㈠ 標定甲醛為什麼要用煮沸的純水
甲醛是一種常見的有害氣體,對人體健康有一定危害。在使用甲醛檢測儀器進行檢測時,為了保證檢測結果的准確性和可靠性,需要對甲醛檢測儀器運型進行標定。在標定過程中使用煮沸的純水,是為了減少甲醛檢測儀器的誤差。
煮沸的純水在化學性質上相對較穩定,在溶解甲醛的過程中不會受到其他雜質的影響,能夠提供一個相對穩定的環境。此外,使用煮沸的純水可以去除其中的氣體和雜質,從而保證了濃度的准確性和穩定性。
在標定甲醛檢測儀器時,一般通過在一定濃度下向空氣中注入甲醛,使得檢測儀器能夠正確地檢測到這些甲醛,並據此進行校準。這個過程需要使用一定濃度的甲醛氣體和相應的標准溶液,以確保標定結果的准確性。而在使用純滑野水作為標定溶液的情況下,為了避免純水中的雜質和氣體對濃度的影響,需要使用旁讓猜煮沸的純水進行標定。
因此,在標定甲醛檢測儀器時,為了降低誤差和提高准確性,需要使用煮沸的純水。這樣可以保證標定結果的可靠性,從而更好地保障人們的生命健康。
㈡ 甲醛檢測產品及方法的介紹
在剛裝修完的房子里,一般室內都存在大量的甲醛,一般人如果進入這樣的環境,都會產生煩躁、頭痛、嗓子乾燥發疼等症狀,並且長時間接觸甲醛的話,會刺激到皮膚黏膜,並出現呼吸道嚴重和水腫等,對人身體的危害極大。為了保證自己與家人的身體健康,可以使用一些簡單的方法進行預防,如:使用活性碳吸附或者養一些綠色植物,但新裝修的房子在入住前一般都要對其甲醛含量進行檢測。下文簡要介紹一下甲醛檢測的產品和方法。
1、找專業檢測機構
現在,甲醛檢測機構和公司有很多,至於哪家比較專業正規,網上說法不一,這個還需朋友們慎重選擇,在這里推薦金標准檢測,即是經國家批準的檢測評價機構,具有CMA資質。但相對來說,這類專業檢測機構花費比較高,一般花費在800元不等。
2、甲醛檢測盒
甲醛檢測盒的,是一種可以快速、簡便、低成本的檢測室內、傢具內等特定空間內的空氣中甲醛濃度或治理效果的一種半定量檢測產品,其檢測原理是國家推薦認可的酚試劑比色法。其操作方法簡便快速、靈敏檢測下限低、可現場自行操作,從檢測甲醛的顯示結果上看,甲醛自測盒屬於半定量的檢測產品,能完全滿足人們檢測室內空氣中甲醛濃度需要,適合個人家庭檢測甲醛。但其檢測效果並不理想,誤差很大。選購甲醛檢測盒,應選擇專業、正規的廠商大品牌。
3、電化學分析法
電化學分析方法,是基於化學反應中產生的電流(伏安法)、電量(庫侖法)、電位(電位法)的變化,判斷反應體系中分析物的濃度,來進行定量分析。用於甲醛檢測的有極譜法和電位法兩種。
4、感測器
用於檢測甲醛的感測器有電化學感測器、光學感測器和光生化感測器等。
5、分光光度法
分光光度法,是基於不同分子結構的物質對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量的分析方法,是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規的一種方法。
6、色譜法
色譜法,具有強大的分離效能,不易受樣品基質和試劑顏色的干擾,對復雜樣品的檢測靈敏、准確,可直接用於居室、紡織品、食品中對甲醛的分析檢測。
總而言之,甲醛對人體健康傷害極大,無論用何種產品檢測甲醛的含量以及即使其含量不超標,新房裝修後也不要立即入住,最好開窗通風透氣一段時間,使得屋內的甲醛等有害物質慢慢揮發後,再搬進入住,特別是有孕婦、小孩、老人住的新房。最好是能擱置一個夏天的時間,因為夏天溫度較高,揮發的比較快、比較好。同時,室內要適當地養殖一些吊蘭等綠色植物,有利於甲醛的吸收。
㈢ 怎樣檢測甲醛數值更精準
酚試劑分光光度法檢測甲醛,數據的高低、精準與否除了與密閉時間長短、檢測環境有直接關系外,還與如下7個因素有關系。
1、檢測環境因素。GB/T18883-2002要求夏冬兩個極端季節溫濕度條件分別為,夏季溫度保持22-28℃,相對濕度40-80%RH;冬季溫度保持16-24℃,相對濕度30-60%RH。所以檢測時一定要關注現場實際環境,盡最大努力讓冊氏謹室內環境達到或者接近規范所要求的檢測條件。
