在純化水雜質檢查方法中用比色法檢查的

『壹』 [實驗室用水]實驗室用水購買

實驗室配製試劑用水

在實驗室里，應用最多的試劑是水溶液。配製不同的試劑，對水質的要求也有所不同。例如，一般化學實驗，只要用普通蒸餾水就可以了；配製標准溶液，就要念鬧用能滿足試劑分析要求的蒸餾水或去離子水；配製氫氧化鈉標准滴定溶液，還要求用不含二氧化碳的水。下面介紹這些用水的制備方法和水質檢驗方法。

1 蒸餾水

一般實驗用水，可用市售蒸餾水。實驗室一般用銅質或玻璃製造的蒸餾器來制備蒸餾水。若制備高純水，則用硬質玻璃或石英蒸餾器，或銀蒸餾器、聚四氟乙烯蒸餾器和白金蒸餾器。為了提高水的純度，實驗室中經常將蒸餾水進行二次、三次或四次蒸餾而獲得二次水、三次水、四次水。但是，過多地增加蒸餾次數並不能保證水的純度進一步提高，因為空氣及灰塵的污染、容器材料的污染限制了純度的進一步提高。

我國國家標准澄清度試驗(HG 3－1168－78)中規定的二次蒸餾水的制備方法是：將蒸餾水裝入5000 mL燒瓶中，加入少許高錳酸鉀，加熱蒸餾，收集之。

2 去離子水

將一次蒸餾水流經裝有離子交換樹脂的交換器時，水中所溶解的各種正、負離子便被除去。這樣得到的水就叫去離子水。也有用自來水通過離子交換樹脂來制備去離子的，但離子交換樹脂不能除去水中的有機物，為了除去水中的非電解質和延長離子交換樹脂再生處理的

周期，最好用市售的一次蒸餾水來製取。

離了交換樹脂是一種高分子化合物，通常為半透明或不透明的淺黃、黃或棕色球狀物。它不溶於水、酸、鹼及鹽，對有機溶劑、氧化劑、還原劑等化學試劑具有一定的穩定性，對熱也較穩定。它還具有交換容量高、機械強度好、耐磨性大、膨脹性小、可以長時問反復使用等優點。

從結構上野核看，離子交換樹脂由兩部分組成：一部分是具有網狀結構的體型高分子聚合物，即交換樹脂的母體；另一部分是連在母體上的交換基因。例如，國產00l×7(曾用號732)型強酸性陽離子交換樹脂，可用R—SO3-h+表示，R代表母體聚苯乙烯仔脊罩，一SO3-H+代表交換基因團，其中H+可和其他陽離子發生交換作用；20l×7(曾用號711)型強鹼性陰離子交換樹脂可用R－N(CH3)3+OH-表示，它是在母體R（聚苯乙）上連上交換基團－N(CH3)3+H-其中OH-可和陰離子發生交換作用：

交換生成的等摩爾的H+和OH-結合成水：

H+＋OH-＝H2O

這樣就把水中的雜質離子交換掉，達到純化水的目的。

在市場上有小型的「離子交換純水器"出售，可供實驗室使用。也可用簡易的離子交換柱制備純水。交換柱常用玻璃、有機玻璃或聚乙烯管材製成，簡單的交換柱可用酸式滴定管，在滴定管下部塞上玻璃

棉，裝入一定高度的樹脂就可以了。

2．1 樹脂的選擇與預處理

用離子交換法製取純水，有兩種離子交換樹脂。一種是陽離子交換樹脂，一般採用強酸性陽離子交換樹脂，如上海樹脂廠的001×7型；另一種是陰離子交換樹脂，一般採用強鹼性陰離子交換樹脂，如上海樹脂廠的201×7型、201×4型。樹脂的粒度在16～50目均可。

