用高純水反萃取

⑴ 制備高純水有哪些方法

超純水制備方法
傳統的純水方法不能制備出超純水,化學意義上純水（液態的H2O）的理論電導率18.3MΩ.cm.人們生產的純水是達不到理論值的,但18

MΩ.cm似乎是可以達到的,對於這種水,有的稱為高純水,有的稱為超純水,目前還沒有系統的定義.也沒有劃分等級界限,從商業觀點看叫超純水似乎比高純水更好聽一些.筆者以為還是看電導率指標更准確一些.
現在制備超純水的方法是將各種純化水的新技術科學地結合起來,不僅能生產超純水,而且變得非常容易.目前市售的超純水器就是一個成功的例子.自來水進去超純水出來,非常方便.而且使用壽命也越來越長.
超純水器制備超純水的原理和步驟大體如下：
1.原水：可用自來水或普通蒸餾水或普通去離子水作原水.
2.機械過濾：通過砂芯濾板和纖維柱濾除機械雜質,如鐵銹和其他懸浮物等.
3.活性炭過濾：活性炭是廣譜吸附劑,可吸附氣體成分,如水中的余氯等；吸附細菌和某些過濾金屬等.氯氣能損害反滲透膜,因此應力求除盡.
4.反滲透膜過濾：可濾除95％以上的電解質和大分子化合物,包括膠體微粒和病毒等.出於絕大多數離子的去除,使離子交換柱的使用壽命大大延長.
5.紫外線消藉助於短波（180nm-254 nm）紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機化合物,如甲醇、乙醇等,使其轉變成CO2和水,以降低TOC的指標.
6.離子交換單元：已知混合離子交換床是除去水中離子的決定性手段.藉助於多級混合床獲得超純水也並不困難.但水的TOC指標主要來自樹脂床.因此高質量的離子交換樹脂就成為成功的關鍵.所謂高質量的樹脂,就是化學穩定性特別好,不分解,不含低聚物、單體和添加劑等的樹脂.所謂「核工業級樹脂」大概就屬於這一類樹脂.對樹脂的要求是質量越高越好.可惜國內很少有人在這方面下功夫,滿足於生產大路線.
7.0.2μm濾膜過濾,以除去水中的顆粒物道每毫升1個（小於0.2μm的口經過上述各步驟處理後生產出來的水就是超純水了.應能滿足各種儀器分析,高純分析,痕量分析等的要求,接近或達到電子級水的要求.
南京權坤的BDP系列超純水器,分為基礎型和多用型兩種.技術指標比較先進,採用膜過濾與離子交換技術相結合,對水質進行在線自動檢測和控制,可長期穩定的獲得高質量的水.

⑵ 高純水，反滲透水及去離子水有什麼區別

高純水，一般是指陽離子濃度小於0.02ppb的純水。
反滲透水一般是指反滲透裝置的出水，一般電導率從0.5us/cm到50us/cm@25℃左右。
去離子水一般是經過反滲透或樹脂交換，去除水中陰陽離子後的水，水質一般沒有加以區分，可以是高純水，也可以是反滲透產水。
一般根據行業要求，同樣是高純水，對水質細分，水質要求還是有差異的。例如：基因工程，電子工程，醫葯，化工等水質側重點有很大差異。同樣是電子，加工材料的特性對水質要求也完全不同，例如，硅材料，有些需求對純水硅含量的要求可能沒有那麼高，有些工藝過程，對水中硅含量的要求非常高。

⑶ 硫化鋅閃爍計數+β計數法

方法提要

酸化過的5L水樣，用硫酸鉛、鋇共沉澱富集鐳，用EDTA溶解，過濾除去不溶雜物後重新用硫酸鹽沉澱，待子體²²⁸Ac生長後用二乙三胺五乙酸(DTPA)溶解，再作硫酸鹽沉澱，使²²⁸Ac與母體²²⁸Ra分離，溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P₂₀₄)萃取，草酸鈰沉澱制源，在低本底β裝置上測量²²⁸Ac，和標准溶液比較，得到²²⁸Ac的活度，再轉換成²²⁸Ra的活度。硫酸鹽沉澱用EDTA溶解，裝入擴散器，封閉數天後用射氣法測量²²⁶Ra，和標准溶液比較得到²²⁶Ra的活度，最後計算²²⁶Ra和²²⁸Ra的活度比。

