❶ 純化水設備怎麼做安裝確認呢
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(一)純化水設備安裝確認所需文件
①由質量部門或技術部門認可的流程圖、系統描述及設計參數;
②純化水設備及管路安裝調試記錄;
③儀器儀表的鑒定記錄;
④設備操作手冊及標准操作、維修規程。
(二)純化水設備安裝確認的主要內容
純化水設備的安裝確認主要是根據生產要求,檢查水處理設備和管道系統的安裝是否合格,檢查儀表的校準以及操作、維修規程的編寫。
1.純化水設備的安裝確認
純化水的安裝確認是指機器設備安裝後,對照設計圖紙及供應商的技術資料,檢查安裝是否符合設計及規范。純化水處設備主要有機械過濾器、活性炭過濾器、水泵、(蒸餾水機)等,檢查的項目有電氣、連接管道、蒸汽、儀表、供水、過濾器等的安裝、連接情況。
2.純化水設備管道分配系統的安裝確認
(1)管道及閥門的材料
管道選用不銹鋼(304、316L等型號)。不銹鋼材料的特點是:①鈍化後呈化學惰性;②易於消毒;③工作溫度范圍廣。
(2)管道的連接和試壓
如前所述,純化水輸送管道應採用熱熔式氬弧焊焊接,要求內壁光滑,應檢查焊接質量。一般採用自動氬弧熱熔式焊機,根據設備手冊先確定焊接控制參數,如電流大小、頻率等,然後再按照此焊接參數幾個接頭,如符合要求,以後在安裝時可控制在這些焊接參數內,可保證焊縫平整光滑。焊接結束後再用去離子水進行試壓,實驗壓力為工作壓力的1.5倍,無滲漏為合格。
(3)管道的清洗、鈍化、消毒
不銹鋼管道的處理(清洗、鈍化、消毒)可大致分為純化水循環預沖洗→鹼液循環清洗→純化水沖洗→鈍化→純化水再次沖洗→排放→純蒸汽消毒等幾個步驟。
①純化水循環預沖洗:用一個貯液罐和一台水泵,與需鈍化的管道連成一個循環通路,在貯液罐中注入足夠的常溫去離子水,用水泵加以循環,15min後打開排水閥,邊循環邊排放,最好能裝一隻流量計。
②鹼液循環清洗:准備NaOH化學純試劑,加入熱水(溫度不低於70℃)配置成1%(體積濃度)的鹼液,用泵進行循環,時間不少於30min,然後排放。
③沖洗:將純化水加入,啟動水泵,打開排水閥排放,直到各出口點水的電阻率與罐中水的電阻率一致,排放時間至少30min。
④鈍化:a.用純化水及化學純的硝酸配製8%的酸液,在49~52℃溫度下循環60min後排放。b.或用3%氫氟酸(體積分數)、20%硝酸(體積分數)、77%純化水配製溶液,溶液溫度在25~35℃,循環處理10~20min。然後排放。
⑤初始沖洗:用常溫純化水沖洗,時間不少於5min。
⑥最後沖洗:再次沖洗,直到進、出口純化水的電阻率一致。
⑦純蒸汽消毒:將清潔蒸汽通入整個不銹鋼管道系統,每個使用點至少沖洗15min。
上述清洗、鈍化、消毒過程及其參數應加以記錄。
(4)完整性試驗
貯水罐上安裝的各種通氣過濾器必須做完整性試驗。
(三)儀器儀表的校準
純化水設備上所有的儀器儀表必須定期校驗或認可,使誤差控制在允許的范圍內。純化水設備常用的儀表有:電阻(導)儀、時間控制器、流量計、溫度控制儀/記錄儀、壓力表以及分析水質用的各種儀器。需要強調的是紫外燈(UV)等應引起格外的重視,紫外燈校準的參數是:波長、光強度以及顯示使用時間的時鍾。
(四)操作手冊
列出純化水設備中所有設備操作手冊和日常操作、維修單。
註:一般的水處理公司都會上門幫你安裝服務的。
❷ 純化水管道鈍化步驟
凈得瑞為您解答:
純化水管道鈍化分為以下幾個步奏
1、純化水循環沖洗:准備一個儲液罐和一台水泵,與需鈍化的管道連成一個循環通路,在貯液罐中注入足夠的常溫去離子水,用水泵加以循環,15min後打開排水閥,邊循環邊排放,最好能裝一隻流量計。
2、鹼液清洗:准備氫氧化鈉化學純試劑,加入熱水(溫度不低於70℃)配製成1%(體積濃度)的鹼液,用泵進行循環,時間不少於30min,然後排放。
3、沖洗:將純化水加入貯液罐,啟動水泵,打開排水閥門排放,直到各出口點水的電阻率與罐中水的電阻率一致,排放時間至少30min。
4、鈍化:a、用純化水及化學純的硝酸配製8%的酸液,在49℃-52℃溫度下循環60min後排放。b、或用3%氫氟酸(容積比例)、20%硝酸(容積比例)、77%純化水配製溶液,溶液溫度在25-35℃,循環處理10-20min,然後排放,最後用高壓蒸汽沖洗管道除去污垢。
5、初始沖洗:用常溫去離水沖洗,時間不少於5min。
6、最後沖洗:再次沖洗,直到進出口去離子水的電阻率一致。
7、純蒸汽消毒:將清潔蒸汽通入整個不銹鋼管道系統,每個使用點至少沖洗15min。
另外有的也使用如下的鈍化的方法:5-7%氫氟酸(百分比例)、6-8%硝酸(百分比例)、6-8%硫酸(百分比例)。純化水配製溶液,溶液溫度在25-35℃,循環處理10-20min。
❸ 超純化水管道清洗方法
超純化來學管道清洗方法,源我們來看看下面的操作,對你可能會有幫助。
採用循環沖洗。准備一個貯液罐和一台水泵,與需要鈍化的管道連成一個循環通路,在貯液罐中注入足夠的常溫純化水,用水泵加以循環,20秒後打開排水閥,邊循環邊排放,最好能裝一隻流量計。
使用鹼液清洗:准備氫氧化鈉化學純試劑,加入熱水,建議溫度不低於70℃再配製成1%的鹼液,用泵進行循環,時間不少於30秒左右,然後排放出來。然後,將純化水加入貯罐啟動水泵,打開排水閥排放,直到各出口點水的電阻率與罐中水的電阻率相一致,排放時間至少30-40秒。
