① 鍋爐軟化水水質檢測標准
中華人民共和國國家標准 GBl576—2001
工 業 鍋 爐 水 質 代替 GBl576—1996
本標准規定了工業鍋爐運行時的水質要求。
本標准適用於額定出口蒸汽壓力小於等於2.5MPa,以水為介質的固定式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐也適用於以水為介質的固定式承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐。
(1)鍋爐軟化水的檢驗頻次擴展閱讀:
鍋爐軟化水的再生過程是反洗,吸鹽(再生),慢沖洗(置換),快沖洗。進水壓力是0.2~0.5Mpa,水耗是<2%,電耗是<50W
技術指標:
1、進水壓力:0.2~0.5Mpa
2、原水硬度:<12mmol/L(當原水硬度>8 mmol/L時,應根據不同地域水質做特殊設計)
3、出水硬度:<0.03mmol/L (達到《國家低壓鍋爐水質標准》GB1576-2001要求);
4、原水含鹽量<1500mg/L,濁度<5 鐵離子<0.3mg/L
5、電源:~220V,50HZ
6、鹽耗量<100g/克當量(與原水硬度有關);
7、水耗<2%;電耗<50W。
控制方式:
全自動軟化水設備按照再生控制方式的不同分為時間控制和流量控制兩種:
時間控制
時間控制是指當設備運行到達設定的再生時間時自動啟動再生過程;這類系統是根據實際用水量及設備交換能力來設定再生時間的,用戶可以將再生過程選在在用水量較少的時段,也可以根據需要隨時以手動方式啟動再生過程。
時間控制的優點:1)價格便宜;2)易於操作
時間控制的缺點:1)一般每24小時才能再生一次;(也可12小時再生一次,需做特殊設計;2)無法根據實際使用狀況精確確定再生的時間點;
適用場合:時間型控制一般應用在硬度較低(<4mmol/L),用水量穩定(用水波動不超過10%)、出水要求不高、用水量較小的情況。
流量控制
流量控制是根據設備的交換能力(總產水量)來設定運行終點。設備運行時由專用的流量計來對流出的水量進行統計。當總出水量達到設定的水量時,控制器就自動開始再生過程。設定前應根據樹脂總裝填量、生水硬度計算出每個周期的總產水量,按該值進行設定。當達到設定水量後,可根據需要立刻進行再生或等待至某一設定時刻後再進行再生。
② 供暖鍋爐軟化水化驗方法
一、正常操作1、採集水樣用的容器應是玻璃、陶瓷器皿。容器采水樣時,應先用水樣沖洗3次後再採集水樣。2、採集鍋爐給水的水樣時,應在水泵的出口處或水的流動部位取樣。3、採集爐水水樣時,必須通過取樣器採集,並應調節冷卻水流量使水樣溫度控制在30~40℃范圍內,流速穩定並控制在500~700mL/min范圍內。4、採集水樣的數量應能滿足化驗和復核的需要。5、測定水樣中的溶解氧等不穩定的成分時,應按規定的方法在現場進行。6、使用單一穩定的水源時,每月至少化驗一次水源水樣。兩種或兩種以上小源交替使用時,每次更換水源時都必須化驗水源水樣。化驗的項目應符合規定要求,不得任意減少。7、交換器的出水一般每2h化驗一次硬度,8h化驗一次氯根、PH值、鹼度。除氧器的出水每8h測一次溶解氧,當除氧器的負荷波動較大時要相應增加化驗次數。8、爐水每2h化驗一次鹼度和PH值。9、根據爐水化驗結果監督指導司爐工排污。