2、酚試劑因素。檢測所用的酚試劑主要成分為:鹽酸3-甲基苯並瞻唑胺,為采樣時吸收甲醛的主要耗材,無論是單點位的配置還是多點位的配置,其配比的濃度會絕對影響數值的精準。所以一定要嚴格按照實驗室要求的濃度進行配比。
3、酚試劑配比的純水因素。酚試劑為粉末狀,用於采樣時需用純水稀釋至固定單位液體使用,所以水的純凈度也至關重要,自來水、瓶裝水、桶裝水多少都會含有部分雜質或添加物,實驗室一般都用蒸餾水做為稀釋液。
4、大氣采樣儀的因素。大氣采樣儀為採集甲醛的主要設備,流速的穩定性決定採集10L大氣量的精準性,所以采樣流速及時間的設定會決定最終的采樣空氣量,一般採集甲醛流速設定0.5L/min,時間設定為20min。
5、顯色液的因素。顯色液的主要成分為硫酸高鐵銨溶液,與采樣後的生成物嗪(甲醛與酚試劑反應生成物)發生反應生成藍綠色化合核棚物,這種顏色的化合物是通過分光光度計最終得到甲醛數值的主要依據,所以顯色液的濃度配比及滴入嗪中顯色液的量,決定著是否能夠完全反應呈現最精準的藍綠色。
6、比色皿的因素。比色皿為分光光度計比色分析所用的器皿,透光度決定著光度計分析數據的精準性,考慮到玻璃的易磨損、透光度等問題,一般比色皿都選用石英材質。
7、分光光度計的因素。分光光度計是最終測定甲醛含量的主要儀器,充當判官角色,嗪與酚試劑的氧化產州基物反應生成藍綠色化合物,在波長630nm處用分光光度法測定甲醛數值,一般測得最大數值1.2mg/m³,最小數值為0.01mg/m³。因光度計涉及檢測領域較廣,檢測不同物質會用到不同波段,所以每年需進行校驗才能確保波長穩定數據更精準。
㈣ 室內甲醛檢測的方法
一、甲醛自測盒
甲醛自測盒是運用酚試劑法,通過試劑與室內空氣的反應顏色來判斷甲醛的含量。測定方式是比色卡,通過肉眼的判斷來決定最終甲醛含量值。
1、橘族握首先將需要檢測甲醛含量的房間關閉門窗兩個小時。
2、然後將甲醛自測盒裡的試劑全部倒入吸收盒內,再蓋上吸收蓋,輕輕搖動吸收盒,待內溶物完全溶解。
3、接下來將吸收盒打開,放置在被檢測被檢空間內30分鍾,注意需距地面80—150cm的位置。
4、再將棕色試劑完全倒入吸收盒內,然後輕輕的搖勻後,蓋上盒蓋靜置10分鍾。
5、最後與比色卡進行比對,讀出室內甲醛含量。
二、甲醛手持檢測儀
1、首先將需要檢測甲醛含量的房間密穗瞎閉1小時,等待甲醛充分均勻的散布在環境中。
2、然後按下檢測儀的開始按鍵,等待幾秒圓慶鍾。
3、最後檢測儀的屏幕上會出現檢測出來的數字,數值越高,甲醛含量越大。
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㈤ 甲醛測試最好用的方法是什麼
可以用用甲醛測試盒,經濟實惠。擾畢測試結果也很准確。甲醛檢測盒也分好壞,一般看下面這幾點:
1,要選說明書詳細的,原理和說明都有的。要選緩念芹純凈水濃度很純的,凈水設備更加完善的,測出來結果才會更精確。要機械灌裝。檢測盒這個東西要求很精密的,必須是機械灌裝的,每個瓶里的液體的量一樣多,測出來的結果才會更精確。
2、最好加入抗干擾劑,因為空氣中有許多雜質,這些雜質會對檢測結果進行干擾,造成結果不準。抗干擾劑的作用就是排除這些雜質的干擾。高賀
3、所以要選有抗干擾劑的檢測盒,一定要買玻璃瓶裝的。好多小廠家用塑料瓶裝檢測液,因為塑料瓶便宜。但塑料成分與檢測液長時間接觸會發生反應,對檢測結果造成不好的影響。像沐美測試盒玻璃瓶就好多了,還不會潵漏,就是成本高一點。
㈥ 液相色譜法測食品中甲醛含量為什麼要用冷卻的超純水
冷 是防止溫度過高 甲醛揮發,影響測定結果
超純水 是液相色譜的要求
㈦ 關於甲醛、氨標液濃度的計算,
我剛做完室內空氣中甲醛的檢測,下面的計算不曉得對你有沒有幫助
2.4.2標准曲線的繪制