純化:(a)用純化水及化學純的硝酸配製成8%的酸液,在49-50℃溫度下循環60秒後排放;(b)或用3%氫氟酸、20%硝酸、77%純化水配製溶液,溶液溫度在25-35℃,循環處理20秒然後排放。
初始沖洗:用常溫純化水沖洗,時間不少於5秒。最後沖洗:再次沖洗,直到進、出口純化水的電阻率一致。
超純水設備中央純水設備是由預處理系統、反滲透純水系統、EDI深度除鹽系統、後處理系統、循環供水系統組成的多功能全自動裝置。使用安全、方便,運行費用低廉,產水水質穩定的全自動成套設備。
❹ 純化水系統的各個部位及所加的各種葯劑的原理、目的是什麼
一般的根據水質的不同以及達到的標准不同設計的流程和工藝不同,先把所專有加葯給您屬講下:
1、原水加絮凝劑,一般用於地表水膠體物質比較多的原水
2、殺菌劑,一般用於地表水菌落超標的情況下
3、還原劑投加,由於現在絮凝劑或者殺菌劑的葯物殘留比較多所以要求加還原劑還原下,建議通過ORP儀表自動添加中和
4、阻垢緩蝕劑,一般用在反滲透前,做為防止反滲透結構使用,建議買正規廠家通過膜廠家認證的品牌
5、氫氧化鈉,一般用在一級反滲透和二級反滲透之間作為脫除二氧化碳的措施
❺ 在工業純水的製作過程中,純水機中的加葯裝置裡面加的是什麼葯水,是阻垢劑嗎
純水機多使用反滲透,葯水可能是阻垢劑為主要成分
❻ 離子含量的測定
72.7.2.1 氯離子含量的測定
(1)硝酸銀容量法
適用油氣田水中氯離子含量在100mg/L以上,溴、碘離子合量為氯離子含量的1%以下時的氯離子含量的測定。
試劑
硝酸。
硫酸鋁鉀溶液(10g/L)。
碳酸鈉溶液(0.5g/L)。
硝酸銀標准溶液(0.05mmol/L)。
鉻酸鉀指示劑(0.07mol/L)。
試樣處理
無色、透明、含鹽度高的油氣田水樣,以適當稀釋(稀釋後的試樣,氯離子含量應在500~3000mg/L)即可測定。如水中含有硫化氫、懸浮物或水樣顏色較深時,則需用加硝酸使水樣呈酸性,再煮沸至無硫化氫味;另外用硫酸鋁鉀脫色和消除懸浮物或用灼燒法脫色和消除懸浮物。
測定
量取一定體積油氣田水樣或經處理後的試樣或濾液(試樣中氯離子含量應在10~40mg)於錐形瓶中。加水使總體積為50~60mL,用(1+1)HNO3或0.5g/LNa2CO3溶液調節pH值至6.0~8.5,加1mL0.07mol/L鉻酸鉀指示劑。用硝酸銀標准溶液滴至生成淡橘紅色懸浮物為終點,用同樣方法作空白試驗。
按下兩式分別計算氯離子的量濃度(mmol/L)和質量濃度(mg/L):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(Cl-)為氯離子的量濃度,mmol/L;ρ(Cl-)為氯離子的質量濃度,mg/L;c(AgNO3)為硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;V1為滴定消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;V0為空白試驗消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;V為量取水樣體積,mL;35.45為氯的摩爾質量數值,單位用g/mol。
(2)離子色譜法
適用於油氣田水中氟、氯、溴、硫酸根離子的測定。進樣100μL時,最低檢測濃度為:F-0.035mg/L、Cl-0.05mg/L、Br-0.2mg/L、SO42-0.3mg/L。
試樣處理
量取1.0mL水樣放入預處理柱中,除去陽離子、機械雜質和有機化合物。流出液收集於10mL瓶中,用水淋洗預處理柱,收集流出液直至刻度,搖勻,用於氟、氯、溴、硫酸根離子的測定。若各組分含量太高,還需進一步稀釋。
色譜條件
陰離子分析柱。
抑制柱。
洗脫液:碳酸鈉溶液1.2~1.4mmol/L。
洗脫液流速為1.0mL/min。
記錄器紙速為4mm/min。
量程:氯離子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根離子5kΩ×50mV。
校準曲線
分別吸取適量的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子標准溶液配成4種離子的混合標准系列,含量為見表72.10。
表72.10 氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子混合標准系列(ρB:mg/L)
按色譜條件調好儀器,待基線穩定後,依次注入50μL不同含量的混合標准溶液,記錄各離子的峰高(或峰面積),並分別繪制各離子的濃度-峰高(或峰面積)校準曲線。
試樣測定
與校準曲線相同條件下,注入50μL試液,記錄器依次記錄各離子的色譜峰。根據各離子的色譜峰高(或峰面積)從相應的標准曲線上求出水樣中氟、氯、溴、硫酸根離子的含量,乘以稀釋倍數,得原水樣中含量(mg/L)。
72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氫氧根含量的測定