二、特殊操作1、鈉離子交換器的操作:(1)操作步驟操作鈉離子交換器時,第一個周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→軟化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→軟化五步程序操作。(2)交換器的操作1)大反洗。大反洗的主要作用是疏鬆離子交換劑,為均勻地再生創造條件,大反洗的壓力為0.5Mpa,時間10~15min。2)再生。再生的主要作用是恢復失效離子交換劑的交換能力。再生時,應嚴格按設備主要性能及規格尺寸表中的數據,即再生食鹽的耗量、體積、時間和濃度進行操作,其中,再生時間可以大於或等於上述時間而不得小於上述數據。如果再生時間比給定時間小得多,就會發生亂層,造成交換器出力不足或出力質量惡劣。3)小反洗。小反洗的主要作用是促進再生和洗去離子交換層中的再生雜物。小反洗時,其流速與再生時的速度相同,壓力為0.2~ 0.3Mpa。當小反洗出水的波美比重達到零時,延長小反洗時間10~20min,即可轉入正洗程序的操作。如果反洗得好,將會大大地縮短正洗時間。4)放水。放水是在對多台軟化設備調試經驗總結的基礎上新增加的下一步操作程序,其主要作用是將大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交換劑層由成床(即托起)狀態落回大反洗前的狀態,即落床。目的是為了製造離子交換劑上部的「水墊層」,從而避免、緩解正洗水直接穿透離子交換劑層,否則,因無水墊層正洗水會直接穿透交換劑層。洗不凈的那部分離子交換劑不僅不參加交換,還減少出力,以及影響出水質量。5)正洗。正洗的主要作用是洗凈小反洗時留下的再生產物,為投入軟化運行創造良好的條件。正洗的壓力為0.5~1Mpa。正洗水自上而下通過離子交換劑層,從軟化器的底部流出排入地溝。6)、軟化。軟化的主要作用是將水中的鈣、鎂離子全部或大部分與鈉離子進行交換反應,軟化運行的壓力大於0.5MPa。軟化程序運行的好壞標志有三個:出水量、 連續運行時間、出水質量(或殘留硬度)。只要前五步按規定進行操作,其軟化水質量就可達到理想的目的。2、氯化物的測定(硝酸銀容量法)。(1)概要:在PH=7的中性溶液中,氯化物與硝酸銀作用生成白色的氯化銀沉澱,過量的硝酸銀與氯酸鉀作用生成紅色氯酸銀沉澱,終點呈橙色。(2)試劑:1)硝酸銀標准溶液1mL;2)10%氯酸鉀指示劑;3)1%酚酞(乙醇溶液);4)0.1NNaOH;5)0.1NH2SO4。(3)測定方法:1)量取100mL水樣,注入錐形瓶中,加2~3滴酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸標准溶液中和至無色;若不顯紅色,則用0.1NNaOH溶液滴至微紅色,再用硫酸標准溶液中和至無色。2)加入10%的鉻酸鉀指示劑10滴,搖勻,用硝酸銀標准溶液滴定,至溶液顯示橙色,硝酸銀消耗體積為amL,同時取蒸餾水,按上述方法做空白試驗,記錄消耗硝酸銀的體積為bmL。氯化物含量按下式進行計算:C1= ×1000式中:a — 滴定水樣時硝酸銀的消耗量,mL;b — 滴入硝酸銀的體積,mL;1.0 — 硝酸銀的濃度,T=1;V — 水樣的體積,mL;注意事項:當水樣中氯含量大於100mL/L時,應減少水樣體積。軟化水、自來水一般取100mL;爐水取50mL,甚至更少一些;回水正常情況下取100mL,污染以後取mL,甚至更少一些。