A. 做液相色譜時,泵壓力過大怎麼辦
先檢查是什麼原因導致壓力過大。
1、柱子的原因:用10%甲醇水沖柱子,再用純甲醇沖柱子。
2、泵堵了:用純水沖管路或者超聲清洗。
B. 純水上方的飽和蒸汽壓與溶液上方的飽和水蒸汽壓相同嗎
純水上方的飽和蒸汽壓與溶液上方的飽和水蒸汽壓相同。因為水的沸點是100°c,溶液沸點大多高於100°c,如果在所有條件相同的情況下溶液能到達更高到溫度,純水只能100°c,但是水蒸氣在可以高於100°c,在密封容器情況下水蒸汽是一樣的,壓力越大,沸點越高,可以說壓力主要取決於蒸汽的量,溶液方面的影響基本可以忽略不計,所以蒸汽氣壓會是一樣的。
在密閉條件中,在一定溫度下,與固體或液體處於相平衡的蒸氣所具有的壓強稱為蒸氣壓。同一物質在不同溫度下有不同的蒸氣壓,並隨著溫度的升高而增大。不同液體飽和蒸氣壓不同,溶質難溶時,純溶劑的飽和蒸氣壓大於溶液的飽和蒸氣壓;對於同一物質,固態的飽和蒸氣壓小於液態的飽和蒸氣壓。
C. 安捷倫1200液相色譜儀系統壓力高怎麼辦進樣針沒問題,柱子也沒堵,求助高手指教
1.首先打開purge閥,用純水,流速5ml/min,壓力大於10bar,就是purge閥濾芯臟了,更換濾芯後,壓力應該在0或1。
2.如果上版面沒問題,關閉權purge閥,不裝柱子,純水,流速1ml/min,壓力應小於20bar。否則,就是管路堵了。從試劑瓶的濾頭開始檢查,一直到柱前。看管路有沒有長菌,或者有鹽。
3.如果還沒有問題,要看你的流動相有沒有配錯。
4.最後,你確定柱子沒有問題?
D. 液相的柱壓不穩定,總是上下波動且幅度很大,可以怎麼解決
當液相柱壓不穩定時可以進行以下操作:
1、檢查是否脫氣,壓力不穩定很可能是管路中有氣泡。
2、更換密封墊,泵密封墊損壞,會把空氣帶進泵內。
3、打開泵的排氣閥,按purge健排氣,或者以大流速(2ml/m)排氣,流動相真空脫氣或者超聲脫氣。
4、換下雙泵,沖洗閥的過濾芯,將流動相混合均勻後,超聲20min後,真接單泵分析就可。
5、檢查是否是柱子久用引起的柱壓不穩,用異丙醇:甲醇=10:90沖,流速要調低。
在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸鹼性、分子量大小等等。
1.樣品是極性的且弱酸性的,就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱。
2. 如果樣品極性太強,或酸性太強,可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。
(缺點是離子對試劑平衡時間長,對流動相pH要求比較精密,否則很難重復實驗,另外離子對試劑很難洗下來,基本上用了離子對的色譜柱就不能再用於其它實驗)。
3. 若樣品是鹼性的,可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質,且硅膠端基封尾)或一些經過修飾的C18柱(如極性嵌入技術或鹼去活技術等)。
他們都會減少鹼性化合物的拖尾,一般會選擇中性或偏鹼的條件下做,因為這樣可增加鹼性樣品的保留。
4.如果鹼性化合物的極性太強,或鹼性太強,可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測(優點是方法開發簡單,缺點是目前實 現這一技術的色譜柱品牌比較少,價格也高)。
或者選用HILIC色譜柱(硅膠柱在反相條件下使用,這也是很經典的檢測鹼性樣品的方法)選擇強離子交換柱也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。
E. 液相壓力之前走樣是110~120bar,流速0.8,早上過來看,發現升到了160bar,但是
