A. PH測定法的檢驗操作流程及注意事項是什麼
一、PH 值測定法檢驗操作流程 1.測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標准緩沖液,並使供試液的pH值處於二者之間。
2.取與供試液pH值較接近的第一種標准緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器數值與標准緩沖液的數值一致。
3.儀器定位後,再用第二種標准緩沖液核對儀器示值,誤差應不大於±0 .02pH單位。若大於此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二標准緩沖液的數值相符。重復上述定位與斜率調節至符合要求。否則,需檢查儀器或更換電極後,再行校正至符合要求。
4.每次更換標准緩沖液或供試液前,應用水充分洗滌電極,然後將水吸盡,也可用所換的標准緩沖液或供試液洗滌。
5.在測定高pH值的供試品時,應注意鹼誤差的影響。鹼誤差是由於普通玻璃電極對Na+也有響應。使測得的H+活度高於真實值,即pH讀數低於真實值,產生負誤差。若使用鋰玻璃電極,可克服鹼誤差的影響。
6.對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用苯二甲酸氫鉀標准緩沖液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內改變不超過±0 .05單位為止;然後再用硼砂標准緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差不應超過0 .1,取二次讀數的平均值為其pH值。
7.配製標准緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷水,其pH值應為5.5~7.0。 8.標准緩沖液一般可保持2~3個月,若發現有渾濁、發霉或沉澱等現象時,則不能繼續使用。
二、注意事項
1.應注意玻璃電極裝到電極夾中時應略高於甘汞電極,以免球膜與試杯相碰。
2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應放在純化水內浸泡活化48小時,平時也最好浸泡在水中,以便下次使用時能迅速地工作。
3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下,檢查飽和氯化鉀溶液情況,溶液中應有氯化鉀結晶析出,以確保溶液飽和,太少應予以添加。使用前應把電極彎管下端橡皮套除去。
4.按下電源按鍵,接通電源,按下pH按鍵,指示燈亮後,一般短時間測量,只需預熱數分鍾即可,但要保持儀表零點穩定,必須預熱半小時或一小時以上。
5.本儀器應置於乾燥環境中,無顯著振動和強電磁場干擾,並防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。
6.每次使用,在校正及測定前後均應用純化水將電極充分洗凈。
7.測定前校正儀器時,應選擇與待測溶液pH值接近的標准pH緩沖液,pH值相差不應超過3個單位。
8.為了使測定結果可靠,在測定時用標准pH緩沖液校正儀器後,應再用另一種相差約3個單位pH的標准緩沖液復校之。
9.待測溶液,校正液與電極的溫度應相同或相近,差異最好不超過2℃。
10.儀器的電表應避免震動與打擊,不用或移動時,將pH-mV分檔開關置於「0」處,以減少擺動。
11.溫度補償器轉動時勿用力過大,以防止移動緊固螺絲的位置,影響pH准確度。
12.對於pH大於9的溶液的測定,應使用231型鋰玻璃電極測定;使用有鹼誤的電極測定時,應校正鹼誤。
13.玻璃電極在測定鹼性溶液時,應盡量快速,測定強鹼溶液後,電極性能常不能立即復原,可在1mol/L鹽酸溶液中浸泡,再使用純化水沖洗,有時甚至需在酸液內浸泡幾小時,才能復原。
14.玻璃電極球泡很薄,因此在使用時勿與玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。
15.玻璃電極球泡勿接觸污物,勿用手去摸電極球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影響電極測量精度。如發現沾污可用醫用棉花輕擦球泡部分,或用0.1mol/L稀鹽酸清洗之,再用純化水沖洗干凈。
16.玻璃電極插頭必須防止沾上水,保證插頭絕緣阻抗。
17.玻璃電極和甘汞電極在使用時,必須注意內電極與球泡之間及內電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留,如有則必須排除。
18.玻璃電極球泡有裂紋,或老化(使用或久放二年以上),則應調換新的電極,否則測量時反應遲鈍,甚至造成較大的測量誤差,新的電極(或干放一段時間後的電極)在使用之前需在純化水內浸一晝夜。
19.玻璃電極在常規情況下只能保存、使用一年。
20.配製標准pH緩沖液與溶解供試品的純化水,應是新沸過的冷純化水,其pH值應為5.5~7.0。
21.pH9的標准緩沖液應裝在聚乙烯瓶中密封保存。
22.標准緩沖液一般可保存2~3個月 ,但發現有混濁、發霉或沉澱等現象時,不能繼續使用。
23.對弱緩沖液(如純化水或注射用水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標准緩沖液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內改變不超過±0.05為止;然後再用硼砂標准液校正儀器,再如上法測定,二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。
24.當發現讀數有緩慢變化時,可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關,使讀數開關乾燥,但溫度不得超過60℃。
