❶ 儀器的校準（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法
容量器皿的校準 一、 實驗目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 練習滴定管、移液管、容量瓶的校準方法，並了解容量瓶器皿校準的意義二、 實驗原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積並非完全相符合。因此，在准確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。容量器皿常採用兩種校準方法。 1、 相對校準要求兩種容器體積之間有一定的比例關系時，常採用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。 2、 絕對校準絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質量，然後根據水的密度，計算出該容量器皿在標准溫度20℃時的實際體積。由質量換算成容積時，需考慮三方面的影響：（1） 水的密度隨溫度的變化（2） 溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響（3） 在空氣中稱量時空氣浮力的影響 為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準值。經總校準後的純水密度列於表2-1.表2—1 不同溫度下純水的密度值 （空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數為2.6×10-5℃-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時的實際容積。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。解：查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為： 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標准來校準的，使用時則不一定在20℃，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的膨脹系數很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。【例二】在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L 標准溶液，問20℃時其體積應為多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，例如：25℃時由滴定管放出10.10mL水，其質量為10.80g，算出這一段滴定管的實際體積為： 故滴定管這段容積的校準值為10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校準 將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調節至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次，對同一支移 液管兩次稱量差，不得超過20mg，否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。 表2-3 移液管校準表 （水的溫度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管編號 移液管容積/g 容量瓶質量/g 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值/mLⅠ II 3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈並乾燥的250mL容量瓶中（操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復10次，然後觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切， 若不相切，另做新標記，經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。 容量儀器的校準 目的：1．了解容量儀器校準的意義和方法 2．初步掌握移液管的校準和容量瓶與移液間相對校準的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學實驗中常用量器，它的准確度是分析化學實驗測定結果准確程度的前提，國家對這些量器作了A、B級標准規定（參見表1．2．3．）。表1． 常用移液管的規格 標稱容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40時間（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過〕
表2． 常用容量瓶的規格 標稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的規格 標稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100讀整前等待時間 30秒
