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純化水脫氣的方法

發布時間:2022-04-24 10:15:51

Ⅰ 高效液相色譜法使用流動相前為什麼要脫氣方法有哪些

HPLC所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。

雜訊增大,基線不穩,突然跳動。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化,對分離或分析結果帶來誤差。

常用的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。

高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。

(1)純化水脫氣的方法擴展閱讀:

液相色譜和質譜連接,可以增加額外的分析能力,能夠准確鑒定和定量像細胞和組織裂解液,血液,血漿,尿液和口腔液等復雜樣品基質中的微量化合物

流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質在兩相間進行分配。達到平衡時,服從於高效液相色譜計算公式。

式中,cs—溶質在固定相中濃度;cm—溶質在流動相中的濃度; Vs—固定相的體積;Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處,即分離的順序取決於K,K大的組分保留值大;但也有不同之處,GPC中,流動相對K影響不大,LLPC流動相對K影響較大。

Ⅱ 海水淡化為什麼要脫氣目前最成熟使用最廣泛的脫氣方法是什麼

熱法
海水淡化
中脫氣主要是脫除海水中溶解的和裝置泄露的少量的不凝結氣體,主要包括氧氣、氮氣,二氧化碳等,目的是為了增加換熱效率,降低海水對金屬材料的腐蝕(氧氣起到促進腐蝕的作用),通常採用真空脫氣法,與適當的海水淡化工藝配合。

Ⅲ 液相色譜儀的流動相為什麼要脫氣常用的脫氣方法有哪幾種

氣泡會影響柱的分離效果,影響檢測器的靈敏度、基線的穩定,甚至無法工作

1.如果不排氣,容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作

2.溶解氣體會引起溶劑pH的變化,給分析或分離帶來誤差

3.溶解在流動相的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。

4.溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的配合物,會提高背景吸收,並導致檢測靈敏度的輕微降低。

5.在梯度洗脫時會造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)

6.在熒光檢測中,溶解氧在一定條件下還會引起猝滅現象,特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等

常用的脫氣方法有超聲波震動脫氣、抽真空脫氣、加熱迴流脫氣、吹氦氣脫氣以及在線真空脫氣。

最簡單的脫氣方法是超聲震動脫氣,脫氣效果最佳的是在線真空脫氣。

Ⅳ 化學上工業製取純水的方法

純水的製取工藝:

1.反滲透過濾系統

反滲透是實驗室純水機最常用的過濾方法,它的過濾優點專和缺點屬,我們已經介紹過很多次了,比如在講時就給大家介紹過。優點是在一定程度上有效地去除所有類型的污染物(顆粒,膠體和溶解的無機物),日常維護比較少。而缺點是由於RO膜的緊密孔隙度限制了其流速,因此純水的製取量相比較其他方法來說比較少,而且製取成本較高。

2.紫外線輻射製取純水

優點是有效消毒處理,將有機化合物(185nm和254nm)氧化為<5ppb TOC。

缺點是會降低水質的電阻率,不會去除顆粒,膠體或離子。

3.蒸餾製取純水

蒸餾製取該方法的基礎是在蒸汽相中隨後冷凝而轉移水。該方法的主要缺點是將水轉化為蒸汽所需的電力維護成本非常高。此外,在蒸汽形成過程中與水分子一起,其他溶質可以根據其揮發性進入蒸汽,最終溶解到製取的純水中。

4.去離子交換

優點是能夠有效去除溶解於水中的有害離子,比如重金屬離子,而且製取的超純水電阻率接近18兆歐。缺點是無法去除不溶於水的礦物質,而且純水製取成本較高。因此多與反滲透配合使用。

Ⅳ 高效液相色譜儀流動相脫氣方法有哪些

液相色譜流動相脫氣使用較多的方法大概有四種:氦氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣、加熱脫氣。
1.氦氣脫氣:氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動相趕去溶入的空氣,如果使用得當,在10min內可除去80%~90%的溶入氣體。由於氦氣在流動相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。其缺點是氦氣價格比較昂貴,會增加檢驗成本。
2.真空脫氣:也是比較常用的脫氣方法。現在多數企業都最常用這種辦法,貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發形成氣泡溢出,其效果僅次於氦氣脫氣。象Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機。在線脫氣只適合脫完氣之後的流動相,在使用過程中的微量脫氣。

3.超聲波脫氣: 將配製好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣10-20min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛採用。這種方法只能除去30%的溶解氣體,有時還會引起氣體溶解度的增加。對氧敏感的檢測器不宜用此法。

4.加熱迴流脫氣:該方法雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對於有機溶劑或混合流動相不適合用此法,因為揮發性組分會損失掉,改變流動相的組成。

綜合來說,用真空抽濾後,再用超聲脫氣還是最常用的辦法,用氦氣的方法是效果最好的辦法,而用在線脫氣呢,本身也是真空脫氣,但它可以放到儀器上使用,是一種保證性的辦法。

Ⅵ 制備純化水的方法有哪些

1.蒸餾法,按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等。按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法。此外,為了去掉一些特出的雜質,還需採取一些特殊的措施。例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可製取無氨水等。蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求。由於很難排除二氧化碳的溶入。所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級。不能滿足許多新技術的需要。