儀器

離心機(附50mL離心管)、振盪器、紅外燈、低本低β測量裝置、硫化鋅閃爍測氡儀(典型型號:核工業北京地質研究院研製的PC-2000測鐳氡分析儀)、真空泵、壓力計、擴散器、乾燥管等。

試劑

甘露醇、無水乙醇、鹽酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸。氫氧化鈉溶液(100g/L)、氯化鋇溶液(12mgBa/mL)、硝酸鉛溶液(80mg/mL，Pb)、EDTA溶液、二乙三胺五乙酸溶液(134g/L)、硫酸鈉溶液(200g/L)、一氯乙酸溶液(2mol/L)、磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液(15%)。

洗錒液100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和33gNaOH溶於水，稀釋1000mL，用100g/LNaOH溶液和HClO₄在pH計上或用精密pH紙調節pH=3.0。

乙酸鈉溶液(300g/L)、草酸銨溶液(0.2mol/L)、硝酸鈰溶液(5mgCe/mL)。²²⁶Ra系列標准鐳溶液(4～40Bq)。

²²⁸Ra標准溶液稱取12mg年齡50a以上的²²⁸Ra-²³²Th已平衡的光譜純硝酸釷，用高純水(18MΩ·cm)溶解，加5mLHCl和8.3mL12mgBa/mL氯化鋇溶液，配製成100g溶液。此溶液²²⁸Ra的活度約為0.2Bq/g，Ba載體濃度約為1mg/g。

分析步驟

(1)試樣處理

取5.0L已經酸化的水樣置於大燒杯中，如果水樣中有懸浮物或渾濁，要用快速定性濾紙過濾。加1mL12mgBa/mL氯化鋇溶液和5mL80mgPb/mLPb(NO₃)₂溶液後攪拌均勻，加15mL(1+1)H₂SO₄，攪拌1min，以後每隔半小時攪拌1min，共攪拌3～4次，放置過夜。用虹吸管吸出並棄去上層清液，把餘下的200～300mL底液和沉澱轉入660mL燒杯A中，加套有橡皮頭的玻璃棒擦洗大燒杯壁，並用水洗入660mL燒杯A中，加水使體積約500mL，放置2h以上，使沉澱全部沉澱。向有沉澱的燒杯中加入8mLEDTA溶液，立即加水到200mL，蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解，趁熱用定性濾紙濾去不溶性殘渣。向濾液中滴加(1+1)H₂SO₄和(1+2)氨水調節pH達到3～3.5，使硫酸鋇沉澱，記下沉澱時間T₁，加熱至近沸，冷卻4h以上或過夜。用虹吸法吸去部分上層清液，下層溶液和沉澱轉入離心管，用離心法分離，沉澱用15mL水洗一次。