由於不同級別的允差不同，更何況還有不合格產品流入市場，都可能給實驗結果引入誤差。因此，在進行分析化學實驗前，應該對所用的容量器具做到心中有數，保證其精度達到實驗結果准確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗，應使用經過校準的儀器。由此可見，容量器具的校準是一項不可忽視的工作。校準的方法：稱量被校量具的量入或量出的純水質量，再根據不同溫度下純水在空氣中的密度計算出量具的實際體積。校準工作是一項技術性較強的工作，操作要正確，故對實驗室有下列要求： 1． 天平的稱量誤差應小於量器允差的1/10。 2． 分度值為0.1℃的溫度計。 3． 室內溫度變化不超過1℃·h–1，室溫最好控制在20±5℃。若對校準的精確度很高，可引用ISO4787–1984《實驗室玻璃儀器 — 玻璃量器容量的校準和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 為盛水容器的天平讀數，g 。 I E 為空容量器的天平讀數，g 。 ΡW 為溫度t時純水的密度，g · ml–1。 ΡA 為空氣密度，g · ml–1。 ΡB 為砝碼密度，g · ml–1。 γ 為量器材料的體膨脹系數，℃–1。 t 為校準時所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%）：供乾燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾乾溫度計：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 電子天平：200g / 0.001g 實驗步驟： 1． 移液管（單標線吸量管）的校準取一個50ml洗凈晾乾的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用濾紙片擦乾管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30�0�8 。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切，然後將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止後，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小於0.01g。將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數時不可將溫度計下端提出水面（為什麼？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，並利用下式計算移液管的實際容量： V = mW / ΡW 2． 移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中，常利用容量瓶配製溶液，並用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的准確容量，而是二者的容量是否為准確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾乾（可用幾毫升乙醇潤洗內壁後倒掛在漏斗板上），用25ml移液管准確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準時相同），若液面最低點不與標線上邊緣相切，其間距超過1mm，應重新做一標記。 3．容量瓶的校準用鉻酸洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾乾，在電子天平上稱准至0.01g。取下容量瓶注水至標線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多餘的水，使液面最低點與標線上邊緣相切（此時調定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱准至0.01g。然後插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量，最後計算該瓶的實際容量。 4． 滴定管的校準用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦乾外壁，倒掛於滴定台上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標線以上約5mm處，垂直掛在滴定台上，等待30s後調節液面至0.01ml。取一個洗凈晾乾的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱准至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然後在10s內將液面調節至被校分度線，隨即使錐形瓶內壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫後即可計算被校分度線的實際容量，並求出校正值。按表1．所列容量間隔進行分段校準，每次都從滴定管0.00ml標線開始，每支滴定管重復校準一次。
表1． 滴定管校準記錄格式 校準分段（ml）稱量記錄/g水的質量實際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度線體積為橫坐標，相應的校正值為縱坐標，繪出校準曲線。思考題： 1． 容量儀器為什麼要校準？ 2． 稱量純水所用的具塞錐形瓶，為什麼要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？ 3． 本實驗稱量時，為何只要求稱准到mg位？ 4． 分段校準滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？附錄 不同溫度下的純水密度（ρw） 溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不屬於國家強檢器具，可以自校。 玻璃量器的檢定有專門的檢定規程，檢定周期是三年
對於滴定管來說，酸式滴定管三年，鹼式的一般好像是1年。
❷ 凈水器純水機 制水時間 多長
是正常的吧，你在用純水的時候，制的水是很緩慢的，但你用的水是不覺慢，這就是壓力桶的專水和新制的水屬同時從凈水龍頭流出。短時間用水量大的話，桶里的水不是滿的，所以水機還會制水。你確認壓力桶滿了還在制水，可能就要維修了。
❸ 怎樣校驗克度吸管的標准
刻度吸管校正標准操作規程
目的：制訂刻度吸管校正標准操作規程，確保分析檢測的准確性。 適用范圍： 1mL 2mL 5mL 刻度吸管的檢定。
