1. 用氟離子選擇電極測定水中氟離子
用氟離子選擇電極測定水中氟離子的步驟如下:
1、儀器准備和操作。按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關置於「關」的位置,開啟電源開關,預熱15min,以後操作按說明書要求進行。測定前,試液應達到室溫,並與標准溶液溫度一致(溫差不得超過±1℃)。
4、空白實驗:用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進行測定。當水樣組成復雜或成分不明時,宜採用一次標准加入法,以便減小基體的影響。其操作是:先按步驟2測定試液的電位值(E1),然後向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標准液,在不斷攪拌下讀取穩態電位值(E2)。
2. 氟離子選擇電極法測尿氟
1.性質氟是淡黃色、有刺激性的氣體。原子量19.0,比重1.69,熔點-219.6℃,沸點-188.2℃。氟的性質極其活潑,遇水劇烈地分解成氟化氫和氧,在空氣中迅速變成氟化氫,氟可與許多單質相作用。自然界中只以氟化物形態存在,如熒石(CaF2)、冰晶石(Na3AlF6)、磷灰石[Ca5(PO4)2F]等。氟化氫的熔點為-92℃,沸點19.5℃,可以任意比例溶解於水。氟化鈉的沸點為1695℃。 2.接觸機會製造冷凍劑(氟里昂,即二氟二氯甲烷)、氟塑料、氟橡膠、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、農業殺蟲劑等。二、離子選擇電極法測定尿氟 1.原理氟離子選擇電極與含氟離子的待測液和甘汞電極組成電池,電池的電動勢可用下式表示: E=[EAgCl/Ag + E膜] - EHgCl2 + E液接 + E不對稱由於膜電位 E膜=(E0 - 0.0591gaFx) - (E0 - 0.0591gaF) E=EAgCl/Ag + 0.0591gaF - EHgCl2 + E液接 + E不對稱 - 0.0591gaFx 在—定條件下,前五項恆定不變,可合並成新的常數K。即E=K - 0.0591gaF 即電池的電動勢與溶液中氟離子活度的對數呈直線關系。在實際工作中,需要知道的是氟離子的濃度,根據a=gC可知,當離子強度一定時,活度系數g恆定,則有 E=K – 0.059lggCF =K - 0.0591gg - 0.0591gCF =K' - 0.0591gCF 即離子強度恆定時,電動勢與溶液中氟離子濃度的對數成線性關系,據此,可以用標准曲線法或標准加入法定量。 2.尿樣的採集和保存用聚乙烯瓶收集一次尿樣。盡快測定比重,於4℃冰箱中可保存2周。 3.測定方法取10ml混勻尿樣於小燒杯中,加10ml總離子強度調節緩沖液,混勻,測定mV數,在標准曲線上查出相應的氟濃度。 4.說明總離子強度調節緩沖液的作用: (1)控制各尿液與標准液的離子強度基本一致:通常尿液的離子強度在0.32mol/L左右,但不同的尿液其離子強度有差異。故在測定前,向尿液加入等體積的總離子強度調節緩沖液,使混合後溶液離子強度達到1mol/L左右,這樣,不同尿液離子強度的差異被掩蓋了。氟標准溶液是用純水配製的,所以在標准溶液中,除了加總離子強度調節緩沖液外,還應加入模擬尿,使離子強度達到1mol/L左右。 (2)控制溶液的pH在5~5.5之間:由於氫氟酸是弱酸,在溶液中存在著電離平衡,當溶液的酸性較強時,氟離子與氫離子結合生成氟化氫,在氟電極上不響應,故需要將溶液的pH控制在5以上,使99%的氟以氟離子的形式存在;另一方面,OH-離子半徑與F-接近,又都是負一價,氟電校對0H-有同樣的響應,即0H-離子對F-離子的測定有明顯的干擾,特別當溶液的pH高時,干擾尤其嚴重。因此,應控制溶液的pH不能太高。 (3)排除Al3+、Fe3+等離子的干擾,防止與F-離子形成配離子而干擾測定:A13+、Fe3+等離子能與F-離子形成配離子而干擾測定,所以在總離子強度調節緩沖液中加有檸檬酸鹽。檸檬酸根離子能與A13+、Fe3+離子形成穩定的配合物,釋放出氟離子,排除干擾。(4)可加快反應速度,縮短達到平衡所需時間。如10-6mol/L的F—在純水中平衡時間約為1h,而加入離子強度緩沖液後,10min內即可達平衡。
3. 離子選擇性電極法測定水中氟離子
一、實驗目的
1、掌握直接電位法的測定原理及實驗方法。
2、學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計。
3、了解氟離子選擇性電極的基本性能及其測定方法。
4.用氟離子選擇-電極測量F時。最適宜PH值范圍為53.+5~6.5。PH值
過低、易形成HF。影響F的活度,PH值過高。易引起單晶膜中La的水解,形成La,OH3。
5.影響電極的響應,故通常用3P+H值約3+為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的PH值。