取10ml具塞比色管,用甲醛標准溶液和吸收液按下表制備標准系列。
表1 甲醛標准系列
管號 0 1 2 3 4 5 6 7 8
標准溶液(ml) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
吸收液(ml) 5.0 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00
甲醛含量(μg) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。測定結果如下表:
表2 標准系列吸光度
管號 0 1 2 3 4 5 6 7 8
吸光度A 0.010 0.047 0.078 0.132 0.201 0.259 0.323 0.478 0.635
A-A0 0 0.037 0.068 0.122 0.191 0.249 0.313 0.468 0.625
以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制謹迅曲線,並計算曲線回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(μg/吸光度)。得出曲線如下:
圖1 甲醛含量與吸光度關系
標准曲線回歸方程的表達式:
Y=a•X+b,R=…
其肢晌激中回歸方程的斜率a,截距b,計算因子k=1/a μg/吸光度,回歸系數R,R>0.999,曲線符合要求。
2.4.3 測定樣品吸光度
(1) 采樣後,將樣品歷襪溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合並使總體積為5ml。
(2) 在每批樣品測定的同時,於10ml具塞比色管中按標准曲線的繪制制備0號管,作為試劑空白。
(3) 各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定試劑空白的吸光度A0和各樣品溶液的吸光度。
(4) 若有樣品溶液的吸光度超過標准曲線的范圍,可用試劑空白來稀釋該樣品,並按下式計算樣品稀釋倍數k=V稀釋後/V未稀釋,否則取k=1。
2.4.4 結果計算
(1) 將采樣體積按公式(2)換算成標准狀態下采樣體積
V0=Vt•[T0/(T0+t)]•P/P0…………………………(2)
式中:V0――標准狀態下的采樣體積,L;
Vt――采樣體積,L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);
t――采樣點的氣溫,℃;
T0――標准狀態下的絕對溫度273K;
P――采樣點的大氣壓力,kPa;
P0――標准狀態下的大氣壓力,101kPa。
(2) 空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg×V×k/V0……………………… (3)
式中:C――空氣中甲醛mg/m3;
A――樣品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由由2.4.2得到的計算因子, μg/吸光度;
V ――甲醛吸收液的體積(一般為5ml),ml;
k――由2.4.3.4得到的樣品稀釋倍數;
V0――換算成標准狀態下的采樣體積,L。
㈧ 酚試劑分光光度法測甲醛
酚試劑分光光度法測甲醛步驟如下:
1、采樣返沖:
用一個內裝 5 mL吸收液的大型氣泡吸收管,以 0.5 L/min流量,采氣 10 L(20 min)。24 h 內分析。
4、結果計算:
空氣中甲醛濃度按下式計算:C=[(A-A0)Bg]/V
其中,C——空氣中甲醛 mg/m3;A——樣品溶液的吸漏者殲光度;A0——空白溶液的吸光度;Bg——計算因子,微克/吸光度;V——采樣體積。
㈨ 環境工程課程設計 大氣中甲醛的分析檢測
認真看,會很長!