(2)²²⁸Ra活度的測量

洗過的沉澱A留在離心管中，加10mL二乙三胺五乙酸溶液和20mL水，放置2d，使²²⁸Ac生長。2d後在水浴中加熱使沉澱全部溶解，加1mL硫酸鈉溶液，滴加2.2mL(1+2)HAc，使硫酸鋇沉澱，記下沉澱時間t₂。沉澱在沸水浴中保溫5min，移入冷水浴中冷卻後離心分離，用10mL水洗沉澱，把上層清液和洗滌水轉入第一個分液漏斗中，沉澱B留作²²⁶Ra用。在第一和第二個100mL分液漏斗中分別加入10mL、5mL磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液和10mL、5mL洗錒液，振盪2min後分離棄去洗錒液，把上面已經分離出的含²²⁸Ac的清液放入有10mL萃取液的第一個分液漏斗中，加5mL一氯乙酸溶液，振盪2min，分層後把水相排入放有5mL萃取液的第二個分液漏斗中，也振盪2min，分層後棄去水相，把有機相並入第一個分液漏斗中。用10mL洗錒液洗滌第二個分液漏斗後轉入第一個分液漏斗中，和有機相一起振盪2min，洗滌液棄去，先後用10mL和5mL(1+14)HNO₃連續反萃取有機相，硝酸溶液合並在50mL小燒杯中。在此硝酸溶液中加6mL乙酸鈉溶液和5mL草酸銨溶液，在低溫電爐上加熱到近沸，滴加1mL5mgCe/mL硝酸鈰溶液，生成草酸鈰沉澱載帶²²⁸Ac，充分攪拌後再保溫1～2min，使沉澱陳化。將沉澱立即放入冷水浴中冷卻，用可拆卸的抽濾漏斗均勻地抽濾在定量濾紙上，用無水乙醇洗滌，抽干後取下在紅外燈下烘乾。烘乾的試樣放在測量盤中，蓋一層4mg/cm²厚的塑料膜，用不銹鋼環固定，立刻送入低本底β裝置中測量²²⁸Ac的β活度。記下計數過程的時間，並算得中間點T₃，控制T₃-T₂在2～5h之內。按下式計算²²⁸Ra的活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:²²⁸R_a為試樣中²²⁸Ra的活度，Bq;N_s為試樣的計數率，s^-1; 為裝置系數平均值，Bq/s^-1; 為試劑空白中²²⁸Ra的平均計數率，s^-1;n_c為固定本底計數率，s^-1;λ₈為²²⁸Ac的衰變常數，取0.1131h;t₁等於T₂-T₁，是²²⁸Ac的生長時間，h;t₂等於T₃-T₂，是²²⁸Ac的衰變時間，h。

(3)²²⁶Ra活度的測量

在已經分離²²⁸Ac的硫酸鋇沉澱B中加入6mLEDTA溶液、0.3g甘露醇和20mL水，在沸水浴中溶解，用小漏斗裝入擴散器中，控制洗滌後的溶液總體積約為擴散器容積的三分之一。裝入擴散器的試樣用空氣洗帶法抽走積累的氡氣(控制速度以免溶液溢出)，15～25min後用止水夾和玻璃活塞將擴散器兩端封閉。記下封閉時間T₄，作為氡氣積累的開始。積累時間按²²⁶Ra活度而定，²²⁶Ra活度大於20Bq，積累1～2d;活度在1～20Bq，積累3～8d;活度小於1Bq，積累10～15d。

將已知本底的閃爍室的一個出口用止水夾夾緊，另一個出口和真空泵相連，用壓力計為指示抽真空至1013.25Pa，立即用螺旋夾封閉。抽真空的閃爍室通過乾燥管和待測的擴散器相接，連接方法見圖66.4。

圖66.4 送氣系統連接圖

接好後打開「1」，使膠皮管松開，再擰松「2」，此時擴散器內有大量氣泡通過溶液，大部分積累的氡氣此時進入閃爍室。當氣泡消失後再小心打開「3」，控制有緩慢連續的氣泡，10min後調節「3」，使氣泡適當加快，並控制使送氣在15min結束。送氣後要立刻封閉「2」，取下閃爍室和乾燥管，並封閉「1」和「3」。記下送氣結束時間T₅。T₅是氡氣積累的結束時間，也是下次測量重新積累的開始。用過的乾燥管立刻放入無水氯化鈣乾燥器中。

送完氣的閃爍室放置50min以上，在硫化鋅閃爍測氡儀上測量。計數前要避光1min以上，按²²⁶Ra的活度選擇每次的計數時間，一般為100s或200s，連續計數5次，取平均值 ，棄去此N_i值後重新取平均值。測量過的閃爍室要用真空泵反復排氣清洗20min。用過高計數率(≥3s^-1)試樣的閃爍室，第二天要再清洗一次，並隔5～10d再使用。

按下式計算²²⁶Ra的活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:²²⁶R_a為試樣中²²⁶Ra的活度，Bq; 為試樣平均計數率，s^-1; 為裝置系數平均值，Bq/s^-1; 為與試樣分析流程相同的試劑空白中²²⁸Ra的平均值，Bq;Y為²²⁶Ra的回收率; 為閃爍室平均本底計數率，s^-1;t₃為等於T₅-T₄，是氡的積累時間，d;λ₆為²²²Rn的衰變常數，取0.1813d。

