粉末狀生葯25g;貴重生葯5~10g;個體大的生葯,根據實際情況抽取代表性的樣品。如個體較大時,可在包件不同部位(包件大的應從10cm以下的深處)分別抽取。 4.將所取樣品混和拌勻,即為總樣品。對個體較小的生葯,應攤成正方形,依對角線劃「×」字,使分為四等分,取用對角兩份;再如上操作,反復數次至最後剩餘的量足夠完成必要的試驗以及留樣數為止,此為平均樣品。個體大的生葯,可用其他適當方法取平均樣品。平均樣品的量一般不得少於作真實性、純度和品質優良等實驗所需用量的3倍數,即1/3供實驗室分析用,另1/3供復核用,其餘1/3則為留樣保存,保存期至少一年。
雜質檢查
生葯中混雜的雜質,系指來源與規定相同,但其性狀或部位與規定不符;來源與規定不同的物質;無機雜質如砂石、泥塊、塵土等。檢查方法可取規定量的樣品,攤開,用肉眼或擴大鏡(5~10倍)觀察,將雜質揀出,如其中有可以篩分的雜質,則通過適當的篩,將雜質分出。然後將各類雜質分別稱重,計算其在樣品中的百分數。如生葯中混存的雜質與正品相似,難以從外觀鑒別時,可進行顯微、理化鑒別試驗,證明其為雜志後,計入雜質重量中。對個體大的生葯,必要時可破開,檢查有無蟲蛀、霉爛或變質情況,雜質檢查所用的樣品量,一般按生葯取樣法稱取。
水分測定
水分的測定,是為了保證生物不因所含水分超過限度而發霉變質。水分測定的方法常用的有烘乾法和甲苯法。供測定用的生葯樣品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片,直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類葯材,可不破碎。 1. 烘乾法 適用於不含或少含揮發性成分的生葯。取樣品2~5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。 2. 甲苯法 適用於含揮發性成分的生葯,用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加少量蒸餾水,充分振搖後放置,將水層分離棄去,經蒸餾後使用。儀器裝置如圖4-1。A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱中烘乾。測定時取樣品適量(約相當於含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒。將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分,將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鍾餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鍾,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少許,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,改算成供試品中含有水分的百分數。
減壓乾燥法
適用於含有揮發性成分的貴重葯品。減壓乾燥器的裝置:取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓乾燥器中。測定時取供試品2~4g,混合均勻。分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓乾燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時,室溫放置24小時。在減壓乾燥器出口連接新鮮無水氯化鈣乾燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開乾燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數。 也可應用紅外線乾燥法和導電法測定水分含量,迅速而簡便。
灰分測定
生葯中灰分的來源,包括生葯本身經過灰化後遺留的不揮發性無機鹽,以及生葯表面附著的不揮發性無機鹽類,即總灰分。同一種生葯,在無外來摻雜物時,一般都有一定的總灰分含量范圍。規定生葯的總灰分限度,對於保證生葯的品質和純凈程度,有一定的意義。如果總灰分超過一定限度,表明摻有泥土、砂石等無機物質。有些生葯本身含有的無機物差異較大,尤其是含多量草酸鈣結晶的生葯,測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在,還需要測定酸不溶性灰分,即不溶於10%鹽酸中的灰分。因生葯所含的無機鹽類(包括鈣鹽)大多可溶於稀鹽酸中而除去,而來自泥沙等的硅酸鹽類則不溶解而殘留,故測定酸不溶性灰分能較准確地表明生葯中是否有泥沙等摻雜及其含量。 1. 總灰分測定法 供測定樣品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,稱取樣品2~3g(如需測定酸不溶性灰分,可取3~5g),置熾灼至恆重的坩堝中,稱定重量(准確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數。如樣品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸干,殘渣照前法灼熾,至坩堝內容物完全灰化。 2. 酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分,在坩堝中加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鍾,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用蒸餾水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恆重。根據殘渣重量,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數。
浸出物的測定
對於有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生葯,一般可根據已知成分的溶解性質,選用水或其它適當溶劑為溶媒,測定一葯中可溶性物質的含量,以示生葯的品質。通常選用水,一定濃度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物測定。供測定的生葯樣品須粉碎,使能通過二號篩,並混合均勻。 1. 水溶性浸出物測定 (1)冷浸法:取樣品約4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用乾燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數。 (2)熱浸法:取樣品約2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜止1小時後,連接迴流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1小時。放冷後,取下錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用乾燥濾器濾過。精密量取濾液25ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數。 2. 醇溶性浸出物測定 取適當濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒。照水溶性浸出物測定法進行(熱浸法須在水浴上加熱)。 3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置於已恆重燒瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶劑,水浴加熱4~6小時,放冷,以少量乙醚沖洗迴流器,洗液接入蒸餾瓶中,低溫蒸去乙醚,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速稱定重量,以乾燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分數。
揮發油測定
適用於含較多量揮發油的生葯。測定用的樣品,一般須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻,儀器裝置如圖4-2。(註:裝置中揮發油測定的支管分岔處應與基準線平行) 測定法 甲法:適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油。取樣品適量(約相當於含揮發油0.5~1.0ml),穩定重量(准確至0.01g),置1000ml的燒瓶中,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器(有0.1ml的刻度)的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中含揮發油的百分數。 乙法:適用於測定相對密度在1.0以上的揮發油。取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連接揮發油測定器,自測定器上端加水便充滿刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然後連接迴流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰,並繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度,30分鍾後,停止加熱,放置15分鍾以上,讀取二甲苯的容積。然後照甲法自「取樣品適量」起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品含有揮發油的百分數。