如果市售的陽離子交換樹脂是氫型，陰離子交換樹脂是氫氧型，那麼經預處理即可裝柱使用；如果分別為鈉型和氯型，應經處理分別轉為氫型和氫氧型後才能使用。

市售的樹脂為工業品，使用前必須進行預處理，以除去樹脂中的雜質，並將樹脂轉變成所需要的型式。

陽離子交換樹脂的預處理方法是：將樹脂用清水漂洗，除去其中的色素、水溶性雜質、灰塵等，直到洗出液清晰為止，並用蒸餾水浸泡樹脂12～24 h，使其充分膨脹。如為干樹脂，應先用飽和NaCl溶液浸泡，再逐步稀釋NaCl溶液．以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2％～5％HCl溶液浸泡樹脂2～4h,並不時攪拌。也可將樹脂裝入柱中，用動態法使酸液以一定流速流過樹脂層，然後用蒸餾水自上而下(間以自下而上)洗滌樹脂，直至流出液pH≈4，再用2％～5％Na0H溶液處理，處理後用水洗至微鹼性，再一次用5％HCl溶液處理，使樹脂變為氫型。最後用蒸餾水洗至pH≈4，無Cl-即可。

陰離子樹脂的預處理步驟基本上與陽離子樹脂相同，只是在樹脂用NaOH處理時，可用5％～8％NaOH，用量增加一些，使樹脂變為氫氧型後不要再用HCl處理。

若使用少量的樹脂並有條件時，在用清水漂洗後可增加用醇浸泡樹脂步驟，即把樹脂中的水排盡，加入95％乙醇浸沒樹脂層，攪拌均勻，浸泡24h，以除去醇溶性雜質，將乙醇排盡，再用自來水洗至無色、無醇味為止。

2．2 裝柱

經過處理的樹脂即可裝入交換柱內。交換柱必須事先用鉻酸洗液浸泡4h，以除去雜質和油污，然後用自來水，最後用去離子水沖洗干凈。裝柱前，柱中要先裝入半柱水，然後將樹脂和水一起倒入柱中。柱中的水不能漏干，否則樹脂間會出現氣泡，影響交換量和流速。整個過程不能讓樹脂裸露，且始終保持液層高出樹脂層。

樹脂用量按體積計算。一般陰離子交換樹脂為陽離子交換樹脂的1.5～2.0倍。樹脂裝柱高度相當於柱直徑的1～5倍。

交換柱的連結方式一般是：強酸性陽離子交換樹脂柱→強鹼性陰離子交換樹脂柱→混合樹脂柱(陰陽離子交換樹脂體積比為2:1）。

如果原水先通入陰離子交換樹脂柱，交換下來的0H-便會與水中的陽離子雜質生成沉澱，吸附在陰離子樹脂表面，使其交換容量降低。

2．3 樹脂的再生

離子交換樹脂使用失效後(陽柱出水檢出陽離子；陰柱出水檢出陰

離子；混柱出水電導率不合格)，可用酸鹼再生處理，重新將其轉變為氫型和氧氧型。再生的完全與否關繫到出水的水質和出水量。 再生的過程為：逆洗→再生→洗滌→運行。

(1)逆洗

將自來水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂松動，洗去樹脂碎粒及其他雜質，排除樹脂層內的氣泡(因二氧化碳逸出)以利於樹脂與再生液接觸。洗至水清澈，時間一般需15～30 min。逆洗後從下部放水至液面高出樹脂層表面10cm處。

逆洗混合柱的時間要長一些，使陰陽離子交換樹脂分開。如果分不開，可將混合樹脂倒入20％NaCl溶液中，利用兩者密度不同將它們分開，陰離子交換樹脂浮在溶液上面，陽離子交換樹脂沉在底部。分開以後再按陰陽離子交換樹脂同樣過程處理。

(2)再生

將5％～7％的鹽酸溶液從逆洗後的陽離子交換樹脂柱的頂端緩緩注入，流速50～60mL／min，直到流出液中酸的濃度與加進去的酸的濃度差不多時為止(約需1h)。

將6％～8％的氫氧化鈉溶液緩緩注入逆洗後的陰離子交換樹脂柱的頂端，流速50～60 mL／min，直到流出液中鹼的濃度與加進去的鹼的濃度差不多時為止(約需1.5h)。

(3)洗滌

交換柱經再生後，須將柱中多餘的再生劑淋洗干凈。陽離子交換樹脂柱用去離子水淋洗，開始時的流速與再生時的流速相同，待柱中

大部分的酸液被除去後，流速可加快至80～100mL／min，洗至pH 3～4時為終點，可用pH試紙檢查，也可用其他方法，如水質純度儀測定。 陰離子交換樹脂柱用去離子水(或用通過陽離子交換樹脂柱的水)淋洗，開始時可慢些，待柱中大部分鹼液被除去後，流速可加至80～100mL／min，洗至pH 8～9為止，可用pH試紙檢查，或用酚酞指示劑顯微紅色，也可用其他方法，如水質純度儀測定。