2.離子交換法,主要有兩種制備方式:
A. 復床式,即按陽床—陰床—陽床—陰床—混合床的方式連接並生產去離子水;早期多採用這種方式,便於樹脂再生。
B. 混床式(2-5級串聯不等),混床去離子的效果好。但再生不方便。
離子交換法可以獲得十幾MΩ的去離子水。但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高。這是因為樹脂不好,或是樹脂的預處理不徹底,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分解產物。這一切都將以TOC或COD指標的形式表現出來。例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經過去離子處理得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間。當然,在使用好樹脂時會得到好結果,否則就無法制備超純水了。

3.電滲析法,產生於1950年[4],由於其能耗低,常作為離子交換法的前處理步驟。它在外加直流電場作用下,利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過,使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去,從而使一部分水純化,另一部分水濃縮。這就是電滲析的原理。電滲析是常用的脫鹽技術之一。產出水的純度能滿足一寫工業用水的需要。例如,用電阻率為1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以獲得1.03MΩ·cm(25°C)的產出水。換言之,原水的總硬度為77mg/L時產出水的總硬度則為∽10mg/L.

4.反滲透法,目前它是一種應用最廣的脫鹽技術。反滲透膜雖在1977年 就有了,但其規模化生產和廣泛用於脫鹽卻是近幾年的事情。反滲透膜能去除無機鹽、有機物(分子量>500)、細菌、熱源、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm)等。產出水的電阻率能較原水的電阻率升高近10倍。

Ⅶ 超純水設備中氣體如何去除

超純水設備將原水生產為超純水,無論是自來水作為原水,是地下水作為原水,還是純水專作為原水。氣體始終屬溶解在原水中。這些氣體可大致分為反應性氣體,非反應性氣體和消毒副產物。這些氣體大多數以自然和人工方式溶解在水中,但顯然這些氣體不包括在純水中,特別是作為反應性氣體和消毒副產物。現在,如何從超純水設備中去除氣體。

在生活中,人們經常使用高溫去除水中的水和溶解在水中的各種氣體,超純水系統的工作溫度遠不高。用超純水設備去除氣體的過程有幾種。

活性炭。活性炭具有很強的吸附能力,不僅可以在通過活性炭時吸附細小顆粒,而且還可以吸附氣體。活性炭種類繁多,但最好的活性炭是堅果殼型活性炭,具有高碳含量和高吸收性。超純水系統中的活性炭是去除氣體的第一個障礙。此外,即使是超純水設備,也具有很高的除氣水平,並且製造方法因製造商而異。

此外,超純水系統完全密封,可防止脫氣後的污染,並採用末端微濾,以防止氣體迴流。因此,保證了由超純水制備的超純水不包含氣體雜質。

Ⅷ 簡述採用離子交換法制備純化水的過程

離子交換法制備純化水的過程分下列幾種:
1、純化水的製取的最早方法就是離子內交換,他起源於60年代容左右,一般採取陽離子交換樹脂+陰離子交換樹脂+混合離子交換樹脂(陰樹脂和陽樹脂2:1),這種方法需要浪費大量的酸和鹼再生樹脂現在被淘汰了.
2、電滲析(ED)+陽離子交換樹脂+陰離子交換樹脂+混合離子交換樹脂(陰樹脂和陽樹脂2:1),這是80年代製造純化水的方法,原理就是通過電滲析預脫鹽來減少樹脂轉型再生的酸鹼使用量.
3、反滲透(RO)+混合離子交換樹脂(陰樹脂和陽樹脂2:1),這是90年代流行的製造純化水的方法,反滲透與電滲析相比脫鹽率更高,操作更簡便.
總結:離子交換法來制備純化水應該是老工藝了,他的優點就是出水水質好,投資較少.缺點就是由污染,運行費用高.由於樹脂本身就是有機物化學合成,他的破碎率較難控制或者一般廠家難以設計高標準的工藝,在新版GMP對TOC要求越來越嚴格的情況下,慢慢被雙級反滲透工藝所淘汰.

Ⅸ 什麼是脫氣

流動相使用前為來什麼要脫氣
流動相源使用前必須進行脫氣處理 ,以除去其中溶解的氣體(如O2),以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時,因壓力降低而產生氣泡。氣泡會增加基線的噪音,造成靈敏度下降,甚至無法分析。溶解的氧氣還會導致樣品中某些組份被氧化,柱中固定相發生降解而改變柱的分離性能。若用FLD,可能會造成熒光猝滅。

常用的脫氣方法比較:

氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高。

加熱迴流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發污染。

抽真空脫氣法:易抽走有機相。

超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,用超聲波振盪10-15min,此法效果最差。

在線真空脫氣法:Agilent1100LC真空離線利用膜滲透技術, 在線脫氣,智能控制,無需額外操作,成本低,脫氣效果明顯優於以上幾種方法,並適用於多元溶劑體系。

Ⅹ 液相色譜儀的流動相為什麼要脫氣常用的脫氣方法有哪幾種

一、液相色譜儀的流動相脫氣的必要性

流動相脫氣是HPLC 系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時要產生很大的力量,由於氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,我們發現瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低於預先設定的壓力低限,泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時,由於系統壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現,在色譜圖上會出現不規律的毛刺。

二、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。採用一個分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價格較高,很少使用。
2. 加熱迴流法。
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3. 抽真空脫氣法。
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4. 超聲波脫氣法。
欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中,用超聲波震盪10~20min。此法的脫氣效果zui差。
5. 在線脫氣法。
HPLC 儀器均可配我公司研製的在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。
為了保證液相色譜結果的准確性,脫氣是一個當要的環節。

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