責任：檢測人員對本規程的實施負責，技術負責人對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。 校正規程：
1. 檢定的原理採用衡量法。衡量法是用天平稱量分度吸管中純水的質量，然後按照該溫度
下純水的密度，算出滴定管的容積。 2. 檢定項目和技術要求：
2.1 刻度吸管的玻璃應清澈、透明。
2.2 分度線和量的數值應清晰、完整、耐久，分度線應平直，分格均勻並必須與器軸垂直，相鄰兩分度線的中心距離應大於1mm。 2.3 單標線量瓶應具有下列標記：
2.3.1 廠名和商標
2.3.2 標准溫度（20℃）
2.3.3 等待時間 t xxS
2.3.4 用法標記 量出式用「Ex」，吹出式用「吹」或「Blow out」 2.3.5
標稱總容量與單位 xx mL
2.3.6 准確度等級 A、B或吹出式
2.4 容量允差、水的流出時間和等待時間，分度線寬度均應符合下表之規定。
刻度吸管
標稱容量（mL）
分度值（mL）
容量允差（mL）
水的流出時間（S）
分度線
寬度（mm） 完全流出式
不完全流出式
吹出
式
A
B 吹出式
有等待
時間
無等待時間
有等待時間
A
B A
B
1 0.01 ±0.008 ±0.015 ±0.015
4～8
4～10
3～6
A級刻
度線≤0.3 B級印
線≤0.4
2 0.02 ±0.012 ±0.025 ±0.025 4～12 5 0.05 ±0.025 ±0.050 ±0.050
5～11
6～14
5～10
10
0.1
±0.05
±0.10
7～17
3. 檢定條件
3.1 萬分之一天平。
3.2 溫度范圍0～50℃、分度值為0.1℃的溫度計。 3.3 分度值為0.1秒的秒錶。
3.4 稱量杯、測溫筒、檢定架。
3.5 標定工作的室溫不宜超過20±5℃，且要穩定。 3.6 純水。
3.7 刻度吸管。 4. 檢定方法：
4.1 水的流出時間：
用洗凈的刻度吸管吸取純水，使液面達最高標線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，慢慢將彎液面准確地調到刻度線，將食指放開並計時，使水充分流出，直至液面降至最低點的流出時間應符合上表之規定。
4.2 純水質量的標定：
取洗凈的刻度吸管吸取純水，使液面達最高標線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，擦乾吸管外壁的水，慢慢將液面准確地調至刻度，將已稱重的稱量杯放在垂直的單標線吸管下（稱量杯傾斜30度），放開食指，使純水沿稱量杯壁流下，純水流至尖端不流時，按規定時間等待後（A級等待15s，B級等待3s），精密稱定稱量杯與水的質量，計算得純水的質量。 4.3 記錄與計算：
4.3.1 計算：
V20=V標+（P稱-P）
V20為刻度吸管在標准溫度20℃時的實際容量（mL）； V標為刻度吸管的標稱容量（mL）； P稱為t ℃時稱得的純水的質量（g）；
P為「中華人民共和國國家計量檢定規程常用玻璃量器」的衡量法用表中查得t ℃時標稱容量水的質量》
當P移與P值相差很小時，其質量差可近似地看作體積差，故 V20= V標+△V 從衡量法用表中可查得差值（△P），因為△P= V標-P，故V20= P稱+△P
4.3.2 舉例：
用5mL刻度吸管（B級）吸取純水至2.5mL標線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，擦乾刻度吸管外壁的水，慢慢將彎液面准確地調至2.5mL標線處，水溫為20.5℃，將已稱重的稱量杯放在垂直的刻度吸管下（稱量杯傾斜30度），放開食指，使純水沿稱量杯壁流下，純水流至尖端不流時，等待3s,精密稱定，計算得稱量杯中水的質量為2.4988g。
V20= P稱+△P=2.4988+0.0074=2.5062mL 此檢定點符合B級標准。 檢定結果處理和檢定周期：
根據上述檢定項目的檢定數據，查表，判定其是否符合相應的標准等級，檢定周期為三年，其中用於鹼溶液的刻度吸管為一年。
5. 校正工作完畢。記錄於「儀器、校驗、檢定、維修記錄」中
附註：
1 彎液面的調定
彎液面的最低點應與分度線上邊緣的水平面相切，視線應與分度線在同一平面上，適當安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓清晰，為此應以白色背景並遮去不需要的雜光，可以在單標線吸管定位液面以下不大於1mm處，放置一條黑色紙紙帶在單標線吸管壁上。 2 檢定點
2.1 1mL以下（不包括1mL）。
2.1.1檢定總容量。
2.1.2 總容量的1/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）。 2.2 1mL以上（包括1mL）。
2.2.1 總容量。
2.2.2 總容量的1/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）。 2.2.3 半容量-流液口（不完全流出式自零位起）。
❹ 最新版本的飲用水，純化水質量標准
目 的：規范純化水系統操作，保障純化水質量。
適用范圍：純化水系統操作及樹脂再生，反滲透裝置的物理清洗、自動砂濾器的設定。
責 任：純化水系統操作人員按本規程操作，工程部負責人對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程 序：
1. 正常運行
1.1檢查設備上所有開關是否關閉，設定砂濾器在運行位置上。
1.2開飲用水進水閥及砂濾器出水閥。
1.3開活性炭纖維過濾器進水閥及出水閥（如果管內有空氣，則應打開氣閥，排盡空氣）。
1.4開精密過濾器進水及出水閥（如果管內有空氣，則應打開排氣閥、排盡空氣）。
1.5當預處理的水已到達高壓泵，觀察壓力表壓力，如超過0.5kg/㎝2,則可開啟反滲透後排空閥，濃水閥，溶水閥。
1.6啟動高壓泵，緩慢開啟泵後出水球閥，並閉排空閥，調節淡水閥及濃水閥，設定淡水及濃水流量分別為500L/h、700L/h，此時出水進入淡水箱。
1.7開啟淡水泵進出水閥，啟動淡水泵。
