⑴ 純化水中重金屬的檢查取本品,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml與水
1.我們用的是娃哈哈 到時候空白可以減去 沒關系
2.用的是蒸發皿
3.用不著 而且也沒法用
⑵ 純化水檢驗,配製溶液時,其中醋酸鹽緩沖液ph=3.5配製時,加了38ml,7mol/l的鹽酸後,ph值就已經小於3.5,
你按照ph計算的是理論數值。但是實際情況中很多情況科改變ph值,最好是邊勾兌 邊測量
⑶ PH=10 tris緩沖液 怎麼配
一般先配置成1M的母液,用的時候稀釋到10mM.
參考:1 M Tris buffer(緩沖范圍pH7.0-8.5) 1L
1,稱取121.1 g Tris-Base,加入700 ml雙蒸水,放置轉子,旋轉混合溶解。,
2,pH計校準Tris-Base完全溶解後,,然後加入濃鹽酸進行酸度調節(加入濃鹽酸後溫度會升高),調至接近目的pH時,觀察溫度變化並用加熱(水浴,微波)或冰浴的方法調節溫度至25 ℃±0.2 ℃,使溫度在25 ℃±0.2 ℃時剛好達到所需pH值(pH值允許誤差±0.01)。
3,pH值調節完畢後,用容量瓶定容至1 L,0.45μm濾膜過濾,倒入試劑瓶中保存,標記好日期和名稱。
4,配1 L pH8.0的Tris,約需要42 ml濃鹽酸。
⑷ 純化水各項指標是什麼
純化水:是指飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜方法制備得到的制葯用水。
飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑.
【檢查】 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R).
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失.
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項.
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%).
[增訂]
【檢查】 電導率 應符合規定(附錄 )
總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R).
鋁鹽 (供透析液生產用水需檢查)
取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合並三氯甲烷提取液於50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,即得供試品溶液;另取標准鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液.臨用前,精密量取貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得標准溶液;取醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作為空白溶液.取上述溶液,照熒光分析法(附錄Ⅳ E),在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度.供試品溶液的熒光強度不得大於標准溶液的熒光強度(0.000 001%).
⑸ PH1.4的緩沖溶液中加入少量純水,ph變化大嗎
癟子如果是1.4的緩沖液加入少量的純凈水純凈水的ph正常是七左右,所以加進去的話ph也會有一定的變化因為酸性條件很容易就會被緩沖。
⑹ 葯廠用的純化水是什麼水為什麼用純化水
2010版中國葯典修訂增訂內容:
純化水
Chunhuashui
Purified Water
[修訂]
本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。
【檢查】 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。
[增訂]
【檢查】 電導率 應符合規定(附錄 )
總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。
鋁鹽 (供透析液生產用水需檢查)
取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合並三氯甲烷提取液於50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,即得供試品溶液;另取標准鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得標准溶液;取醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作為空白溶液。取上述溶液,照熒光分析法(附錄Ⅳ E),在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度。供試品溶液的熒光強度不得大於標准溶液的熒光強度(0.000 001%)。
[刪除]
【檢查】 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液5ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
⑺ 什麼純化水
純化水就是去掉水中的陰陽離子的水,電導率應該是在1以下,純化水一般採用蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。 【檢查】 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。 易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。 以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。 重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。 [增訂] 【檢查】 電導率 應符合規定(附錄 ) 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。 鋁鹽 (供透析液生產用水需檢查) 取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合並三氯甲烷提取液於50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,即得供試品溶液;另取標准鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得標准溶液;取醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作為空白溶液。取上述溶液,照熒光分析法(附錄Ⅳ E),在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度。供試品溶液的熒光強度不得大於標准溶液的熒光強度(0.000 001%)
⑻ 純化水的問題