適用於一般油氣田水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根含量的測定,及水中共存的硼酸鹽、硅酸鹽、亞硫酸鹽和磷酸鹽等鹼性物質干擾測定。不適用於高含硫化氫、鐵離子、水樣顏色較深和含有緩蝕劑的所謂特殊油氣田水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根含量的測定。
試劑
鹽酸標准溶液(0.05mol/L)需准確標定濃度。
甲基橙指示劑(1g/L)。
酚酞指示劑(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
分析步驟
移取50~100mL剛開瓶塞的水樣於錐形瓶中,加2~3滴酚酞指示劑,若水樣出現紅色,則用鹽酸標准滴定溶液滴至紅色剛消失,所消耗的鹽酸標准溶液的體積(mL),記作V1;再加3~4滴甲基橙指示劑,水樣呈黃色,則繼續用鹽酸標准溶液滴至溶液由黃色突變為橙紅色,所消耗的鹽酸標准滴定溶液的體積(mL),記作V2。若加酚酞指示劑後水樣無色,則繼續加甲基橙指示劑至水樣呈黃色,用鹽酸標准滴定溶液滴至橙紅色為終點。
表72.11 碳酸根、重碳酸根和氫氧根的含量關系
當V1=0時,表明僅有重碳酸根,計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當V1<V2時,表明有重碳酸根和碳酸根,無氫氧根,碳酸根計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當V1=V2時,表明僅有碳酸根,用上述兩公式計算其含量。
當V1>V2時,表明有碳酸根和氫氧根,無重碳酸根,計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當V2=0時,表明僅有氫氧根,計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(HCO-3)為重碳酸根的濃度,mmol/L;ρ(HCO-3)為重碳酸根的質量濃度,mg/L;c(CO2-3)為碳酸根的量濃度,mmol/L;ρ(CO2-3)為碳酸根的質量濃度,mg/L;ρ(OH-)為氫氧根的量濃度,mmol/L;ρ(OH-)為氫氧根的質量濃度,mg/L;c(HCl)為鹽酸標准溶液的濃度,mol/L;V1為加酚酞指示劑時,鹽酸標准滴定溶液的耗量,mL;V2為加甲基橙指示劑時,鹽酸標准滴定溶液的耗量,mL;61.0、60.01、17.01分別為HCO-3、CO2-3和OH-的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.3 硫酸根含量測定
(1)重量法
適用於油氣田水中含量為80~5000mg/L硫酸根的測定。
試劑
鹽酸。
氫氧化銨。
氯化鋇溶液(100g/L)。
甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
試樣制備
移取一定體積水樣(硫酸根含量應在20~150mg)於燒杯中,加2~3滴甲基紅指示劑,加(1+1)HCl酸化樣品。置燒杯於電爐上煮沸5min。攪拌下滴加(1+1)NH4OH,使溶液呈鹼性,鐵離子以氫氧化物沉澱。待沉澱完全後,趁熱過濾,將杯中沉澱全部移至濾紙,用熱水洗沉澱至濾液無氯離子,濾液和洗滌液一並收集在另一燒杯中。用水沖稀至120~150mL,用於硫酸根測定。
分析步驟
用除去鐵離子的濾液測定硫酸根。向濾液中滴加(1+1)HCl使呈酸性,置燒杯於電爐上,煮沸。攪拌下滴加1mLBa(Cl)2溶液。煮沸3~5min。於大約60℃靜置4h,用定量濾紙過濾。將燒杯中沉澱全部移至濾紙上,用熱水洗沉澱至濾液無氯離子。將濾紙和沉澱放入已恆量的坩堝中,先在電爐上炭化至濾紙變白,最後將坩堝放入高溫爐中,升溫至800℃,保持30min。停止加熱,待爐溫降到400℃時取出坩堝,並在乾燥器中冷卻至室溫、稱量、再灼燒至恆量。
按下式計算硫酸根含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(SO2-4)為氫氧根的質量濃度,mg/L;c(SO2-4)為氫氧根的量濃度,mmol/L;m1為坩堝質量,g;m2為坩堝加沉澱質量,g;V為試料體積,mL;0.4116為硫酸鋇與硫酸根的換算因數;96.06為硫酸根的毫摩爾質量數值,單位用mg/mmol。
(2)EDTA容量法
適用於硫酸根含量大於10mg/L的油氣田水的測定。
試劑
鹽酸
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液pH=10稱取27gNH4Cl溶於適量的水中,加197mLNH4OH,再用水沖稀至1L。
EDTA標准溶液(0.0125mol/L)需准確標定濃度。
鋇、鎂混合標准溶液ρ(Ba,Mg)=1.00mg/mL。
鉻黑T指示劑(5g/L)(1+1)三乙醇銨溶液。
甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
分析步驟