可能是有點兒堵了。
既然壓力單位是bar,那麼應該是安捷倫的儀器了?如果你用3ml/min的流速排氣,看看壓力是多少?如果超過了5bar,就該換過濾白頭了。
有幾個可能,比如進氣泡了,比如是微生物堵住了。我不知道你的流動相中有沒有純水相。一般純水相是很容易長微生物的,尤其是在溫度比較高的實驗室里。可以倒掉瓶子里的流動相,用手指摸一下瓶壁,如果有滑溜溜的感覺就是微生物。
純甲醇沖洗色譜柱一般壓力在6-8MPa為宜,也就是60-80bar,確實有點高。
F. 液相色譜使用時,用甲醇沖洗,壓力過大怎麼回事
壓力增大可能有幾個原因:
1、色譜柱堵塞,如果是這種情況,用10%的甲醇沖柱,專也可先行詢問色屬譜柱生產廠家,若你們使用的色譜柱可以反沖(一般的色譜柱不允許反沖),反沖一段時間效果會更好些。
2、流路系統堵塞,如果是這種情況,取下色譜柱,換上二通,先用水沖洗流路系統,再換甲醇,異丙醇沖洗,使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min,否則可能壓力過大損傷流通池。
3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞,如果是這種情況,可將過濾頭拆下,純水洗干凈。
4、如果你使用的是安捷倫液相,若壓力突然過大,可拆下過濾白頭檢查,若過濾白頭變黑,更換過濾白頭,壓力即可恢復正常。
你遇到的這種情況,壓力增大不多,應該沒有太大的問題,不用著急。另外,50%的水和50%的甲醇混合時,液相的壓力就是最大的,一般不建議使用這種比例沖柱。
G. 液相1260怎麼排查壓力大原因
一般是按由上到下來排查,先擰松purge閥,檢查purge的濾芯是否堵塞(檢查方法:專擰開purge閥,用純水開5ml/min的流速屬,如果壓力>10bar,則說明濾芯堵塞);如果濾芯沒有堵,則檢查進樣系統(通常壓力高都是這里堵了,檢查方法:切換主旁路,計算主旁路的壓力差,如果>3bar則說明進樣系統堵塞,一般是針座堵塞);如果進樣系統也沒問題,再檢查柱溫箱(檢查方法:先後把柱溫箱熱交換模塊的入口管線和出口管線拆開,計算兩者之間的壓力差,如果壓力差>3bar,則說明柱溫箱熱交換模塊堵了),如果柱溫箱也正常,則檢查流通池(檢查方法同柱溫箱),如果都沒問題,再檢查各條不銹鋼管線。檢查到堵塞的地方,一般的處理方法都是對它進行反沖,即用純水,開大流量對堵塞模塊進行反方向沖洗。
H. waters c18 5u 250*4.6,純乙睛、10%乙睛、甲醇、純水各作為流動相流量為1ml時,壓力多少正常
一般說來,衡量色譜柱的柱壓高低主要以甲醇為流動相時的柱壓為准。不同的液專相儀柱壓也略有差異。屬
你所提供的色譜柱,一般情況下,以甲醇為流動相,流速為1ml/min時,柱壓在700-900psi,壓差在50psi以下均為正常。
10%乙腈我沒用過,30%乙腈的一般在1500psi左右,10%乙腈應該比它低。
純水可能損壞色譜柱,純乙腈可能堵塞單向閥,不建議使用上述流動相。
I. 液相色譜壓力突然變動很大,純乙腈沖的壓力變化從0.8到4.8兆帕
有可能是進氣泡了。如果不連接色譜柱的話,壓力也會很大嗎?如果不是,那可能氣泡進入了色譜柱。出口朝上,沖一夜乙腈試一下,有可能會把氣泡推出來。
如果不連接色譜柱,壓力波動還是很大,可能氣泡在泵的前後位置。你拆下單向閥,用純水超聲10min試一下吧。
J. 液相色譜能不能用純水沖柱子為什麼
C18柱子不能用純水沖洗,再說本來就堵了,壓力很高應該選擇壓力低的溶劑.如果你確定是回堵塞了,就用純乙腈反沖,先用低答一點的流速,比如01ml/min,看壓力情況,不要超過200bar,再慢慢提高流速,但不要超過1.的流速,如果是真的...