3、鹼度的測定(容量法)。(1)概要:水中的鹼度是指水溶液中能接受氯離子物質的含量。(2)試劑:1)1%酚酞(乙醇溶液);2)0.1%甲基橙;5)0.1NH2SO4標准溶液。(3)測定方法:准確量取100mL水樣,注入250mL錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,此時若溶液顯紅色,用0.1N硫酸標准溶液滴定至無色,記錄硫酸消耗體積amL;再在上述溶液中加入2~3甲基橙指示劑,溶液顯黃色,繼續用硫酸標准溶液滴定,終點呈橙色,記錄第二次硫酸消耗體積bmL。鹼度的計算公式:(JD)酚= (JD)甲= (JD)全= 式中:(JD)酚—以酚酞作指示劑測定的鹼度,mmol/L;(JD)甲—以甲基橙作指示劑測定的鹼度,mmol/L;(JD)全—全鹼度, mmol/L;a—以酚酞作指示劑時硫酸的消耗量,mL;b—以甲基橙作指示劑時硫酸的消耗量,mL;V—取水樣的體積,mL。(4)注意事項:1)水溶液中的鹼度在空氣中不穩定,應首先進行分析。2)甲基橙鹼度終點不易看清,應做對照色。3)水樣有顏色時,要進行脫色,加入適量H2O2在電爐上煮沸或少取水樣稀釋進行分析。4、硬度的測定(絡合法)。(1)概要:PH在10±0.1緩沖溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標准溶液進行滴定,終點呈純藍色。根據EDTA消耗體積計算出水中硬度的含量。(2)試劑:1)0.005MEDTA;2)氨-氯化銨緩沖溶液;3)鉻黑T指示劑0.5%(乙醇溶液)。(3)測定方法:准確量取100mL水樣,注入250mL錐形瓶中,加入5~3mL氨緩沖液,加2~3滴鉻黑T指示劑,搖勻,溶液呈酒紅色,用0.005MEDTA標准溶液滴定,終點呈藍色,記下EDTA消耗體積為amL。硬度按下式進行計算:YD= 式中:YD— 硬度,mmol/L;M— EDTA的摩爾濃度;V— 水樣體積,mL;2— EDTA的一個摩爾數是兩個克當量數。(4)注意事項:1)測定一般生水、自來水硬度時,用鉻黑T作指示劑,用0.005MEDTA溶液滴定;測定軟水、給水硬度時,用鉻藍K作指示劑,用0.005MEDTA標准溶液滴定。用鉻藍K作指示劑不僅終點靈敏度高,同時也不會因為過滴而帶來誤差。2)指示劑量不宜過多,因為指示劑本身是藍色,加入量過多會掩蔽終點,給分析帶來誤差。3)若水樣呈酸性,應先用NaOH中和以後再進行測定;若水樣呈酸性,應事先用H2SO4中和後再進行滴定。4)對於碳酸硬度較高的水樣,一般應少取水樣稀釋後進行測定。如果有條件,取樣以後應先加入EDTA標准溶液的80%,再加緩沖溶液、指示劑。用EDTA標准溶液進行滴定,計算時EDTA的體積應包括事先加入的試劑的體積。5)滴定過程中如果發現滴不到終點,或者指示劑加入以後溶液呈灰紫色,可能是Fe3+離子干擾。遇到這種問題,可另外取樣,首先加入2~3滴三乙醇胺,搖勻,再加入緩沖溶液,指示劑用EDTA滴定。如果用三乙醇胺掩蔽不了,終點仍然不明顯,可能是Cu2+離子干擾,可另外取樣,加三乙醇胺和硫尿聯合掩蔽,再進行滴定。6)測定硬度時,PH=10±0.1,如果大於10,溶液中部分金屬水解會產生沉澱,測定結果偏低;如果小於10,在滴定過程中的電離度受到影響,結果終點拖長,嚴重時滴定過程中溶液一直呈紅色,滴不到終點。