測定甲醛常採用以下6種檢測方法,分別是:
1、測定工業廢氣和環境空氣中甲醛的乙醯丙酮分光光度法,本法使用與樹脂製造、塗料、人造纖維、塑料、橡膠、染料、制葯、油漆、製革等行業的排放廢氣以及做醫葯消毒、防腐、熏蒸時產生的甲醛蒸汽測定。測量范圍在0.5~800mg/m3。
2、測定居住區和公共場所空氣大氣中甲醛濃度的AHMT(4-氨基-3-聯氮-5-硫基-1,2,4-三氮雜茂)分光光度法。測量范圍為0.01~0.16mg/m3.
3、適用於公共場所空氣中甲醛濃度的酚試劑(MBTH)分光光度法,測量范圍為0.01~0.15mg/m3。
4、氣相色譜法
5、用於測定紡織品中游離甲醛含量的水萃取法。適用為游離甲醛含量為20mg/kg到3500mg/kg之間的紡織品。
6、用於測定紡織品中釋放的甲醛含量的蒸氣吸收法。適用為游離甲醛含量為20mg/kg到3500mg/kg之間的紡織品。
目前,甲醛氣體的檢測方法按精確度劃分,大致可分為兩種,其一種為精密度測定法(儀器分析法),包括世界衛生組織推薦的高效液體色譜法(HPLC),氣相色譜法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二為簡易測定法,該法主要用於快速檢測,其精確度要求不高。主要有電法學方法,可以顯示測定數據,以及檢測管方式和測定紙方式,即通過檢測氣體與指示劑發生法學反應而表現出的顏色變化來測定檢測氣體濃度。
公共場所空氣中甲醛測定方法
第一法:酚試劑分光光度法
1 原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。
2 試劑
本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
2.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH],加水溶解,傾於100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。
2.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現配。
2.3 1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,並稀釋至100ml。
2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:稱量30g碘化鉀,溶於25ml水中,加入127g碘。待碘完全溶解後,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處貯存。
2.5 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶於水中,並稀釋至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻後,稀釋至1000ml。
2.7硫代硫酸鈉標准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用從試劑商店購習的標准試劑,也可按附錄A制備。
2.8 0.5%澱粉溶液:將0.5g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀後,再加入100ml沸水,並煎沸2~3min至溶液透明確。冷卻後,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。
2.9甲醛標准貯備溶液:取2.8ml含量為36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當於1mg甲醛。其准確濃度用下述碘量法標定。
甲醛標准貯備溶液的標定:精確量取20.00ml待標定的甲醛標准貯備溶液,置於250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現淡黃色時,加入1ml 5%澱粉溶液繼續滴定至恰使蘭色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2),ml。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標准溶液的體積(V1),ml。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算:
甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)
式中:V1――試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;
V2――甲醛標准貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;
N――硫代硫酸鈉溶液的准確當量濃度;
15――甲醛的當量;
20――所取甲醛標准貯備溶液的體積,ml。
二次平行滴定,誤差應小於0.05ml,否則重新標定。
2.10甲醛標准溶液:臨用時,將甲醛標准貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min後,用於配製標准色列管。此標准溶液可穩定24h。
3 儀器和設備
3.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等於或小於5mm。
3.2恆流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩定可調,恆流誤差小於2%,采樣前和采樣後應用皂沫流量計校準采樣系列流量,誤差小於5%。
3.3具塞比色管:10ml。
3.4分光光度計:在630nm測定吸光度。
4 采樣
用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。並記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣後樣品在室溫下應在24h內分析。
5 分析步驟
5.1標准曲線的繪制
取10ml具塞比色管,用甲醛標准溶液按下表制備標准系列。
管號
0
1
2
3
4
5
6
7
8
標准溶液(ml)