移取一定體積水樣(硫酸根含量0.5~7.5mg)於錐形瓶中,加水使總體積為50mL。加1滴甲基紅指示劑,滴加(1+1)HCl至溶液呈紅色,再滴加1~2滴。將試樣煮沸,趁熱加入10.00mL鋇、鎂離子混合標准溶液,邊加邊搖動錐形瓶。將試液再次煮沸,並在近沸的溫度下保持1h,取下靜置冷卻。加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液,加3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液體積V1(mL)。
移取50mL蒸餾水於錐形瓶中,依次取10.00mL鋇、鎂混合標准溶液,10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液和3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液體積V2(mL)。
移取一定體積水樣(硫酸根含量0.5~7.5mg)於錐形瓶中,加水使總體積為50mL,加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液、3~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液V3(mL)。
按下式計算硫酸根的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(SO2-4)為試液中硫酸根的質量濃度,mg/L;c(EDTA)為EDTA標准溶液濃度,mol/L;V為試液體積,mL;96.06為硫酸根的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.4 鎂、鈣、鍶、鋇離子含量的測定
適用於油氣田水中鎂、鈣、鍶、鋇(鍶、鋇合量)含量的測定。
(1)配位滴定法
試劑
氯化銨。
鹽酸。
氫氧化銨。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)稱取27gNH4Cl溶於適量的水中,加197mLNH4OH,再用水沖稀至1L。
硫酸鈉溶液(50g/L)。
EDTA標准溶液(0.0125mol/L)。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
鈣試劑指示劑稱取0.5g鈣試劑和硫酸鉀於瑪瑙乳缽中,仔細研磨,保存在乾燥器中。
鉻黑T指示劑(5g/L)(1+1)三乙醇銨溶液。
分析步驟
A.除鐵離子量取一定體積水樣(鈣含量應在100mg)於燒杯中,加水至總體積80mL,加0.3gNH4Cl,用(1+1)HCl調節至pH3~4。在電爐上煮沸,攪拌下滴加5~10mLNH4OH煮沸1min。趁熱過濾,用熱水洗沉澱至無氯離子。濾液和洗滌液一並收集在另一燒瓶中,置燒杯於電爐上,煮沸、逐盡氨,冷卻至室溫後,用(1+99)HCl調節至pH3~4。移入250mL容量瓶中,定容、搖勻。用於鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的測定。
B.鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的測定
移取一定體積濾液於錐形瓶中,加水至總體積80mL,加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液,加3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點,消耗EDTA標准溶液體積V1(mL)。
C.鎂、鈣離子合量的測定
移取一定體積濾液(鈣含量應在40mg左右)於燒杯中,加水至120mL,置燒杯於電爐上,加熱至微沸,攪拌下滴加10mL硫酸鈉溶液,煮沸3~5min。於約60℃靜置4h,將溶液和沉澱一並移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。放置數分鍾後,在濾紙上干過濾,濾液已除去鋇、鍶離子,用於測定鎂、鈣合量。移取與測鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的原水樣體積相同的濾液於錐形瓶中,加水使總體積為80mL,加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液,加3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點,消耗EDTA標准溶液體積V2(mL)。
D.鈣離子的測定
使用除去鋇、鍶離子得到的濾液測定鈣離子含量。移取與測鎂、鈣離子合量的體積相同的濾液於錐形瓶中,加水至總體積80mL,加10mL40g/LNaOH溶液,加3mg鈣試劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點,消耗EDTA標准溶液體積V3(mL)。