1.8開混合離子交換器前級水閥，上進閥，出水閥，調節上進閥便出水流量控制為500L/h，此時觀察電導率儀、電導小於2μs/㎝,即為合格，直接進入純水箱，不合格則應排放。
1.10啟動紫外線電源，開啟紫外線進出水閥，進入0.2微米過濾器開啟微過濾器出水閥，則滅菌水可達使用點。
2.樹脂再生
1開啟排樹脂口，使樹脂排入事先准備好的容器中（容器最好為透明）。
2.2在樹脂中倒入適量飽和食鹽溶液，根據陰、陽樹脂比重不同，使其分層，上層為陰樹脂，下層為陽樹脂。（飽和食鹽溶液可反復使用）
2.3陰、陽樹脂分別裝入容器。加入二倍於樹脂體積的鹼（NaOH）及酸（HCI）溶液，濃度分別為3%和4%浸泡一小時。然後用純化水清洗至PH值接近中性。
2.4把沖洗後的樹脂混合，攪拌，使其充分抱團。
2.5通過加樹脂口倒入混合離子交換器，投入使用。
3.反滲透裝置的物理清洗
每次反滲透裝置停機前均需作物理清洗。預處理裝置不用關閉，先開排空閥，關濃水閥及淡水閥，清洗約十分鍾。然後關閉高壓泵及所有儀器儀表（排空及混合離子交換器上排不得關閉）
4.自動砂濾器的設定
4.1不需通電，把工作箭頭按逆時針方向轉到反沖位置，慢慢打開進水閥，讓砂濾罐中的空氣從排水口中排出，直到排水口有水排出為止。才將進水閥完全打開，反沖洗時間大約需20分鍾左右。
4.2把工作箭頭按逆時針方向轉到正常位置，通上電源。
4.3拔出星期時間插片，把需要反沖洗的星期按下去，如需每天清洗，則全部按下去。
4.4如需每次反洗時間定在凌晨2：30分，則將時間轉盤對准當前時間，如在其它時間則依次類推。其間不能關閉電源，如關閉電源，則清洗時間相應推遲。
❺ 怎樣檢測純凈水的質量
系統的檢測需要做理化全項和微生物
在線監測的話,攜帶型的電導率儀就可以
❻ 誰有純水的檢測方法和指標
1、純水的檢測指標有：
感觀指標
感觀指標包括色度、濁度、臭味、肉眼可見物。這幾個指標是純凈水質量控制中最基本的指標，其制定的標准值參照了飲用水（即自來水）的標准，而大多廠家生產純凈水的水源是自來水，又經過粗濾、精濾和去離子凈化的流程，因此，一般純凈水都能達到國家標准所要求的數值。
理化指標
理化指標中較重要的是電導率和高錳酸鉀消耗量。電導率是純凈水的特徵性指標，反映的是純凈水的純凈程度以及生產工藝的控制好壞。由於生活飲用水不經過去離子純化的過程，因此是不考察此項指標的。而對於純凈水來說「純凈」是其最基本的要求，金屬元素和微生物過高，都會導致電導率偏高。所以，電導率越小的水越純凈。
衛生指標
衛生指標包括金屬元素、有機物和微生物等幾類。
金屬指標
金屬元素指標在標准中規定了鉛、砷、銅的含量，鉛、砷要求不得超過0.1mg/L，其主要來源於受人類活動所影響的環境，包括土壤、河流的污染等等。鉛、砷為有毒有害元素，鉛可由呼吸道或消化道進入人體並蓄積在人體內，當血液中含鉛量為0.6～0.8mg/L時就會損害內臟，而砷的化合物會引起中毒，因此，它們的含量應該越小越好，而銅在標准中規定不得超過1.0mg/L，雖然銅不是有害元素，但也不是多多益善的物質，對於純凈水來說，更是衡量其純凈程度的標志之一。
有機物指標
有機物指標在國標中主要體現為三氯甲烷（氯仿）（CHCl3）和四氯化碳含量的規定。由於桶裝純凈水的質量問題主要集中在微生物檢測超標上，為了解決這一問題，不少廠家不是從生產工藝、質量管理入手，而是僅僅通過加大消毒劑的量來試圖解決純凈水的微生物污染問題，常用的消毒劑多為含氯消毒劑如二氧化氯（ClO2）等。桶裝純凈水由於加氯消毒可產生一些新的有機鹵代物，主要成分是三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳（CCl4）及少量的一氯甲烷（CH3Cl）、一溴二氯甲烷（CHBrCl2）、二溴一氯甲烷（CHBr2Cl）以及溴仿（CHBr3）等，統稱為鹵代烷。經檢測，經過加氯消毒的飲用水、自來水中鹵代烷含量一般高於水源水。其中以三氯甲烷和四氯化碳含量較高，對人體存在一定危害，如果長期飲用氯仿和四氯化碳超標的純凈水，嚴重時會導致肝中毒甚至癌變。為了保護消費者的身體健康，在國標GB17324－1998中明確規定：飲用純凈水中三氯甲烷和四氯化碳的含量分別不得超過0.02mg/L、0.001mg/L。
微生物指標
微生物指標在國標中規定了菌落總數、大腸菌群、致病菌和黴菌、酵母菌4項。從近幾年對純凈水檢測的情況看，微生物指標是比較容易超標的指標之一。
2、檢測方法有：
高純水的國家標准為：GB1146.1-89至GB1146.11-89[168]，目前我國高純水的標准將電子級水分為五個級別：Ⅰ級、Ⅱ級、Ⅲ級、Ⅳ級和Ⅴ級，該標準是參照ASTM電子級標准而制定的
飲用純水有：
GB173233－1998《瓶裝飲用純凈水》和GB17324－1998《瓶裝飲用純凈水衛生標准》。在這兩個標准中，共設有感觀指標4項、理化指標4項、衛生指標11項。
❼ 分析化學實驗中容量器皿的校準：將滴定管和容量瓶的實際體積與標度之差都知道，但對以後的實驗有什麼用呢
容量器皿的校準 一、 實驗目的 1、 掌握
、移液管、
的使用方法 2、 練習
、移液管、
的校準方法，並了解
器皿校準的意義二、 實驗原理
，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積並非完全相符合。因此，在准確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。容量器皿常採用兩種校準方法。 1、 相對校準要求兩種容器體積之間有一定的比例關系時，常採用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。 2、 絕對校準絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出
的質量，然後根據水的密度，計算出該容量器皿在標准溫度20℃時的實際體積。由質量換算成容積時，需考慮三方面的影響：（1） 水的密度隨溫度的變化（2） 溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響（3） 在空氣中稱量時空氣浮力的影響 為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準值。經總校準後的
