純水做流動相壓力過大

『壹』 waters 液相沖柱子時用純甲醇沒有問題，90的甲醇10的水壓力就開始異常增大

壓力大隻能一節一節排除可能性。

1. 保證混合池和在線脫氣沒有問題。如果專有，聯系工程師來修理。多問一屬句，你的流動相，也就是純水濾過嗎？還有就是瓶子刷過嗎？因為有些時候，我們只過濾瓶子里的溶液，可微生物附著在瓶壁上。現在已經出現了壓力高的問題。你把純水和甲醇按照（10：:90）的比例混合好，然後再試一試，排除一下流動相和脫氣機的問題。

   
   

2. 超聲清洗單向閥。用5%稀硝酸、純水、甲醇各自超聲30min，看看是不是鹽析了。

   
   

3. 看看色譜柱的問題。如果不接柱子的話壓力是多大？接了柱子，柱後斷開壓力是多大？可能是柱子不行了。這個可能性最大。不過我想知道所謂的「異常增大」是多大？什麼柱子，壓力能到多少？大概能有多長時間就變大了？是突然的？還是漸變的？

   
   

4. 其他的就是一節一節管路排查。peek管或不銹鋼管都有可能被折成死彎。不過甲醇沒問題就應該不是這個原因。

『貳』 液相色譜所用流動相使用時應注意哪些問題

1、流動相恢復到室溫後使用。流動相溫度與室溫相差時，流動相在恢復到室溫前，基線水平很難穩定，特別是發生漂移，也容易產生氣泡等現象。水與有機溶劑混合時，混合液變化大，往往會與室溫相差很大，務必注意。

2、做HPLC流動相的試劑應用HPLC級的、水應用二次蒸餾水，水相流動相需經常更換，防止長菌變質。使用去離子水、針劑水、純凈水（炊用）並不合適、尤其是做梯度洗脫時，水中的不純物會成為鬼峰，從而干擾分析結果。

3、流動相的pH值過高或過低，流動相使用純水，使用高濃度磷酸鹽緩沖溶液，使用離子對試劑等，均可能造成色譜柱填料被化學破壞，這種對色譜柱固定相及鍵合相的破壞通常是不可修復的。

4、用緩沖鹽做流動相時，在使用前和使用後都要用水清洗流路，絕對禁止將緩沖溶液留在流路中靜置或更長時間。

5、在更換兩種互不相容的流動相時，中間要用異丙醇溶液清洗過渡。例如：先用甲醇水做流動相，然後再用正己烷做流動相時，一定要先用異丙醇溶液沖洗甲醇水，然後用正己烷沖洗異丙醇，反之也是一樣。在更換流動相時還要考慮色譜柱是否更換。

『叄』 waters c18 5u 250*4.6,純乙睛、10%乙睛、甲醇、純水各作為流動相流量為1ml時，壓力多少正常

一般說來，衡量色譜柱的柱壓高低主要以甲醇為流動相時的柱壓為准。不同的液專相儀柱壓也略有差異。屬
你所提供的色譜柱，一般情況下，以甲醇為流動相，流速為1ml/min時，柱壓在700-900psi，壓差在50psi以下均為正常。
10%乙腈我沒用過，30%乙腈的一般在1500psi左右，10%乙腈應該比它低。
純水可能損壞色譜柱，純乙腈可能堵塞單向閥，不建議使用上述流動相。

『肆』 純水機壓力桶泄壓或壓力大的影響

壓力桶泄壓純水機高壓保護不起作用，不停工作。
壓力過大是高壓開關壞，一般不會出這個問題，有高壓保護。

『伍』 純化水設備給水壓力高的原因是什麼

(1)高壓泵出口門來調節不當；
(2)從高自壓泵到反滲透器之間的管道堵塞；
(3)濃水調節門關的太緊或堵塞，濃水排放流量小；
(4)回收率太低。
遇到這種故障時需要檢查水閥、管路堵塞、濃水調節等因素。
還有什麼不白歡迎咨詢
凈
得
瑞