按下列各式計算鎂、鈣、鍶、鋇的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(Ca2+)為試樣中Ca2+的量濃度,mmol/L;ρ(Ca2+)為試樣中Ca2+的質量濃度,mg/L;c(Mg2+)為試樣中Mg2+的量濃度,mmol/L;ρ(Mg2+)為試樣中Mg2+的質量濃度,mg/L;c(Ba2++Sr2+)為試樣中Ba2+和Sr2+的量濃度,mmol/L;ρ(Ba2+)為試樣中Ba2+和Sr2+的質量濃度,以Ba計,mg/L;c(EDTA)為EDTA標准溶液濃度,mol/L;V1為測鎂、鈣、鍶、鋇離子合量時,EDTA標准滴定溶液耗量,mL;V2為測鎂、鈣離子合量時,EDTA標准滴定溶液耗量,mL;V3為測鈣離子時,EDTA標准滴定溶液耗量,mL;V為量取原水樣體積,mL:40.08、24.305、137.34分別為鈣、鎂、鋇離子的摩爾質量數值,單位取g/mol。
(2)離子色譜法
適用於油氣田水中鎂、鈣、鍶、鋇離子含量的測定。進樣100μL時,最低檢測濃度為:Mg2+0.10mg/L、Ca2+0.20mg/L、Sr2+1.20mg/L、Ba2+2.00mg/L。
A.鎂、鈣、鍶離子的測定
色譜條件
洗脫液乙二胺(0.8mmol/L)與檸檬酸(1.0mmol/L)混合液。
鎂、鈣、鍶離子分析柱。
記錄器紙速4mm/min。
洗脫液流速0.8mL/min。
量程500Ω×10mV。
校準曲線
分別移取適量的鎂、鈣、鍶標准溶液按表72.12配成3種元素的混合標准系列。
表72.12 鎂、鈣、鍶混合標准系列(ρB:mg/L)
按色譜條件將儀器准備好,待基線穩定後。順序注入50μL混合標准系列溶液1~5,根據各離子濃度和記錄的3種離子的峰高(或峰面積),繪制校準曲線。
試樣測定
按校準曲線同樣條件操作,注入50μL經適當稀釋後的水樣,記錄的3種離子的峰高(或峰面積),從相應的校準曲線上求出稀釋水樣中鎂、鈣、鍶離子的含量,乘以稀釋倍數,得到原水樣中各離子含量(mg/L)。
B.鋇離子的測定
色譜條件
洗脫液乙二胺硝酸鹽溶液(2mmol/L,pH值5.9~6.1)。
鋇離子分析柱。
記錄器紙速4mm/min。
洗脫液流速0.9mL/min。
量程:200Ω×5mV。
校準曲線
移取適量的鋇標准溶液配成鋇離子標准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。
按色譜條件將儀器准備好,待基線穩定後。順序注入50μL鋇離子標准系列溶液,根據鋇離子濃度和記錄的峰高(或峰面積),繪制校準曲線。
試樣測定
按校準曲線同樣條件操作,注入50μL經適當稀釋後的水樣,記錄的鋇離子的峰高(或峰面積),從校準曲線上求出稀釋水樣中鋇離子的含量,乘以稀釋倍數,得到原水樣中鋇離子含量(mg/L)。
72.7.2.5 碘、溴離子含量的測定
採用碘量法測定油氣田水中含量大於5mg/L的碘離子及含量大於20mg/L的溴離子。
試劑
碘化鉀。
氯化鈉。
磷酸。
硝酸。
冰乙酸。
飽和溴水。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
碳酸鋅懸浮液將10g碳酸鋅溶於200mL水中,與100mL100g/LNaOH溶液混合。
甲酸鈉溶液(100g/L)。
苯酚乙醇溶液(200g/L)將100g苯酚溶於100mL無水乙醇中,加水至500mL,搖勻。
醋酸鈉溶液(200g/L)。
次氯酸鈉溶液(200g/L)。
硫代硫酸鈉溶液標准溶液(30mmol/L)。
甲基橙指示劑(1g/L)。
澱粉指示劑(5g/L)
水樣處理
量取一定體積水樣於燒杯中,加兩滴硝酸,放置1~2h後,加40g/LNaOH溶液至鐵離子完全沉澱,加5~10mL碳酸鋅懸浮液,在電爐上加熱至微沸,冷卻後移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。干過濾,該濾液已除去硫化氫、鐵離子、錳離子和有機物,用於碘、溴離子的測定。
碘離子的測定
量取一定體積上述處理的濾液(碘離子含量應在1~2mg)於碘量瓶中,加1~2滴甲基橙指示劑,加冰乙酸使溶液呈酸性,再加2~3mL飽和溴水,蓋緊,放置10~15min。滴加甲酸鈉溶液分解過剩溴,直至溴的顏色褪盡,再補加1mL苯酚乙醇溶液,用水沿瓶口沖洗兩次。加8~10mLH3PO4、0.5gKI,蓋緊,置於暗處,5min後用硫代硫酸鈉溶液標准溶液滴至淡黃色時加1mL澱粉指示劑,繼續滴至藍色消失為終點,消耗硫代硫酸鈉標准溶液V1(mL)。同樣方法作空白試驗,空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積V0(mL)。
碘、溴離子合量的測定
量取一定體積上述處理的濾液(溴含量應在1~10mg)於碘量瓶中,加水稀釋至50mL,加2mL冰乙酸,滴加40g/LNaOH溶液至沉澱生成為止。然後滴加冰乙酸至沉澱溶解。此時溶液的pH值為6.0~6.5。加5mL200g/LNaAc溶液,如有沉澱出現,則應補加冰乙酸使沉澱完全溶解。在電爐上煮沸2~3min後,在冷水中將試液冷卻至室溫。加0.5gKI(此時試液應無色,否則應重做)。再加20mL(1+1)HCl,加入10mL次氯酸鈉溶液,放置10~15min。蓋嚴,在暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標准溶液滴至淡黃色,加1mL澱粉指示劑,繼續滴至溶液藍色褪盡為終點。消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積為V2(mL)。同樣方法作空白試驗(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積為V3(mL)。