③ 鍋爐的定期檢驗有哪幾類一般情況下檢驗頻次是多久
鍋爐的定期檢驗分為:內部檢驗、外部檢驗和水(耐)壓試驗。內部檢驗一般2年一次,外部檢驗1年一次。水(耐)壓試驗根據需要進行。
④ 鍋爐為什麼要使用軟化水
當鍋爐蒸發面結有水垢時,火側的熱量不能很快傳遞給水側,就會降低鍋爐的出力。
隨著水蒸氣的蒸發,水蒸氣中會大量攜帶鹽類中的雜質,造成結鹽的情況發生,影響鍋爐的使用效率。過濾設備配合使用軟化水設備,能保障鍋爐給水的水質,不僅能去除水中的雜質,還能降低水的硬度,防止鍋爐結垢。
鎂離子和鈣離子等一些在水中,受到高溫加熱時很容易形成一些白色沉澱物,影響到了設備的傳熱效率以及設計到安全性問題。
(4)鍋爐軟化水的檢驗頻次擴展閱讀:
注意事項:
1、鍋爐出廠時應當附有安全技術規范要求的設計文件、產品質量合格證明、安全及使用維修說明、監督檢驗證明(安全性能監督檢驗證書)。
2、鍋爐安裝、維修、改造的驗收。施工完畢後施工單位要向質量技術監督局特種設備檢驗所申報鍋爐的水壓試驗和安裝監檢。合格後由質量技術監督局、特種設備檢驗所、縣質量技術監督局參與整體驗收。
3、鍋爐的運行。鍋爐運行必須由經培訓合格,取得《特種設備作業人員證》的持證人員操作,使用中必須嚴格遵守操作規程和八項制度、六項記錄。
4、鍋爐的檢驗。鍋爐每年進行一次定期檢驗,未經安全定期檢驗的鍋爐不得使用。鍋爐的安全附件安全閥每年定期檢驗一次,壓力表每半年檢定一次,未經定期檢驗的安全附件不得使用。
⑤ 鍋爐水硬度幾天檢測一次
一天一次,值班日誌上需要填寫,鍋檢所檢驗的時候需要這些日常的數據
⑥ 鍋爐中PH多少叫軟水怎麼測定PH多少叫硬水怎麼測定
A. 硬水是指含有較多可以溶解的鈣鹽、鎂鹽的水,其中含碳酸氫鈣,碳酸氫鎂較多的水叫暫時硬水,這種水被煮沸後,可溶性鈣、鎂鹽就變成碳酸鹽(石頭的主要成分之一),大部分析出,井水就是暫時硬水;而含硫酸鈣(石膏的主要成分)、硫酸鎂較多的水叫永久硬水,這種水煮沸時,所含鹽不能析出,海水就是永久硬水。
和硬水不同,軟水是只含少量或不含可溶性鈣鹽、鎂鹽的水,煮沸時不發生明顯的變化。
人們把水的軟、硬程度分為許多「度」,統稱為硬度,可以分類為0~30度(德國分類法),0~4度叫很軟的水,26~30度叫很硬的水。軟水中放入肥皂易產生大量泡沫,而硬水中的鈣鹽、鎂鹽能與肥皂起作用產生沉澱,使肥皂失去去污能力,不易產生泡沫。如果將硬水用作鍋爐用水,會有較多水垢產生而附著在鍋爐壁上,妨礙傳熱而多燒燃料,甚至會使鍋爐產生裂縫而引起爆炸。通常家中燒水用的壺壁上的白垢,就是硬水受熱產生的沉澱。人常喝太硬的水不利於身體健康,所以,現在提倡喝通過處理的水,工業上也將硬水先軟化後再使用。
硬度單位是ppm,1ppm代表水中碳酸鈣含量1毫克/升(mg/L)
水的軟化方法有:①加熱法;②石灰蘇打法:用石灰降低暫時硬水硬度,用燒鹼(蘇打)降低非碳酸鹽硬水的硬度;③離子交換法:用離子交換劑除去鈣鎂離子,目前家用「凈水器」多採用這種方法。
原理:乙二按四乙酸二鈉(EDTA-2Na)在PH為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡合物,指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡合物。用EDTA—2Na滴定鈣、鎂離子至終點時,鈣、鎂離子全部與EDTA—2Na絡合而使鉻黑T游離,溶液即由紫紅色變為藍色.