吸收液(ml)
甲醛含量(μg)
0
5.0
0
0.10
4.9
0.1
0.2
4.8
0.2
0.4
4.6
0.4
0.60
4.4
0.6
0.80
4.2
0.8
1.00
4.0
1.0
1.50
3.5
1.5
2.00
3.0
2.0
各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長630μm下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標,吸光度為縱座標,繪制曲線,並計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。
5.2樣品測定
采樣後,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合並使總體積為5ml。按繪制標准曲線的操作步驟(見6.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未采親的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A0)。
6 結果計算
6.1將采樣體積按公式(2)換算成標准狀態下采樣體積
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――標准狀態下的采樣體積,L;
Vt――采樣體積,L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);
t――采樣點的氣溫,℃;
T0――標准狀態下的絕對溫度273K;
P――采樣點的大氣壓力,kPa;
P0――標准狀態下的大氣壓力,101kPa。
6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空氣中甲醛mg/m3;
A――樣品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由6.1項得到的計算因子,微克/吸光度;
V0――換算成標准狀態下的采樣體積,L。
7 測量范圍、干擾和排除
7.1測量范圍
用5ml樣品溶液,本法測定范圍為0.1~1.5μg;采樣體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。
7.2靈敏度
本法靈敏度為2.8微克/吸光度
7.3檢出下限
本標檢出0.056μg甲醛。
7.4干擾及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器(見附錄B),予以排除。
7.5再現性:當甲醛含量為0.1,0.6,1.5μg/5ml時,重復測定的變異系數為5%、5%、3%。
7.6回收率:當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93~101%。
附錄A
硫代硫酸鈉標准溶液制備及標定方法
A.1試劑
A.1.1碘酸鉀標准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准確稱量3.5667g經105℃烘乾2小時的碘酸鉀(優級純),溶解於水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。
A.1.2 0.1mol/L鹽酸溶液:量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。
A.1.3硫代硫酸鈉標准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶於1000ml新煮沸並已放冷的水中,此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉,貯存於棕色瓶內,放置一周後,再標定其准確濃度。
A.2硫代硫酸鈉溶液的標定方法
精確量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸鉀標准溶液,於250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸後冷卻的水,加3g碘化鉀及10ml 0.1mol/L鹽酸溶液,搖勻後放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標准溶液滴定析出的碘,至淡黃色,加入1ml 0.5%澱粉溶液呈蘭色。再繼續滴定至蘭色剛剛褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V),ml,其准確濃度用下式算:
硫代硫酸鈉標准溶液濃度=0.1000×25.00/V
平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml,否則應重新做平行測定。
附錄B
硫酸錳濾紙的制備
取10ml濃度為100mg/ml的硫酸錳水溶液,滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上,風干後切成碎片,裝入1.5×150mm的U型玻璃管中。采樣時,將此管接在甲醛吸收管之前。此法製成的硫酸錳濾紙,有吸收二氧化硫的效能,受大氣濕度影響很大,當相對濕度大於88%,采氣速度1L/min,二氧化硫濃度為1ml/m3時,能消除95%以上的二氧代硫,此濾紙可維持50h有效。當相對濕度為15~35%時,吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對濕度很低時,應換用新制的硫酸濾紙。
第二法:氣相色譜法
1 原理
空氣中甲醛在酸性條件下吸附在塗有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201擔體上,生成穩定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫後,經OV-色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
檢出下限為0.2μg/ml(進樣品洗脫液5μl)。
2 試劑和材料
本法所用試劑純度為分析純;水為二次蒸餾水。
2.1二硫化碳:需重新蒸餾進行純化.