按下式計算水樣中碘、溴離子含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(I-)為原水樣中碘離子的質量濃度,mg/L;ρ(Br-)為原水樣中溴離子的質量濃度,mg/L;c為硫代硫酸鈉標准溶液濃度,mol/L;V0為測碘空白時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V1為測碘時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V2為測碘、溴離子合量時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V3為測碘、溴離子合量空白時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V'為測碘離子時,量取水樣體積,mL;V″為測碘、溴離子合量時,量取水樣體積,mL;21.15、13.32分別為1/6I與1/6Br的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.6 硼含量的測定
適用於油氣田水中含量大於10mg/L無機硼的測定。
試劑
甘露醇。
鹽酸。
氯化鋇溶液(100g/L)。
飽和氫氧化鋇溶液。
氫氧化鈉標准溶液(0.05mmol/L)需准確標定。
酚酞指示劑(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
試樣處理
量取100mL含硼水樣於燒杯中,加兩滴甲基紅指示劑,加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、攪拌下滴加5~10mLBaCl2溶液,硼酸鹽轉化為硼酸,硫酸根以鋇鹽沉澱下來,二氧化碳、硫化氫則以氣態逸出。再加氫氧化鋇溶液使呈鹼性,煮沸,以除去銨、鐵、鋁離子。冷卻後移入250mL容量瓶中,定容、搖勻,干過濾於錐形瓶中,用於硼的測定。
硼的測定
量取一定體積濾液(硼含量應在2~10mg)於碘量瓶中。加兩滴甲基紅指示劑,滴加(1+1)HCl使呈酸性,煮沸10min逐盡二氧化碳並分解硼酸鹽,立即置於冷水中冷卻。從滴定管逐滴加入氫氧化鈉標准溶液調節試樣溶液的pH值,至溶液由紅色剛變為黃色為止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇,再加2~3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標准溶液繼續滴定至溶液變為紅色。再加少許甘露醇,若溶液的紅色消失,則應補滴氫氧化鈉標准溶液,直至紅色不消失為終點。消耗氫氧化鈉標准溶液體積V1(mL)。以同樣方式做空白試驗,消耗氫氧化鈉標准溶液體積為V0(mL)。
按下式計算試樣中硼的質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(B)為試樣中硼的質量濃度,mg/L;c為氫氧化鈉標准溶液濃度,mol/L;V1為測定硼時,消耗氫氧化鈉標准溶液的體積(不包括調節pH值時的耗量),mL;V0為空白試驗時,消耗氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;V為量取水樣體積,mL;10.81為硼的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.7 鈉、鉀、鋰、銨離子含量的測定(離子色譜法)
油氣田水中以鈉(鈉+鉀)、鎂、鈣、鋇(鋇+鍶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中鋇和硫酸根離子不能共存於同一水體中)等離子為主。根據溶液電中性原理,所有陰離子帶負電荷的總和,應等於所有陽離子帶正電荷的總和。當測出除鈉離子外的其他5種離子的含量,即可計算出鈉離子(包括鋰、銨、鉀及許多未被測定的陽離子)的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
也可採用離子色譜法等其他方法直接測定鈉、鉀、鋰、銨離子。
離子色譜法適用於油氣田水中鋰、鈉、銨、鉀離子的測定。進樣100μL時,測定限分別為:Li-0.01mg/L、Na-0.03mg/L、NH-40.05mg/L、K-0.20mg/L。
色譜條件
洗脫液硝酸溶液2.8mmol/L。
記錄器紙速4mm/min。
洗脫液流速0.5mL/min。
分析柱鋰、鈉、銨、鉀離子的分析柱。
量程鋰、銨、鉀離子100Ω×5mV,鈉離子100Ω×50mV。
校準曲線
移取適量鋰、銨、鉀標准溶液按表72.13配成鋰、銨、鉀混合標准系列。
表72.13 鎂、鈣、鍶混合標准系列(ρB:mg/L)