B. 本實驗中量取純化水,稀鹽酸,緩沖液分別用什麼量具
如果是實驗中的操作,用量筒量取純凈水、稀鹽酸採用刻度吸管或滴定管,緩沖液也是刻度吸管量取...。
C. 純化水是什麼水啊!
純化水 Purity Water(去離子水或深度脫鹽水) 指溫度大於25°C時,電阻率大於0.1x10^6 Ω*cm的水;為飲用水經內蒸餾容法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。
純化水一般作為供葯用;純化水電導率≤0.2us/cm;純化水的質量直接影響產品的質量,是非常重要的公用設施;純化水和制葯用水宜採用易拆卸清洗、消毒的不銹鋼泵輸送。
(3)純化水稀鹽酸擴展閱讀:
純化水儲存周期不宜大於24小時,其儲罐宜採用不銹鋼材料或經驗證無毒,耐腐蝕,不滲出污染離子的其他材料製作。保護其通氣口應安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。
儲罐內壁應光滑,接管和焊縫不應有死角和沙眼。應採用不會形成滯水污染的顯示液面、溫度壓力等參數的感測器。對儲罐要定期清洗、消毒滅菌,並對清洗、滅菌效果驗證。
D. 量取純化水,稀鹽酸,用什麼器具,在edta的標定中
用量筒即可。
E. 量取純化水,稀鹽酸,氨水氯化銨緩沖溶液分別用什麼量具
(1)配置氨水-氯化銨緩沖溶液的稱,量精度要求不高!
(2)液體用量筒或量杯即可!
(3)稱量固體用托盤天平!
F. 純化水簡介
chún huà shuǐ
water purification [湘雅醫學專業詞典]
純化水
3.1.2 漢語拼音Chunhuashui
3.1.3 英文名Purified Water
H2O 18.02
本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。
本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
3.5.2 硝酸鹽取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μg NO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
3.5.3 亞硝酸鹽取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100) 1ml與鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μg NO2)]0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000002%)。
3.5.4 氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.00003%)。
3.5.5 電導率應符合規定(2010年版葯典二部附錄Ⅷ S)。
3.5.6 總有機碳不得過0.50mg/L(2010年版葯典二部附錄Ⅷ R)。
3.5.7 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
3.5.8 不揮發物取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
3.5.9 重金屬取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5) 2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00001%)。
3.5.10 微生物限度取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(2010年版葯典二部附錄Ⅺ J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
溶劑、稀釋劑。
密閉保存。
G. EDTA滴定液的標定中量取純化水稀鹽酸NH3.H2O_NH4Cl緩沖液分別用什麼量具
用量杯就可以
H. 鹽酸稀釋比例
按配1升稀鹽酸計:
目標濃度(mol/L) 6 3 1 0.1 0.01
需取36.5%濃鹽酸(ml) 500 250 83.3 8.3 0.83
例:濃鹽酸的濃度約為12mol/L,
配6mol/L稀鹽酸,稀釋1倍,
配3mol/L稀鹽酸,稀釋4倍,
配0.1mol/L 稀鹽酸,稀釋120倍,1000/120=8.3ml
,即取8.3ml濃鹽酸,加水至1000ml,攪勻即可.
設濃鹽酸體積為V ml
(v*1.19*36.5%/36.5)/(v/1000) = 12 mol/L
1.19--密度
36.5%--質量分數
36.5--摩爾質量
I. 純化水的檢驗項目
性狀:本品為無色、無味的澄清液體。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。
性狀:本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定(附錄VIII S)。
附表 溫度和電導率的限度關系 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。
J. 《中國葯典》純化水2010年版二部用試劑怎麼配製。
酸鹼度:取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色(指示劑配,甲基紅指示液取甲基紅0. lg,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7. 4ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH4. 2〜6. 3(紅—黃)。溴廨香草酚藍指示液取溴麝香草酚藍O.lg ,加0. 05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH6. 0〜7. 6(黃—藍)。 )
硝酸鹽:取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液(1g氯化鉀融入10ML水中)0.4ml與0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50°C水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀0. 163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每lml相當於l微克 N03)}0. 3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 006%)。
亞硝酸鹽:取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1 — 100) lml與鹽酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液〔取亞硝酸鈉0. 750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取lml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每lml相當於1微克NO2)}0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9. 8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31. 5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)l. 5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0. 000 03%)。{鹼性碘化汞鉀試液:取碘化鉀10g,加水10ml溶解後,緩
緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉澱不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解後,再加二氯化汞的飽和水溶液lml或lml以上,並用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉澱,即得。用時傾取上層的澄明液應用。〔檢査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,應 即時顯黃棕色。}
電導率:應符合規定(附錄)。
總有機碳:不得過0.50mg/L(附錄)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物:取本品100ml,置105°C恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105°C乾燥至恆重,遺留殘渣不得過lmg。
重金屬:取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每lml不得過100個。
其實有些試劑可以在葯典後面的附錄裡面找到的,都很簡單,記得採納啊