2.2 2,4-DNPH溶液:稱取0.5mg 2,4-DNPH於250ml容量瓶中,用二氯甲烷稀釋到刻度。
2.3 2mol/L鹽酸溶液。
2.4 吸附劑:10g 6201擔體(60-80目),用40ml2,4-DMPH二氯甲烷飽和溶液分二次塗敷,減壓,乾燥,備用。
2.5甲醛標准溶液:配製和標定方法見酚試劑分光光度法。
3 儀器及設備
3.1采樣管:內徑5mm,長100mm玻璃管,內裝150mg吸附劑,兩端用玻璃棉堵塞,用膠帽密封,備用。
3.2空氣采樣器:流量范圍為0.2~10L/min,流量穩定。采樣前和采樣後用皂膜計校準采樣系統的流量,誤差小於5%。
3.3具塞比色管,5ml。
3.4微量注射器:10μl,體積刻度應校正。
3.5氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。
3.6色譜柱:長2m,內徑3mm的玻璃柱,內裝固定相(OV~1),色譜單體Shimatew(80~100目)。
4 采樣
取一支采樣管,用前取下膠帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(約50μl)2mol/L鹽酸溶液後,再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下,另一端與采樣進氣口相連,以0.5L/min的速度,抽氣50L。采樣後,用膠帽套好,並記錄采樣點的溫度和大氣壓力。
5 分析步驟
5.1氣相色譜測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析甲醛的最佳測試條件。下面所列舉的測試條件是一個實例。
色譜柱:柱長2m,內徑3mm的玻璃管,內裝OV-1+Shimalitew擔體。
柱溫:230℃。
檢測室溫度:260℃。
汽化室溫度:260℃。
載氣(N2)流量:70ml/min;
氫氣流量:40 ml/min;
空氣流量:450 ml/min。
5.2繪制標准曲線和測定校正因子。
在作樣品測定的同時,繪制標准曲線或測定校正因子。
5.2.1標准曲線的繪制:取5支采樣管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附劑表面滴加一滴約(50μl)20mol/L鹽酸溶液。然後,用微量注射器分別准確加入甲醛標准溶液(1.00ml含1mg甲醛),製成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0~20μg范圍內有五個濃度點標准管,再填上玻璃棉,反應10min,再將各標准管內吸附劑分別移入不敷出5個具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,稍加振搖,浸泡30min,即為甲醛洗脫溶 液標准系列管。然後,取5.0μl各個濃度點的標准洗脫液,進色譜柱,得色譜峰和保留時間,。每個濃度點得重復做三次,測量峰高的平均值。以甲醛的濃度(μg/ml)為橫座標,平均峰高(mm)為縱座標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的數作為樣品測定的計算因子Bs[μg/(ml·mm)]。
5.2.2測定校正因子:在測定范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標准管洗脫溶液,按氣相色譜最佳測試條件進行測定,重復做三次,得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子:
f=C0/(h-h0)
式中:f――校正因子,[μg/(ml·mm)];
C0――標准溶液濃度,μg/ml;
h――標准溶液平均峰高;mm;
h0――試劑空白溶液平均峰高,mm;
5.3樣品測定:
采樣後,將采樣管內吸附劑全部移入5ml具塞比色管中,加入1.0ml二硫化碳,稍加振搖,浸泡30min。取5.0μl洗脫液,按繪制標准曲線或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認甲醛的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時,取未采樣的采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測定。
6 計算
6.1用標准曲線法按下式計算空氣中甲醛的濃度。
C=(h-h0)·Bs/(V·Es)·V1
式中:C――空氣中甲醛濃度;mg/m3;
h――樣品溶液峰高的平均值,mm;
h0――試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs――用標准溶液制備標准曲線得到的計算因子,μg/ml·mm);
V1――樣品洗脫溶液總體積,ml;
Es――由實驗確定的平均洗脫效率;
V0――換算成標准狀況下的采樣體積,L。
6.2用單點校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度;
C=(h-h0)·f/(V0·Es)·V1
式中:f――用單點校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符號同上式。
7 測量范圍、精密度和准確度
7.1檢出下限濃度和測定范圍:若以0.2L/min流量,采氣20L時,檢出下限濃度為0.01mg/m3;其測定范圍為0.02~1mg/m3。
7.2精密度:甲醛濃度為20μg/ml和40μg/ml的標准溶液,進樣10μl時,其重復測定的相對標准差分別為8%和9%。
7.3准確度:將甲醛溶液為20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的標准溶液,各加10μl於樣品管中,測定其回收率分別為105%、112%和98%。
7.4干擾和排除:使用本法所列舉的氣相色譜條件,空氣中的醛酮類化合物可以分離,二氧化硫及氮氧化物無干擾。