『壹』 環戊酮的制備
1、由己二酸在氫氧化鋇存在下加熱而得。將己二酸與氫氧化鋇均勻混合,加熱到285-295℃,在此溫度下蒸餾出生成的環戊酮。餾出物氯化鈣鹽析分離出環戊酮,加入量鹼液洗除己二酸,再用水洗滌,經無水氯化鈣乾燥後,分餾,收集128-131℃餾分得成品,產率75-80%。
2、製法:於裝有蒸餾裝置、溫度計(伸入至接近反應瓶底部)的反應瓶中,加入己二酸(2)200g(1.34mol)與研細的氫氧化鋇粉末10g,充分混合均勻。小火慢慢加熱至285~290℃,有液體慢慢鎦出。保持此溫度,直至反應瓶中僅剩少量殘渣為止。餾出物用氯化鈣飽和,分出有機層,依次用稀鹼、飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂乾燥,分餾,收集128~132℃的餾分,得環戊酮(1)90g,收率78%。
『貳』 實驗室制備環己酮的反應原理為:其反應的裝置示意圖如圖1(夾持裝置、加熱裝置略去):環己醇、環己酮、
(1)①儀器B的名稱是分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
②蒸餾操作時,一段時間後發現未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止驟冷將冷凝管炸裂,應該等到裝置冷卻後再通冷凝水,故答案為:停止加熱,冷卻後通自來水;
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾,故答案為:環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸來代替,這樣避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案為:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,故答案為:cdba;
②加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,故答案為:增加水層的密度,有利於分層,減小產物的損失;
(4)由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知,調節溶液PH在3.0~3.5之間,可使Mn2+完全沉澱,並防止Co2+轉化為Co(OH)2沉澱,故答案為:b.
『叄』 怎樣區別2-戊酮,3-戊酮,2,4-二戊酮,環戊酮用化學方法
加入碘的氫氧化鈉溶液,有黃色沉澱生成的為2-戊酮和2,4-二戊酮,無黃色沉澱生成的是3-戊酮和環戊酮。
2-戊酮和2,4-二戊酮加入溴水,褪色的是2,4-二戊酮,不褪色的是2-戊酮。
3-戊酮和環戊酮加入飽和的亞硫酸氫鈉溶液,環戊酮會析出結晶,3-戊酮不會。
相關化學反應方程式:
CH₃COCH₂CH₂CH₃ + NaOH + I₂ → CHI₃ + CH₂CH₂CH₂COONa
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2-戊酮應急處理處置方法:
一、泄漏應急處理
切斷火源。戴自給式呼吸器,穿一般消防防護服。在確保安全情況下堵漏。噴水霧可減少蒸發。用砂土或其它不燃性吸附劑混合吸收。然後運至空曠的地方掩埋、蒸發、或焚燒。如大量泄漏,利用圍堤收容,然後收集、轉移、回收或無害處理後廢棄。
二、防護措施
1、呼吸系統防護:空氣中濃度較高時,應該佩戴防毒面具。緊急事態搶救或撤離時,建議佩戴自給式呼吸器。
2、眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
3、身體防護:穿防靜電工作服。
4、手防護:戴防護手套。
5、其它:工作現場嚴禁吸煙。避免長期反復接觸。
三、急救措施
1、皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水及清水徹底沖洗。
2、眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動清水沖洗15分鍾,就醫。
3、吸入:脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難給輸氧。呼吸停止時,立即進行人工呼吸,就醫。
4、食入:誤服者用水漱口,飲足量溫水,催吐,立即就醫。
『肆』 環戊酮和鎂和水反應機理
環戊酮和鎂和水反應機理:形成負離子自由基。
Mg提供電子給環戊酮,生成陰離子自由基,是R2C.-O-,碳上是自由基,氧帶負電荷,之後兩個碳自由基連到一起,生成二聚的還原產物。
鎂作為還原劑提供電子給丙酮分子,形成(CH3) 2C · - O (-)自由基[2號碳上有單電子,氧上為一個單位負電荷]兩個這樣的自由基在酸性條件下水解(可以這樣理解,但是本質上是氧奪取溶液中的質子)形成鄰二醇。
制備
由己二酸在氫氧化鋇存在下加熱而得。將己二酸與氫氧化鋇均勻混合,加熱到285-295℃,在此溫度下蒸餾出生成的環戊酮。餾出物氯化鈣鹽析分離出環戊酮,加入量鹼液洗除己二酸,再用水洗滌,經無水氯化鈣乾燥後,分餾,收集128-131℃餾分得成品,產率75-80%。
以上內容參考:網路-環戊酮
『伍』 環己酮制備環己酮肟中粗產物抽濾後,用少量水洗滌除去什麼雜質用水量的多少對實驗結果有沒有什麼影響
摘要 洗掉產物表面附著的無機鹽離子及可溶於水的其他雜質,用水過多,抽濾時可能使產物從邊緣容易漏下去,使產物減少,建議用水剛好淹沒產物為佳
『陸』 環己酮制備實驗中,從反應混合物中分離出環己酮有哪些方法
先水蒸氣蒸餾,飽和氯化鈉溶液鹽析,無水硫酸鎂除水;最後再蒸餾一次,收集150-156度的組分即可。
『柒』 環己酮制備環己酮肟中粗產物抽濾後,用少量水洗滌除去什麼雜質用水量的多少對實驗結果有沒有什麼影響
洗掉產物表面附著的無機鹽離子及可溶於水的其他雜質,用水過多,抽濾時可能使產物從邊緣容易漏下去,使產物減少,建議用水剛好淹沒產物為佳,希望能幫到你!
『捌』 如何用環己酮合成環戊酮
將其還原成環己醇, 利用醇的性質消除反應成環己烯,加酸性高錳酸鉀氧化成1,6-己二酸,酯化再利用α-H醇酮反應成α-羥基環戊酮,消除還原加氫即成!
環己酮,有機化合物,為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。
不純物為淺黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有強烈的刺鼻臭味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。
(8)怎樣純化環戊酮除水擴展閱讀:
將己二酸與氫氧化鋇均勻混合,加熱到285-295℃,在此溫度下蒸餾出生成的環戊酮。餾出物氯化鈣鹽析分離出環戊酮,加入量鹼液洗除己二酸,再用水洗滌,經無水氯化鈣乾燥後,分餾,收集128-131℃餾分得成品,產率75-80%。
保持此溫度,直至反應瓶中僅剩少量殘渣為止。餾出物用氯化鈣飽和,分出有機層,依次用稀鹼、飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂乾燥,分餾,收集128~132℃的餾分,得環戊酮(1)90g,收率78%。
『玖』 環己醇制備環己酮
環己醇氧化得到的是酮,酮只要選用合適的氧化劑和條件就不會再氧化下去。你可以用一個燒瓶,裡面投入環己酮和重鉻酸鉀或者鹼性高錳酸鉀,然後上面加上一個分餾柱,反應過程中不斷將沸點滴的環己酮蒸出來,可以防止繼續被氧化。
當然也可以採用一些特殊試劑,比如用鉻酐和吡啶絡合而成的沙瑞特試劑或者鉻酐溶於稀硫酸生成的瓊斯試劑中氧化環己酮。這些氧化劑氧化性控製得好,不會發生進一步的開環反應
『拾』 環己酮肟的制備中,將產物抽濾後,用少量水除去什麼雜質
有機酸類,無機鹽類 有機酸類,無機鹽類 錯了不要抄