(4)²²⁶Ra/²²⁸Ra活度比的計算

用同份水樣按式(66.7)和式(66.8)測得的²²⁸Ra和²²⁶Ra活度相除，可得到²²⁶Ra/²²⁸Ra的活度比R₆₈，見式(66.9):

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

活度比R₆₈的測量不確定度通過式(66.7)、式(66.8)和式(66.9)合成得到。如果只考慮試樣平均計數率、裝置系數平均值、固定本底計數率和流程試劑空白4個測量不確定分量，忽略其他不確定度分量，則合成後活度比ΔR₆₈的測量不確定度見式(66.10):

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

⑷ 使用EDI工業高純水設備時，操作需要注意哪些問題和普通EDI超純水設備和一樣的嗎

工業超純水上使用的EDI和普通的EDI是沒有區別的，只是用在不同的行業上而已！內

使用EDI應該注意以下：容

注意：先進行濃水系統的清洗，開啟各個膜塊濃水的進水閥、濃水的出水閥和濃水迴流閥，此時各個膜塊產水的進水閥和產水的出水閥為關閉狀態。濃水流量調節為1.7m³/h，進水壓力小於0.2Mpa（當流量和壓力不能同時滿足時，以滿足壓力為准）。

一般情況下不清洗產水系統，只是當EDI嚴重結垢或嚴重生物污染時才進行產水系統的清洗。清洗程序如下：開啟產水的進水閥、產水的出水閥、產水迴流閥，此時各個膜塊濃水的進水閥、濃水的出水閥為關閉狀態。產水流量計調節為3.4m³/h，進水壓力小於0.2Mpa（當流量和壓力不能同時滿足時，以滿足壓力為准）。

EDI的化學清洗在手動情況下完成。清洗步驟為：1酸清洗，2鹼氯清洗。

⑸ 為什麼要用高純水機和超純水機

純水機與超純水機首先從名稱就能夠區分開來，純水機用於製取純水，而超純內水機則用容於製取超純水。因制水標准不同所以制水工藝就有所不同。與純水機不同的是超純水機中在反滲透膜後面裝有純化柱，採用純化柱對所產純水進行進一步的深度脫鹽，最終達到實驗室用水國家標准，一級水標准。
純水機是通過五級過濾方式，主要過濾掉了自來水中所有的有害物質，出來的水是可以飲用的純凈水，相當於市場上銷售的純凈水，不能用於實驗過程中。

⑹ 電解槽開車之前為什麼要試漏檢查,為什麼用高純水

防止測漏，試漏檢查。電解槽開車之前是必叢純鍵須要進行試漏檢查的，主要是因為防止測漏，而造成沒有必要的損失，採用高純水是因為在做試漏檢查褲返，低純水滲巧是做不出來檢查的。