水質監測中測硬度一般用容量法,用EDTA來滴定水中鈣鎂離子。也可以用原子吸收分別測出鈣鎂離子,然後相加算出總硬度。
硬度片劑使用方法:
1、 取一潔凈容器,隔著鋁箔包裝將一片硬度測定片劑用硬物敲碎,然後全部加入容器中,以少量待測水樣(V1)溶解之,此時溶液呈藍色;
2、繼續加入待測水樣至溶液變紅色為止(V2);
3、計算紅色溶液體積V1+V2=V,查體積硬度換算表,即可得總硬度值。
附註:若所加待測水樣體積數值表內未列出,請用公式:CaCO3(mg/L)=1242/V 計算。
B. 硬度是以度計:以每升水中含10mg CaO為1度,如果是Mg之類的就用物質的量換算成CaO,再算度數。
水的鹼度是指水中含有能接受氫離子的物質的量,例如氫氧根,碳酸鹽,重碳酸鹽,磷酸鹽,磷酸氫鹽,硅酸鹽,硅酸氫鹽,亞硫酸鹽,腐植酸鹽和氨等,都是水中常見的鹼性物質,它們都能與酸進行反應.因此,選用適宜的指示劑,以酸的標准溶液對它們進行滴定,便可測出水中鹼度的含量.
C. 鹼度可分為酚酞鹼度和全鹼度兩種.酚酞鹼度是以酚酞作指示劑時所測出的量,其終點的pH值為8.3;全鹼度是以甲基橙作指示劑時測出的量,終點的pH值為4.2.若鹼度很小時,全鹼度宜以甲基紅-亞甲基藍作指示劑,終點的pH值為5.0.
硬度(即水中鈣鎂含量)的測定(EDTA滴定法)
在pH為10.0+-0.1的被測溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)標准溶液滴定至藍色為終點,根據消耗EDTA標准溶液的體積,即可計算出水中硬度的含量.
暫時硬度又叫碳酸鹽硬度,永久硬度又叫非碳酸鹽硬度.一般硬度和鹼度都可以以碳酸鈣計.
D. 熱水鍋爐水質處理,硬度,鹼度,氯根如何計算?
現在有專門的儀器來檢測,只要把儀器的探頭放進爐水的樣品中,就立即測出來。如果要計算挺麻煩的,簡單介紹一下吧:鹼度計算:JD酚=C(1/2H2SO4)V1*10mmol JD全=C(1/2H2SO4)*(V1+V2)*10mmol
v1---第一次耗酸體積 V2----第二次耗酸體積
氯離子計算:CL-=(a-b)*1.0/V*1000毫克/升
a---滴定水樣消耗硝酸銀標准液的毫升數
b---滴定空白消耗硝酸銀標准液的毫升數
1.0---硝酸銀標准液的滴定度
V---所取水樣的體積(毫升)
硬度的計算:YD=a*N*2/V*1000mol/l
a---滴定時消耗EDTA標准液的體積毫升
N---滴定時所用EDTA標准液的濃度
V---所取水樣的體積(毫升)
E. 熱水鍋爐水質鹼度滴定終點怎麼看?
一般是分析甲基橙鹼度。用0.1N硫酸滴定。終點由黃色變為橙紅色。甲基橙PH3.1以下紅色,PH3.4--4.4橙色,PH4.4以上黃色。
PH為3.1-4.4時接近滴定終點。
F. 鍋爐水中鹼度過大怎麼辦
鍋爐水中的鹼度指標要求為大於等於20mgn/L現在我測得的值為100mgn/L 了,怎麼計算加入多少酸才能調節到20mgn/L。另外磷酸三鈉是鹽對吧,他只能起到除垢的作用,也就是他對鍋爐水的硬度有影響。我這樣說對嗎?