『陸』 液相色譜使用時，用甲醇沖洗，壓力過大怎麼回事

壓力增大可能有幾個原因:
1、色譜柱堵塞，如果是這種情況，用10%的甲醇沖柱，專也可先行詢問色屬譜柱生產廠家，若你們使用的色譜柱可以反沖(一般的色譜柱不允許反沖)，反沖一段時間效果會更好些。
2、流路系統堵塞，如果是這種情況，取下色譜柱，換上二通，先用水沖洗流路系統，再換甲醇，異丙醇沖洗，使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min，否則可能壓力過大損傷流通池。
3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞，如果是這種情況，可將過濾頭拆下，純水洗干凈。
4、如果你使用的是安捷倫液相，若壓力突然過大，可拆下過濾白頭檢查，若過濾白頭變黑，更換過濾白頭，壓力即可恢復正常。
你遇到的這種情況，壓力增大不多，應該沒有太大的問題，不用著急。另外，50%的水和50%的甲醇混合時，液相的壓力就是最大的，一般不建議使用這種比例沖柱。

『柒』 為什麼高效液相色譜要用甲醇和水做洗脫劑

因為水的極性最高，甲醇也是強極性的，如果你是做反相色譜（流動相極性強於固定相）通常就是用甲醇和水做流動相，如果是正相色譜可以使用極性較低的溶劑，如乙酸乙酯、苯之類的，一般來講液相色譜法大多數是反相色譜，所以使用甲醇水做流動相很常見，流動相可以100%的甲醇，但是沒辦法100%的水，因為純水做流動相壓力過大，儀器承受不住。

『捌』 液相壓力太大是否與流動相的酸度有關

和酸度的關系不大。就算是有，也不過是0.XMPa的變化。
一般和流動相的關系比較大。主要是有機相和水相的比例有關系。比如水相比較多，一般壓力較大。而使用甲醇的壓力比用乙腈的大。
另外和色譜柱有直接的關系。比如同一個廠家，有些柱子的pH范圍較廣，出廠的柱壓力就比較高。再比如有些國產柱子，質量不太盡如人意。那壓力我都不敢看。柱子的話建議你在購買的時候詢問好工程師，我就買過一根默克的柱子，柱子很好，但是壓力很高，跑梯度的時候上限壓力會把柱子介面崩開，和麻煩的。

『玖』 液相色譜柱柱壓很高怎麼辦

1. 你得分析一下為什麼柱壓高。

   有的色譜柱出廠的時候柱壓就很高，比如同樣是迪馬的色譜柱，一代柱壓力低，二代柱壓力高。雖然填料差不多，不過二代柱是國內填充的。可能工藝上不好。或者pH耐受范圍廣的，壓力可能會高。這種情況不能改變。只能更換色譜柱。

2. 如果是壓力不高，而是之後實驗過程導致，那也有很多可能。反正就是堵住了。因為不通所以壓力高，處理的話通開了就好。

   a.氣泡堵住了。這種情況不但柱壓高，而且波動大。用純的甲醇或者乙腈低流速沖洗，色譜柱出口朝上，盡量讓氣泡從上面流出來

   b.鹽堵住了。這個只能是10-15%的甲醇水沖洗，把柱溫加到35℃。看看能不能把鹽溶出來

   c.強保留物質。這個幾乎沒辦法沖洗，每一根就柱子的柱前都不是填料本身的白色，而是黃色的。這個就是……樣品溶液中的強保留物質。所以樣品進入儀器前一定要過濾！拿甲醇反沖沖沖看吧，運氣好可以沖掉。

   d.微生物。一般老實驗員不會犯這種錯誤，純水或者純鹽的流動相，即便過濾了，最多放置一天。再久就會長細菌了。這個你自己看看流動相的瓶子，把裡面的流動相倒出來，摸摸瓶壁如果滑滑的，那就是長細菌了。這個挺麻煩的，先用純甲醇沖洗，然後用DMF低流速沖洗，據說可以沖掉70%的細菌和細菌屍體。

目前就想到這些，再多了只能你結合試驗情況自己分析了。

『拾』 做液相色譜時，泵壓力過大怎麼辦

先檢查是什麼原因導致壓力過大。
1、柱子的原因：用10%甲醇水沖柱子，再用純甲醇沖柱子。
2、泵堵了：用純水沖管路或者超聲清洗。