⑺ 反萃取的實例

反萃取—火焰原子吸收法測定水中鈷
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
瓦里安AA-640型原子吸收分光光度計。?
硝酸—過氧化氫混合液：取75mL高純硝酸加入到25mL的過氧化氫溶液中混勻。?
硫氰酸銨(優級純)。?
鈷標准溶液：鈷含量為1.000mg/mL。?
乙醚(光譜純)。?
濃鹽酸(優級純)。?
高純水。?
1.2 儀器工作條件
波長：240.7nm；燈電流：7mA；狹縫：0.2nm；扣背景：氘燈；乙炔流量：2.00L/min；空氣流量：13.50L/min。?
1.3 試驗方法
① 水樣預處理?
若水樣澄清、無色、不含有機物可直接萃取測定，但如水樣中懸浮物較多則需按以下步驟進行硝化處理：?
取50.00mL水樣於蒸發皿中，加入4mL硝酸—過氧化氫混合液後置電熱板上加熱蒸發至干，將殘渣放入500℃高溫爐中灰化後取出並放冷，加入4mL體積分數為50%的鹽酸並微熱使殘渣溶解，然後定容至50.00mL。?
② 試驗條件優化?
在不同試驗條件下測定水樣吸光度，選擇最佳酸度、葯品用量。?
③ 測定方法?
取已酸化的澄清水樣(250mL水樣中加10mL濃鹽酸酸化)或上述消解液50.00mL於250mL分液漏斗中，加入4mL濃鹽酸、04000g硫氰酸銨搖勻後再加15.00mL乙醚振搖5min，靜止蘆輪 分層後將有機相移入25mL比色管中，加硝酸—過氧化氫混合液2.00mL並振搖1min、放置15min、加8.00mL高純水混勻，靜止分層後取水相測定。?
取鈷標准溶液用稀鹽酸溶液(濃鹽酸與水體積比為1∶25)稀釋成含鈷0.000～5.000mg/L的系列標准溶液，分別取50.00mL樣品和系列標准溶液按測試方法測定吸光度並由標准吸收曲線求得樣品鈷含量。?
2 結果與討論?
2.1 試驗條件?
① 酸度
試驗表明，在50.00mL消解液或已酸化的澄清水樣中加入濃鹽酸3.00～4.50mL時，鈷與硫氰酸銨生成的陪消信絡合物能被乙醚定量萃取，故確定濃鹽酸加量為4.00mL。?
② 硫氰酸銨用量?
試驗表橋鋒明，當硫氰酸銨用量為0.4000g時，鈷的吸光度可達最大。
③ 乙醚用量和萃取時間
試驗表明，當乙醚用量為15.00mL、萃取時間為5min時，可使鈷的吸光度達到最大。?
2.2 測定結果
分別取50.00mL飲用水及水源水樣品進行鈷含量測定，測定結果見表1。 樣品名稱 鈷含量(mg/L) 平均值(mg/L) RSD(%) 飲用水 0.044 0.047 0.046 0.045 0.047 0.046 4.16 0.046 0.049 0.044 0.049 0.044 水源水 0.091 0.087 0.084 0.085 0.088 0.087 2.68 0.090 0.086 0.089 0.085 0.086 2.3 加標回收率
在水樣中加入一定量鈷標准溶液並進行加標回收試驗，測得其回收率為93.7%～104.0%，具體結果見表2。? 樣品編號 本底(mg/L) 加標量(mg/L) 鈷含量測定值(mg/L) 回收率(%) 1 0.087 0.080 0.162 93.7 0.160 0.242 96.8 0.240 0.332 102.0 2 0.046 0.040 0.084 95.0 0.080 0.129 104.0 0.120 0.163 97.5 2.4 質控樣測定
取一定量質控樣進行鈷含量對照試驗，結果見表3。? 編號 鈷含量真值(mg/L) 測定次數 測 定平均值(mg/L) 誤差(%) 1 0.093 3 0.097 +4.30 2 0.076 3 0.079 +3.95 3 0.112 3 0.109 -2.68 2.5 檢出限
取一定濃度的鈷標准溶液和空白溶液各進行10次測定，求得檢出限為0.015mg/L。?
2.6 干擾試驗
試驗表明，對於鈷含量為1.000mg/L的標准液，50倍濃度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn，25倍濃度的Cd、Pb及200倍濃度的Fe、Cu、Ni均不影響鈷的測定(飲用水和水源水中的離子濃度一般都低於上述濃度)，但如果樣品中Fe3+、Cu2+的含量高則會影響萃取效果，進而影響鈷的測定，可在水樣中加入一定量的SnCl2以將它們還原為低價離子而消除干擾。?
3 結論
採用反萃取—火焰原子吸收法測定水樣中的鈷，方法簡單、准確、重現性好，尤其適於飲用水及水源水，具有一定的推廣價值。取劑得到再生，又可以重新使用 。此過程稱之為反萃取。

⑻ 化驗室中使用的高純水發生儀生產出的蒸溜水中上面有白色的懸浮物，是什麼東西影響分析結果嗎

那應該是分離出來的游離碳酸鈣，有一定影響

⑼ 化驗室高純水能當蒸餾水用嗎

化驗室高純水不能當蒸餾水使用，蒸餾水能喝，高純水最好不要飲用，那屬於化學實驗品，不建議人體吸取。

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