磷酸三鈉是一種軟水劑,可以防止鍋爐結鈣垢,條件是鍋水pH在10~12左右才最好,至於鍋爐水的鹼度過高可以採用如下兩種方法:1、加強排污(表面排污),2、添加降鹼劑(磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉),不要加酸
G. 鍋爐鹼度高怎麼辦?會有什麼危害?
鹼度高了自然會造成鹼性腐蝕。處理方法無非就是少加葯,加大排污。現在沒有人去在鍋爐裡面滴酸,對於酸,閃都還來不及,怎麼會再往裡頭加。鹼度過高的處理方法簡單只有上面那兩種:1。少加葯 2。加大排污。
H. 為什麼鍋爐水的鹼度高氯根很低?
鹼度和氯根沒有任何關系。影響鹼度的離子是碳酸根、碳酸氫根、氫氧根、磷酸根,因為這些離子能夠接受氫離子。而氯根就是氯根,化學性能很穩定,幾乎不和其他離子起反應。因此,鹼度高氯根低十分正常
I. 鍋爐水氯根達到550,鹼度只有4,這是什麼原因呢?
我們用的是4噸鍋爐,用自來水,自來水氯根50--65,但是鍋爐水氯根達到550,鹼度只有4,這是什麼原因呢?
這說明你的氯離子是在水軟化後才增高的。
氯根升高有2個途徑:
1、軟化水含鹽,就是殘余鹽(氯化鈉)進入了水系統;
2、鍋爐內水濃縮。
比較常見的現象是軟化水設備正洗的時間太短,沒把樹脂罐內的殘余鹽處理干凈,帶進鍋爐了,造成氯根升高。
自來水的氯根也很高,他是由於制水時用二氧化氯消毒,最後沒有沒有效的過濾掉而殘留的,從數據上看,這是超標的。
⑦ 軟化水的檢驗標準是什麼
但是隨著檢驗設備和檢驗技術的提高,其他誤差因素的減小和消除,水質對質量的影內響就 ... 對於不同來源的水,容其物理和化學性質是不相同的。但無論是什麼自然水,其都不是 ... 溫馨提示:本頁面關鍵詞:工業高純水設備,離子交換設備,軟化水設備為保障您的 ...
⑧ 鍋爐用軟化水的硬度如何測定
取100ml水樣加入2ml油鉀酸有氣泡為合格
⑨ 鍋爐水需要檢測哪些項目
鍋爐水檢測項目:總鹼度、總硬度、懸浮物、溶解氧、總硬度、溶解固形物、硫酸根專、磷酸根、相對鹼度屬、含鐵量、氯離子含量、含油量、ph值、電導率、氯離子、SO32-(亞硫酸根)、PO43-(磷酸根)、溶解固形物、額定蒸汽壓力等。
一種合格的鍋爐水處理劑必須有效地起到阻垢和緩蝕兩作用。阻垢主要是對鍋爐本體的阻垢,而緩蝕的對象包括鍋爐本體以及蒸汽所通過的管道,熱交換器和凝結水管道。
(9)鍋爐軟化水的檢驗頻次擴展閱讀:
注意事項:
1、定期沖洗鍋爐並進行軟化水效果的評定。採用鍋爐軟化水系統進行水質軟化,其目的主要是防止結垢,防止堵塞管路,同時消除附著在爐、管壁表面的軟水垢,使其不變成硬垢。
2、在使用時還要檢查鍋爐內各傳熱面上水垢生長的情況,測量厚度有無增加,以判別軟水效果。栓查鍋爐各個部分的技術狀態,及鍋爐安全裝置,如對安全閥、壓力表、排污閥等進行檢修,以保證安全閥、壓力表、排污閥等進行檢修,以保證安全運行。
3、沖洗鍋爐的期限,使用鍋爐內水處理的生產鍋爐最好每月一次,採暖鍋爐在一個採暖期中間應進行一次,使用鍋爐外軟水的鍋爐其沖洗周期可以適當延長。
⑩ 鍋爐軟化水的檢測方法是什麼EDTA如何標定
實驗九 EDTA標准溶液的配製和標定
一.實驗目的:
1.學習EDTA標准溶液的配製和標定方法。
2.掌握絡合滴定的原理,了解絡合滴定的特點。
3.熟悉鈣指示劑的使用。
二.實驗原理:
1.乙二胺四乙酸(簡稱EDTA,用H4Y表示),難溶於水,常溫下溶解度為0.2g/L,(約0.0007mol/L),在分析中通常使用其二鈉鹽配製標液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g/L,可配成0.3mol/L以上的溶液,其水溶液的PH=4.8,常採用間接法配製標准溶液。