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液
5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液
1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,
加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後
的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,
稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得
(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,
加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發
生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣
不得過1mg。
重金屬 取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准
鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00005%)。
⑼ PH測定法的檢驗操作流程及注意事項
一、PH 值測定法檢驗操作流程 1.測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標准緩沖液,並使供試液的pH值處於二者之間。
2.取與供試液pH值較接近的第一種標准緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器數值與標准緩沖液的數值一致。
3.儀器定位後,再用第二種標准緩沖液核對儀器示值,誤差應不大於±0 .02pH單位。若大於此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二標准緩沖液的數值相符。重復上述定位與斜率調節至符合要求。否則,需檢查儀器或更換電極後,再行校正至符合要求。
4.每次更換標准緩沖液或供試液前,應用水充分洗滌電極,然後將水吸盡,也可用所換的標准緩沖液或供試液洗滌。
5.在測定高pH值的供試品時,應注意鹼誤差的影響。鹼誤差是由於普通玻璃電極對Na+也有響應。使測得的H+活度高於真實值,即pH讀數低於真實值,產生負誤差。若使用鋰玻璃電極,可克服鹼誤差的影響。
6.對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用苯二甲酸氫鉀標准緩沖液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內改變不超過±0 .05單位為止;然後再用硼砂標准緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差不應超過0 .1,取二次讀數的平均值為其pH值。
7.配製標准緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷水,其pH值應為5.5~7.0。 8.標准緩沖液一般可保持2~3個月,若發現有渾濁、發霉或沉澱等現象時,則不能繼續使用。
二、注意事項
1.應注意玻璃電極裝到電極夾中時應略高於甘汞電極,以免球膜與試杯相碰。
2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應放在純化水內浸泡活化48小時,平時也最好浸泡在水中,以便下次使用時能迅速地工作。
3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下,檢查飽和氯化鉀溶液情況,溶液中應有氯化鉀結晶析出,以確保溶液飽和,太少應予以添加。使用前應把電極彎管下端橡皮套除去。
4.按下電源按鍵,接通電源,按下pH按鍵,指示燈亮後,一般短時間測量,只需預熱數分鍾即可,但要保持儀表零點穩定,必須預熱半小時或一小時以上。
5.本儀器應置於乾燥環境中,無顯著振動和強電磁場干擾,並防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。
6.每次使用,在校正及測定前後均應用純化水將電極充分洗凈。
7.測定前校正儀器時,應選擇與待測溶液pH值接近的標准pH緩沖液,pH值相差不應超過3個單位。
8.為了使測定結果可靠,在測定時用標准pH緩沖液校正儀器後,應再用另一種相差約3個單位pH的標准緩沖液復校之。
9.待測溶液,校正液與電極的溫度應相同或相近,差異最好不超過2℃。
10.儀器的電表應避免震動與打擊,不用或移動時,將pH-mV分檔開關置於「0」處,以減少擺動。
11.溫度補償器轉動時勿用力過大,以防止移動緊固螺絲的位置,影響pH准確度。
12.對於pH大於9的溶液的測定,應使用231型鋰玻璃電極測定;使用有鹼誤的電極測定時,應校正鹼誤。
13.玻璃電極在測定鹼性溶液時,應盡量快速,測定強鹼溶液後,電極性能常不能立即復原,可在1mol/L鹽酸溶液中浸泡,再使用純化水沖洗,有時甚至需在酸液內浸泡幾小時,才能復原。
14.玻璃電極球泡很薄,因此在使用時勿與玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。
15.玻璃電極球泡勿接觸污物,勿用手去摸電極球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影響電極測量精度。如發現沾污可用醫用棉花輕擦球泡部分,或用0.1mol/L稀鹽酸清洗之,再用純化水沖洗干凈。
16.玻璃電極插頭必須防止沾上水,保證插頭絕緣阻抗。
17.玻璃電極和甘汞電極在使用時,必須注意內電極與球泡之間及內電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留,如有則必須排除。
18.玻璃電極球泡有裂紋,或老化(使用或久放二年以上),則應調換新的電極,否則測量時反應遲鈍,甚至造成較大的測量誤差,新的電極(或干放一段時間後的電極)在使用之前需在純化水內浸一晝夜。
19.玻璃電極在常規情況下只能保存、使用一年。
20.配製標准pH緩沖液與溶解供試品的純化水,應是新沸過的冷純化水,其pH值應為5.5~7.0。
21.pH9的標准緩沖液應裝在聚乙烯瓶中密封保存。
22.標准緩沖液一般可保存2~3個月 ,但發現有混濁、發霉或沉澱等現象時,不能繼續使用。
23.對弱緩沖液(如純化水或注射用水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標准緩沖液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內改變不超過±0.05為止;然後再用硼砂標准液校正儀器,再如上法測定,二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。
24.當發現讀數有緩慢變化時,可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關,使讀數開關乾燥,但溫度不得超過60℃。