密度列於表2-1.表2—1 不同溫度下
的密度值 （空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉
為2.6×10-5℃-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時的實際容積。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。解：查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為： 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標准來校準的，使用時則不一定在20℃，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的
很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。【例二】在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L
，問20℃時其體積應為多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，例如：25℃時由滴定管放出10.10mL水，其質量為10.80g，算出這一段滴定管的實際體積為： 故滴定管這段容積的校準值為10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校準 將25mL移液管洗凈，吸取
調節至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次，對同一支移 液管兩次稱量差，不得超過20mg，否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。 表2-3 移液管校準表 （水的溫度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管編號 移液管容積/g 容量瓶質量/g 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值/mLⅠ II 3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取
注入潔凈並乾燥的250mL容量瓶中（操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復10次，然後觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切， 若不相切，另做新標記，經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。 容量儀器的校準 目的：1．了解容量儀器校準的意義和方法 2．初步掌握移液管的校準和容量瓶與移液間相對校準的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學實驗中常用量器，它的准確度是分析化學實驗測定結果准確程度的前提，國家對這些量器作了A、B級標准規定（參見表1．2．3．）。表1． 常用移液管的規格 標稱容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40時間（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過〕
表2． 常用容量瓶的規格 標稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的規格 標稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100讀整前等待時間 30秒
由於不同級別的允差不同，更何況還有不合格產品流入市場，都可能給實驗結果引入誤差。因此，在進行分析化學實驗前，應該對所用的容量器具做到心中有數，保證其精度達到實驗結果准確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗，應使用經過校準的儀器。由此可見，容量器具的校準是一項不可忽視的工作。校準的方法：稱量被校
的量入或量出的純水質量，再根據不同溫度下純水在空氣中的
算出
的實際體積。校準工作是一項技術性較強的工作，操作要正確，故對實驗室有下列要求： 1． 天平的稱量誤差應小於量器允差的1/10。 2． 分度值為0.1℃的溫度計。 3． 室內溫度變化不超過1℃·h–1，室溫最好控制在20±5℃。若對校準的精確度很高，可引用ISO4787–1984《實驗室玻璃儀器 — 玻璃量器容量的校準和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 為盛水容器的天平讀數，g 。 I E 為空容量器的天平讀數，g 。 ΡW 為溫度t時純水的密度，g · ml–1。 ΡA 為空氣密度，g · ml–1。 ΡB 為砝碼密度，g · ml–1。 γ 為量器材料的體
，℃–1。 t 為校準時所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%）：供乾燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾乾溫度計：最小分度值0.1℃
：200g或100g / 0.001g 電子天平：200g / 0.001g 實驗步驟： 1． 移液管（單標線吸量管）的校準取一個50ml洗凈晾乾的具塞錐形瓶，在
上稱量至mg位。用
洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用