2.標定EDTA常用的基準物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等,通常選用其中與被測物組份相同的物質作基準物,這樣,滴定條件一致,可減小誤差。因下次實驗要測水的硬度,故選用碳酸鈣作基準物。
3.EDTA是個絡合性能很強的絡合劑,幾乎跟所有的陽離子進行1:1絡合,其應用相當廣泛。
4.變色原理:鈣指示劑用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H++HInd2-
在PH≥12,HInd2-離子與Ca2+形成比較穩定的絡離子,其反應式:
HInd2-+ Ca2+=CaInd-+H+
純蘭色 酒紅色
所以在鈣標液中加入鈣指示劑時,溶液呈酒紅色。當用EDTA溶液滴定時,由於EDTA能與Ca2+形成比CaInd-絡離子更穩定的絡離子,因此在滴定終點附近,CaInd-絡離子不斷轉化為較穩定的CaY2-絡離子,而鈣指示劑游離出來。反應:CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+ HInd2-+H2O
酒紅色 無色 純蘭色
5.用此法測定鈣時,若有Mg2+共存(PH≥12時,Mg2+→Mg(OH)2↓),則Mg2+不僅不幹擾測定,而且使終點變化比Ca2+單獨存在時更敏銳。當Ca2+、Mg2+共存時,終點由酒紅色到純蘭色,當Ca2+單獨存在時,則由酒紅色→紫紅色,所以標定時常常加入少量Mg2+。
6.干擾:Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+。
三.實驗內容:
1.配製400ml0.01mol/LEDTA標液及直接法鈣配製100ml標准鈣溶液。注意應將EDTA加入溫水中。
2.標定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及終點顏色變化情況。
四.數據記錄及處理:計算EDTA溶液的濃度。要求相對平均偏差≤0.2%
五.講課重點:絡合原理、鈣標准溶液的配製、絡合指示劑的使用特點及終點顏色變化。
六.講課難點:鈣標准溶液的配製、絡合指示劑的使用及終點顏色變化。
七.思考題:P102
二、實驗原理
1.EDTA常因吸附水分和其中含有少量雜質而不能直接配製標准溶液,只能間接法配製。
2.標定:CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2
Ca2+ + Y4- === CaY2-
pH>12,HInd2- + Ca2+ === CaInd- + H+
藍色 酒紅色
CaInd- + Y4- === CaY2- + I nd3-
酒紅色 藍色
鉻黑T為指示劑,酒紅色→純藍色
三、實驗步驟
l. 0.01mol·L-1EDTA溶液的配製
用燒杯在粗天平上稱取約2.0g固體乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶於500m水中(可溫熱溶解),充分搖勻。
2. 0.01mol·L-1EDTA標准溶液濃度的標定
以差減法准確稱取0.25-0.30gCaCO3 固體於小燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,從燒杯嘴處往燒杯中滴加5ml(1+1)HCl溶液,加熱使CaCO3 全部溶解,並用水沖洗表面皿。冷卻後定量轉移至250ml容量瓶中,稀釋,搖勻。
移取上述溶液25.00ml,加1d甲基紅,用氨水中和CaCO3 溶液中的HCl,溶液由黃色變為紅色即可,加20ml水,加5.00ml Mg-EDTA,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液,加3d鉻黑T指示劑,立即用EDTA滴定。酒紅色至紫藍色即為終點,記VEDTA,平行3份