移取適量的鈉標准溶液配成鈉離子標准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。
按色譜條件將儀器准備好,待基線穩定後。順序注入50μL鋰、銨、鉀混合標准系列溶液和鈉離子的標准溶液系列。根據各離子濃度和記錄的峰高(或峰面積),繪制校準曲線。
分析步驟
按校準曲線同樣條件操作,注入50μL經適當稀釋後的水樣,記錄的3種離子的峰高(或峰面積),從相應的校準曲線上求出稀釋水樣中鋰、銨、鉀、鈉離子的含量,乘以稀釋倍數,得到原水樣中各離子含量(mg/L)。
72.7.2.8 電感耦合等離子體發射光譜法測定油氣田水中鈉、鉀、鈣、鎂等陽離子
方法提要
油氣田水經適當稀釋、酸化後,直接用ICP-AES法測定鈉、鉀、鈣、鎂、鋰、銣、鍶、鋇、硼、硫等元素。以Sc為內標補償高鹽試樣的基體效應。
儀器
電感耦合等離子體發射光譜儀。
試劑
鹽酸。
各元素標准儲備溶液配製見表72.14。
表72.14 各元素標准儲備溶液
由以上標准儲備溶液配製組合標准溶液,見表72.15。表72.15 組合標准溶液
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
Sc內標元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc2O3(光譜純)配製,測定時通過三通在線引入。
分析步驟
取適量油氣田水,用(5+95)HCl稀釋。一般控制稀釋後試液的總鹽量小於5g/L為宜。
以IRIS-INTREPID型ICP-AES為例的儀器工作參數見表72.16。
表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作參數
各元素分析譜線波長見表72.17。
表72.17 各元素分析譜線波長
點燃等離子炬,穩定30min以上。以(5+95)HCl為低點,組合標准溶液為高點建立校準曲線,然後分析試樣。校準和分析過程中,通過三通在線引入Sc內標溶液,以補償較高含量的Na造成的基體效應。由計算機根據取樣量和稀釋倍數,給出分析結果。
72.7.2.9 電感耦合等離子體質譜法測定油氣田水中痕量元素
方法提要
油氣田水經適當稀釋、酸化後,直接用ICP-MS法測定鋰、銣、銫、鍶、鋇、硼、溴、碘、鍺、砷、銅、鉛、鋅、鈾等元素。
儀器
電感耦合等離子體質譜儀。
試劑
純化水經純化水系統處理達到18MΩ·cm-1。
硝酸BVIII級。
單元素標准儲備溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
組合標准儲備溶液ρ(B)=20.0μg/mL,見表72.18。
表72.18 組合標准儲備溶液
由組合標准儲備溶液稀釋為ρ(B)=20.0ng/mL的組合標准工作溶液。
內標溶液ρ(Rh,Re)=20.0ng/mL。
分析步驟
取適量油氣田水,用(2+98)HNO3稀釋。一般控制稀釋後試液的總鹽量小於1g/L為宜,當鹽樣純度較高時,其水不溶物濾液稀釋10~20倍即可。
以TJAExCell型ICP-MS為例的儀器工作參數及選用測定同位素見表72.19(表72.20)。
表72.19 ICP-MS工作參數(以TJAPQ-ExCell型為例)
表72.20 選用同位素、內標
點燃等離子體,穩定15min後,用儀器調試溶液進行參數調試,達到銦(1ng/mL)的計數率大於20000s-1。
用高純水和20ng/mL組合標准溶液進行校準。以高純水為低點,以組合標准溶液為高點,得到各元素的兩點標准化直線,然後對試樣溶液進行測定。在整個測定過程中,始終通過三通和多道蠕動泵將內標溶液與試樣溶液及空白、標准溶液進行在線混合後引入儀器,計算機監測內標元素計數率的變化,藉此對儀器漂移和試樣溶液的基體效應對待測元素的影響進行實時校正。
計算機根據事先輸入的稀釋倍數,給出分析結果。
注意事項
1)ICP-MS法測定碘時存在較嚴重的記憶效應,在試樣測定的間隔使用蠕動泵快速引入(2+98)氨水清洗進樣系統,可在10s左右使碘的信號強度降至背景水平。
2)較高含量的鍶、鋇、硼採用ICP-AES法的分析結果。
本法還可同時測定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。
❼ 請教純化水箱的呼吸器是應該定期清洗還是應該定期更換
一周進行一次清洗,把呼吸器濾芯取出來,浸泡在1%濃度的氫氧化鈉溶液中12個小時,12小時後取出濾芯,用純化水將氫氧化鈉殘液洗掉。
如果是更換的話,3個月更換一次
❽ 怎樣配製氫氧化鈉飽和溶液
飽和溶液即是不再溶解溶質。取一定量的純化水,向裡面加氫氧化納,直到不再溶解為止。還有一種辦法取100ml水加入100gNaOH,即成。但需要靜放幾天,溶液不再渾濁為止。
配製這類溶液的時候有兩件事很重要:
氫氧化鈉的溶解度和溫度有關系。根據《蘭氏化學手冊》氫氧化鈉每100克水的溶解度和溫度的關系為:
溫度0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
溶解度g 42 51 109 119 129 145 174 299 314 329 347