片擦乾管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30?? 。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切，然後將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止後，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小於0.01g。將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數時不可將溫度計下端提出水面（為什麼？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，並利用下式計算移液管的實際容量： V = mW / ΡW 2． 移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中，常利用容量瓶
，並用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的准確容量，而是二者的容量是否為准確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾乾（可用幾毫升乙醇潤洗內壁後倒掛在漏斗板上），用25ml移液管准確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準時相同），若液面最低點不與標線上邊緣相切，其間距超過1mm，應重新做一標記。 3．容量瓶的校準用
洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾乾，在電子天平上稱准至0.01g。取下容量瓶注水至標線以上幾毫米，等待2min。用
吸出多餘的水，使液面最低點與標線上邊緣相切（此時調定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱准至0.01g。然後插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量，最後計算該瓶的實際容量。 4． 滴定管的校準用
洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦乾外壁，倒掛於滴定台上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標線以上約5mm處，垂直掛在滴定台上，等待30s後調節液面至0.01ml。取一個洗凈晾乾的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱准至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然後在10s內將液面調節至被校分度線，隨即使錐形瓶內壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫後即可計算被校分度線的實際容量，並求出校正值。按表1．所列容量間隔進行分段校準，每次都從滴定管0.00ml標線開始，每支滴定管重復校準一次。
表1． 滴定管校準記錄格式 校準分段（ml）稱量記錄/g水的質量實際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度線體積為橫坐標，相應的校正值為縱坐標，繪出校準曲線。思考題： 1． 容量儀器為什麼要校準？ 2． 稱量純水所用的具塞錐形瓶，為什麼要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？ 3． 本實驗稱量時，為何只要求稱准到mg位？ 4． 分段校準滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？附錄 不同溫度下的純水密度（ρw） 溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不屬於國家強檢器具，可以自校。 玻璃量器的檢定有專門的檢定規程，檢定周期是三年
對於滴定管來說，
三年，鹼式的一般好像是1年。
❽ 中國葯典純化水檢驗標准
中國葯典純化水檢驗標准
隨著國家對醫葯衛生標准化管理進程，醫葯行業GMP進程的加快，對醫療用水和工藝用水的要求逐步提高，水的質量成為葯品生產質量控制的關鍵。
純化水是醫療機構制劑乃至葯物制劑行業中用途最廣、用量巨大的一種原料及清洗劑，它的質量控制尤為重要，是直接關繫到葯品質量的首要因素以及過程介質，一直被《中國葯典》所收載。
純化水檢測檢驗依據的是中華人民共和國葯典，該葯典每五年更新一次，對純化水的整體要求也越來越嚴格。生產企業必須確保純化水的質量符合葯典要求，但葯典對於純化水的規定其實也只是最低水平，滿足了葯典的標准不一定就能保證符合企業預期用途的要求。目前，純化水檢測的檢測依據是中華人民共和國葯典2020年版二部。
中國葯典純化水檢驗檢測機構
中科檢測
熟悉純化水檢測相關標准和檢測項目要求，可提供專業、可靠的純化水檢測服務，包括醫葯純化水，滅菌純化水，醫用純化水等，出具專業可信的純化水檢測報告。
純化水檢測項目包括
性狀、pH值、硝酸鹽、硝酸鹽、氨、電導率、總有機碳、易氧化物、不揮發物、重金屬、細菌內毒素、微生物限度（需氧菌總數）等
純化水在生產、貯存、運輸和使用過程中，非常容易被微生物污染，而微生物或其代謝產物會嚴重影響葯品質量，引起不良後果。因此，對水質的日常檢測是質檢部門的一個重要工作。
❾ 超純水機的水質監測
實驗室用水標准說明
實驗室用超純水對水質大都要求比較高，根專據不同的應用場合又可屬分為三個級別用水：一級用水，電阻要求大於10MΩ(電導率低於0.1us/cm),主要用於有嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如高壓液相色譜分析用水。一級水常用二級水經過石英設備蒸餾或反滲透及離子交換混合床處理後，再經過0.2μm微孔濾膜過濾來製取。二級用水，電阻要求大於1MΩ(電導率低於1us/cm),主要用於無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或反滲透及離子交換等方法製取。三級用水，三級水用於一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法製取。