6.某些高價陽離子+、如A+、Fe,及氫離子能與氟離子絡合而干擾測定。而檸檬酸鹽可以消除AI3、Fe3的干擾。在鹼性溶液中。氫氧根離子濃度大於氟離子濃度的1/10時也有干擾,而檸檬酸鹽可作為總離子強度調節劑、消除標准溶液與被測溶液的離子強度差異。使離子活度系數保持一致。
8.氟離子選擇電極法具有測定簡便、快速、靈敏、選擇性好、可測定渾濁、有色水樣-等優點。最低檢出濃度為0.05mg/L,以F-計。、測定上限可達1900mg/L。以F計、。適用於地表水、地下水和工業廢水中氟化物的測定。
4. 氟離子選擇電極在使用時應注意哪些問題
:氟離子選擇電極在使用前,應在含 10-4 moL L-1 F-或更低濃度的 F-溶液中 浸泡(活化)約 30 min.使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗 至電極的純水電位(空白電位).其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上 測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至 其電位穩定並達到它的純水電位為止. 氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成 (LaF3 單晶的質量,內參比溶液的組成)有關,也與所用純水的質量有關,一 般為-300 mV 左右.氟離子選擇電極若暫不使用,宜於干放. 在使用時,一定要注意把溶液的 pH 控制在 5~6 之間.因為氟離子選擇性電 極有較好的選擇性,主要干擾離子是 OH-. 在鹼性溶液中,電極表面會發生反應:LaF3-+3OH-→La(OH) 3+3F-;在較高的酸 度下,由於 HF 和 HF2-的生成,會使 F-活動降低.
5. 氟離子電極空白電位是多少
儀器與試劑
離子計或pH計;氟離子選擇電極;飽和甘汞電極;電磁攪拌器;100 ml容量瓶7隻;100 ml燒杯2個;10 ml移液管.
0.1000 mol L-1 F-標准溶液 稱取分析純NaF (120℃烘乾1h) 4.199g溶於適量去離子水中,轉入1 L容量瓶中,去離子水稀釋至標線,搖勻,貯存於聚乙烯瓶中.
總離子強度調節緩沖液(TISAB) 稱取NaCl 158 g,檸檬酸鈉10 g,溶於800 ml去離子水中,再加入冰乙酸57 ml,用40% NaOH調節至pH = 5.2,然後用去離子水稀釋至1 L.
氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min.使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位).其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止.
實驗步驟
1、氟離子選擇電極的准備 氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min.使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位).其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止.氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成(LaF3單晶的質量,內參比溶液的組成)有關,也與所用純水的質量有關,一般為300 mV左右.氟離子選擇電極若暫不使用,宜於干放.
2、線性范圍及能斯特斜率的測量 在5隻100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-標准溶液於第一隻100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液;在第二隻100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液.按上述方法依次配製1.00×10-6~1.00×10-4 mol.L-1 F-標准溶液.
將適量F-標准溶液(浸沒電極即可)分別倒入5隻塑料燒杯中,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,連接好離子計或酸度計,開啟電磁攪拌器,由稀至濃分別進行測量,在儀器指針不再移動或數字顯示在±1 mV內,讀取電位值.再分別測定其他F-濃度溶液的電位值.
6. 為什麼氟離子選擇性電極在使用前必須在蒸餾水中浸泡足夠的時間
你弄錯了,是使用前要在含氟離子的溶液中浸泡半小時。這樣可以對氟回離子選擇電極進行活答化,活化之後,取出,用蒸餾水清洗,再用濾紙吸干即可使用。 使用氟電極應使電極在蒸餾水或10-3mol/L以下NaF溶液中浸泡1小時以上,使其在純水中的空白電位值在-340mv左右