⑴ 高效液相基線不穩的原因,在線求解
幾種可能性:
你的水相和有機相是怎麼混合的?不要用在線排氣,人為混合,然後減壓抽濾之後再試一試。
這根柱子的粒徑是多少。長度是10cm,那麼粒徑呢?是5um?還是3.5um或是更小?粒徑很小的柱子就不能開太大流速。柱壓高不說,也沒有必要。
甲醇是不是干凈?你的波長太低了。190nm的波長,甲醇已經有吸收了。這樣對要不你就用乙腈進行試驗,要不你就用好一點的甲醇。比如Fisher或者默克的色譜級甲醇再試一下。
⑵ 島津液相基線不穩,怎麼回事
1、可能是還沒有平衡。一般更換色譜柱、流動相之後,系統需要一段時間平衡。大約30-60min左右。有時候系統裡面有緩沖鹽,那麼平衡時間可能就更長了。等過了那個時間就好了。當然,這是針對等度條件說的。如果是梯度洗脫,那麼基線肯定是會有變化的。這個在情理之中的。
2、流動相不幹凈。色譜儀器需要用色譜純,如果是反相體系,那麼水應該是超純水,如果用到無機鹽,那麼需要用0.45um或者0.22um的濾膜過濾才行。如果用的是國產的甲醇乙腈,那就換一下吧。
3、氘燈壽命過長。一般島津的氘燈可以使用2000個小時,但是壽命到了之後它不會壞掉,實驗員也就繼續使用了。但事實上在氘燈到了壽命之後,它檢測樣品的線性就會不好,而且在基線會不穩。這種情況在低波長下尤其明顯。這個解決方法就只能是更換到等了。
4、其他的實驗原因。這個我沒辦法一一給你說明。比如實驗室的溫度不穩定。那麼對基線肯定是會有影響的。比如在示差檢測器裡面,那麼溫度的影響就會相當大。再比如在線脫氣,如果流動相是在線混合,那麼基線很有可能不穩定。方法也很簡單,手混過濾就好了。這個需要具體問題具體分析。
⑶ 液相色譜儀的基線不穩是不是流動相不對
這個不一定。有很多種可能:
1.波長低的時候就容易基線不穩定,需要把AB相混合,手動脫氣,然後再跑基線。
2.氘燈的能量不足,使用時間太長也會出現基線不穩的情況。
3.是因為單向閥鹽析了,但是又沒有堵死,壓力上下波動,基線肯定也是不穩的。
4.是因為流動相不幹凈,比如水或者有機相有污染,或者廠家本身就不好,換個品牌的試劑看看。
5.當然也有時候是色譜柱的問題。
你只能一一排查才能確定。
⑷ 液相色譜基線的問題
用的什麼色譜柱,什麼樣的流動相,用的什麼檢測器,在什麼樣的波長下的漂移?你的問題不知道怎麼回答。建議如下:1,如果流動相是離子對試劑,那麼需要長時間的平衡,2,如果流動相就是甲醇水之類的,那可能是你的試劑有問題,換個質量好點的甲醇或者乙腈。3,走一下純甲醇看是否漂移。如果不好可能是流通池有污染,建議清洗下再說。
⑸ 液相色譜基線不穩的原因
我是從事液相色譜生產調試的,一一回答你問題
1.背壓不足主要是在梯度是出現,因為檢測器(流過池)兩端壓力差比等度時大,所以如背壓不足液相色譜基線出現波動
2.流動性不純,不同流動相黏度不同,造成壓力波動,會導致液相色譜基線不穩
3.漏液不用說,更加造成壓力波動,會導致液相色譜基線不穩
總之以上液相色譜基線不穩歸根結底是壓力造成,跟檢測器無多大關系
如有不明QQ316084722
⑹ 在高效液相色譜分析中,如果基線不穩定,是什麼原因引起的
高效液相色譜儀分析中的基線不穩定的原因一般是硬體引起的可以從兩個大方向去判斷:
1、產品質量方面的故障:儀器本身的電雜訊,儀器無法屏蔽產品的外部信號的干擾信號,工作站軟體的信號線連接時接觸非儀器方面的輸入信號,都會引起基線的規則性波動和突發性波動;這種不穩定一般可以通過基線信號的規律判斷出來的;
2、使用和維護范圍內的基線不穩定:流動相流路中有氣泡會引起規律性的小波動;色譜柱污染則會導致基線大幅度的波動和各種不規則的出峰,檢測器污染也會導致基線的不穩定1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化 都會引起基線的波動。通常影響示差檢測 器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測 器或其它光電類檢測器。) 1、控制好柱 子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱 交換器圖 2、流動相不均勻。(流動相條件變化引 起的基線漂移大於溫度導致的漂移。) 2 、使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添 加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中 使用氦氣。 3、流通池被污染或有氣體 3、用甲醇或 其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要, 可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸) 4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池 窗口破裂,產生噪音基線) 4、取出阻塞 物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通 池窗。 5、流動相配比不當或流速變化 5、更改 配比或流速。為避免這個問題可定期檢查 流動相組成及流速。 6、柱平衡慢,特別是流動相發生變化時 6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流 動相時,在分析前用10-20倍體積的新流 動相對柱子進行沖洗。 7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配 成 7、檢查流動相的組成。使用高品質的 化學試劑及HPLC級的溶劑 8、樣品中有強保留的物質(高K 值)以 饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步 升高的基線。 8、使用保護柱,如有必要 ,在進樣之間或在分析過程中,定期用強 溶劑沖洗柱子。 9、使用循環溶劑,但檢測器未調整。 9 、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發 生變化時,使用新的流動相。 10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處,將波長調整至最大吸收波長處
⑺ 哪位朋友知道液相色譜儀的基線不穩是什麼原因
這種情況我們一般判斷都是有氣泡,把柱子換成二通管,用異丙醇加大流速沖15min左右就好了。
還不好的話就考慮柱子是否該換了
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⑻ 高效液相色譜的常見問題比如說基線不穩
1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。) 1、控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖
2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。) 2、使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。
3、流通池被污染或有氣體 3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)
4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線) 4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
5、流動相配比不當或流速變化 5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
6、柱平衡慢,特別是流動相發生變化時 6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。
7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成 7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑
8、樣品中有強保留的物質(高K』值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。 8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
9、使用循環溶劑,但檢測器未調整。 9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時,使用新的流動相。
10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。 10、將波長調整至最大吸收波長處
⑼ 液相色譜基線問題
「用流動相之前先用液相級甲醇清洗柱子半小時左右,基線走得很直,後上流動相一小時,走基線抖動得很厲害」
問題就出在這里!
因為柱子走流動相之前,裡面充滿的是100%甲醇;隨後如果馬上過流動相,流動相中的鹽分在純甲醇中難以溶解,形成鹽析出,導致基線波動!
所以,過流動相之前,可以先用50%甲醇:水跑20min,然後再換上流動相!就ok了
⑽ 求助:高效液相色譜基線跑不平
視差要用1個泵跑基線,兩個泵很難跑平基線。有時候柱溫箱溫度波動也會導致基線的上下波動,和色譜柱本身應該沒什麼關系。順說很多柱子用純水都會壞的...