『壹』 用原子吸收測鋅合金中的鐵時,為什麼標液的吸光度會一直飈升,定不下來
有可能樣品混入了鐵元素,鐵含量高吧!還有你是不是配製比較高呀!
你的溶液特性不穩定,或是你的霧化器出了問題。
1.溶液可能有問題,存在元素干擾
2.火焰大小有問題
3.霧化效率有問題
標液吸光度不穩定那就與樣品沒什麼關系了.燈預熱時間夠長了么?
建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網路上搜下就有。
『貳』 石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果
石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由於儀器設備運行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。
1.化學試劑和實驗用水的選擇
選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大小直接影響測定結果的准確性和復現性。因此,實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實驗中,在條件允許下,選擇超純水,其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素,盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高,隨即對樣品進行復測,但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高,我們對分析結果產生懷疑,開始認真查找原因。最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例,提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作,以確保檢測質量。
2. 器皿、容器的選擇
潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此,實驗應選用合適的容器,特別對痕量分析,有條件的實驗室應選用特隆,聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸(1+5)泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾,再用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾後使用。容器經過這樣處理後,實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。
3.標准溶液的配製
樣品的測定值應該落在標准曲線的線性上。標准溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標准曲線為4-6個點,重復讀數2次以上.標准溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如,我們做鎘的標准曲線時,吸光度大於0.3A後,標准曲線向X軸方向彎曲,這時,我們不必強用線性校準,而是選用二次曲線或其他方法校準。
4.樣品制備
樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中,我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右,這個吸光度值穩定,精密度高,測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大,會影響檢測的靈敏度。
5.儀器條件
5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、塗層石墨管,平台石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平台石墨管使用於一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對於灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2升溫參數的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。
5.3 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。
6.平行測定
由於測定過程中無法避免隨機誤差,而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差,增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。
7.加標回收
加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質,然後與樣品同時進行前處理和測定,觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標回收盡量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全准確無誤 。它不能檢查標准物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以,作好加標回收的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近,加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣(白酒)中鉛時,用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的回收只有60%左右,我們認真查找原因後發現測定中存在干擾。之後,我們改用其他基體改進劑,調好儀器條件,測定樣品的回收在95%左右。
8.標准加入法
標准加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾,所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量,否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時,很難配製成與樣品基體相似的標准,這是必須採用標准加入法。將試液的標准曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較,可知基體效應是否存在。一是試液的標准曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在增敏效應;二是試液的標准曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在抑制效應,三是試液的標准曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率,表明無基體效應。
使用標准加入法要注意幾個問題,該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域,校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果,至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標准加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾,因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲,與濃度有關的化學干擾,電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾,利用標准加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標准加入法。
9.標准樣品的選擇
選擇基體和濃度相似的標准參考物質同步進行分析,這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標准樣品,購買標准樣品,選擇好標准樣品。
『叄』 原子吸收用的超純水機那個合適呢
如果你只是用在原子吸收呢建議使用Advanced-I-40超純水機,因為它就是用在原子吸收方面比較多的哦,希望可以幫助到你
『肆』 請問原子吸收分光光度法測量的吸光度值在多少范圍內為宜是0.2-0.8嗎
硫酸對鐵元素有干擾,你要把硫酸驅出來
樣品吸光度太高了,最好在0.6以內。稀釋做做看
建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網,分析行業的網路知道,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網路上搜下就有。
『伍』 吸光度超過1的值為什麼不能用
吸光度為1表示所測物完全沒有透光性,所以就沒有測吸光度的意義了,在用分光光度計之前你得調零,以免出現這樣的情況。
『陸』 原子吸收分光光度法測量鋅 為什麼樣品空白吸光度很高
水 換一換 或者 跟 酸有關,
我之前換了 水 就好了 進樣系統多清洗
鋅屬於比較容易污染的元素之一,需要注意試劑、水和器皿的潔凈工作
鋅很容易污染的,而且靈敏度高,響應大。我們有時候把燃燒頭轉動一下,就是斜一點,吸光度會小很多,線性也會好點。
建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網這塊做得不錯,氣相、液相、質譜、光譜、波譜、葯物分析、化學分析、食品分析。這方面的專家比較多,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網址網路搜下就有。
『柒』 在用原子吸收測定藻粉中鉛含量時,樣品空白的吸光度為什麼比樣品的還高
可能是背景吸收太大了,扣背景上沒處理好,PE AA-800沒用過,應該用石墨爐吧
『捌』 1.原子吸收分光光度法中,吸光度A與樣品濃度c之間具有什麼樣的關系當濃度高時一般會出現什麼情況
原子吸收分光光度法中,吸光度A與樣品濃度c之間具有正比例的關系。當濃度高時一般會出現曲線會產生彎曲現象。
原子吸收分光光度分析又稱原子吸收光譜分析,是基於從光源發出的被測元素特徵輻射通過元素的原子蒸氣時被其基態原子吸收,由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現代儀器分析方法。
正常情況下,原子處於基態,核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態原子,當外界光能量E恰好等於該基態原子中基態和某一較高能級之間的能級差時,該原子將吸收這一特徵波長的光,外層電子由基態躍遷到相應的激發態,而產生原子吸收光譜。
『玖』 原子吸收光譜儀測量Pb元素,為何樣品(包含空白、純水)測出的吸光度值均出現-1.000是什麼原因造成
重做標准曲線.
燈能量低,換燈!
『拾』 原子吸收法做鐵時,標系呈線性,但零管的吸光度高正常嗎
不正常,可以從以下三個方面找原因。
1、室內溫度是否一致,原子吸收范圍是15-30攝氏度;
2、檢查進樣管是否堵塞,堵塞亦會導致靈敏度下降,吸光度下降;
3、霧化器需要重新調整,霧化效率低導致靈敏度下降,吸光度下降。