在20度的時候,還能夠溶解109克,到了10度的時候只剩下51克了(比一半還少一點)。當你白天溶解的時候達到飽和,到晚上如果降溫就會凝固。而如果晚上和白天溫度相同,就不會凝固。即使是晚上凝固了,到白天氣溫上升又會溶解。知道了這點就不會奇怪了。
所以在我們做科學實驗的時候較少用到飽和溶液。而一定會說明准確的濃度。那種以為飽和濃度是一種很准確濃度的想法是不正確的。因為這樣一來,別人必須先知道溫度是多少,才能猜到濃度是多少。而且是個大概值。
由於氫氧化鈉的溶解速度很快,用一個攪拌棒,一邊攪拌一邊倒入固體氫氧化鈉,直到不再溶解為止。如果要用來配置標准溶液,要等碳酸鈉等物質完全沉澱後,才能吸取它的上清液來配製標准溶液。
❾ 精密過濾器的濾芯的清洗
1.如果開始試機時系統較臟,可在過流兩三遍水後將精密激光濾水器上部法蘭打開,輕取出濾水器濾芯。
2.取出濾芯後將其浸在清水裡用軟毛刷清洗濾芯外部,清洗時濾芯切勿被硬物碰撞。
3.打開底閥,將濾筒內臟物清洗丟。
4.將濾芯輕將入濾筒內,放好墊片及法蘭蓋,擰緊螺栓即可。
5.在正常運行後,根據水質情況,按上述程序定期清洗濾芯。
❿ 《中國葯典》純化水2010年版二部用試劑怎麼配製。
酸鹼度:取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色(指示劑配,甲基紅指示液取甲基紅0. lg,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7. 4ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH4. 2〜6. 3(紅—黃)。溴廨香草酚藍指示液取溴麝香草酚藍O.lg ,加0. 05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH6. 0〜7. 6(黃—藍)。 )
硝酸鹽:取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液(1g氯化鉀融入10ML水中)0.4ml與0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50°C水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀0. 163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每lml相當於l微克 N03)}0. 3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 006%)。
亞硝酸鹽:取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1 — 100) lml與鹽酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液〔取亞硝酸鈉0. 750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取lml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每lml相當於1微克NO2)}0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9. 8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31. 5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)l. 5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0. 000 03%)。{鹼性碘化汞鉀試液:取碘化鉀10g,加水10ml溶解後,緩
緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉澱不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解後,再加二氯化汞的飽和水溶液lml或lml以上,並用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉澱,即得。用時傾取上層的澄明液應用。〔檢査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,應 即時顯黃棕色。}
電導率:應符合規定(附錄)。
總有機碳:不得過0.50mg/L(附錄)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物:取本品100ml,置105°C恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105°C乾燥至恆重,遺留殘渣不得過lmg。
重金屬:取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每lml不得過100個。
其實有些試劑可以在葯典後面的附錄裡面找到的,都很簡單,記得採納啊