(4)運行

將淋洗好的離子交換樹脂柱按陽離子交換樹脂柱→陰離子交換樹脂柱→混合樹脂柱串聯起來，即可接通水源製取去離子水。並用電導儀不時地測試流出水質，電阻達到0.5MΩ·cm以上時，流出水即可供一般化驗使用。有條件的，可連接水質自動報警系統，當水質不合格時，發出報警信號，同時停止出水。

2．4 注意事項

①離子交換樹脂一般可長期使用，數年不壞。如發現因樹脂碎片過多造成壓力過大，可通過反洗由柱頂隨水流排出碎片樹脂，補充部分新樹脂。

樹脂貯存時應使其轉變為鈉型和氯型，這樣較為穩定，將樹脂浸泡於潔凈的水中，在5～40℃下保存。為防止生長藻類及冬季凍裂，可將樹脂貯於氯化鈉溶液中。

自來水中的活性氯能使樹脂活性基團降解，必要時應於陽離子柱前加化學葯品處理或加活性炭柱除氯。

②樹脂顆粒與水中雜質起不可逆反應，用常規方法不能復原稱為

離子交換樹脂的污染。幾種雜質的污染及清除辦法如下：

a．有機物污染。強鹼性陰離子樹脂的骨架上極易吸附水中的有機物，且在氫氧化鈉再生時不易洗脫。對於被污染的樹脂可以用氯化鈉和氫氧化鈉的混合液(5％～10％)在60℃用浸泡和淋洗交替的方法解吸樹脂上的腐殖酸、油脂等有機污染物。

b．鈣、鎂、鋁的鹽類及氫氧化物污染。這種污染多發生在陽柱失效末及時再生或自來水直接通入混柱純化的情況下。此時陰柱或混柱上部有上述物質的白色絮狀物。可以用3％鹽酸反洗樹脂除去。

c．鐵、銅等重金屬及其氧化物污染。這種污染可以用5％～10％的鹽酸浸泡樹脂12h，再用水洗凈來除去。

d．細菌及微生物污染。樹脂長期貯存、柱床長期停用及長時間不進行再生時，可用0.25％甲醛溶液浸泡4～5 h，滅菌後用純水洗凈。 e．硅酸根污染樹脂。此種污染不易清除，可用較高濃度的熱氫氧化鈉溶液(35～50℃)浸泡後以溫水清洗。

3某些特殊用水

3．1 無二氧化碳的水

將蒸餾水注入平底燒瓶中，煮沸10 min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。

《說明》 煮沸一結束，立即用裝有鹼石灰管的膠塞塞緊，此時必有大量水蒸氣冒出，必然會把鹼石灰潤濕，甚至會有冷凝水珠滴入燒瓶。實際操作時可略停一會兒，待水蒸氣不是大量冒出時再立即緊塞膠塞，此時外界空氣也不會進入燒瓶。

上述製取方法系我國國家標准(GB 603—2002）。

3．2 無氨的水

①取強鹼性及強酸性陰陽離子交換樹脂(用量2∶1)，依次填充於直徑3 cm、長50 cm之交換柱中，將蒸餾水以3～5 mL／min之流速通過交換柱。

②取約2 L蒸餾水注入平底燒瓶中．加入少量碳酸氫鈉使之呈微鹼性，在沒有氨的實驗室里煮沸，至蒸發掉原體積的1／4後，集餾出液，置於瓶中密閉貯存。

③取1000 mL蒸餾水，加1 mL 10％H2SO4與0.002 mol／LKMnO4溶液1mL。，蒸餾即得。

《說明》 在50 mL水中，加1 mL Nessler試劑不得顯色。

3．3 無氧的水

將蒸餾水注入平底燒瓶中，煮沸1h後立即用裝有玻璃導管的膠塞塞緊，導管與盛有焦性沒食子酸(100 g／L)的鹼性溶液的洗瓶連接，冷卻。

3．4 無氯的水

加入亞硫酸鈉等還原劑，將水中的余氯還原為氯離子，用N，N－二乙基對苯二胺(DP))檢查不顯色。然後用附有緩沖球的全玻蒸餾器進行蒸餾製取無氯水。

3．5 無碘的水

取蒸餾水2000 mL，加碳酸鉀(二級)0.5 g、高錳酸鉀0.2 g，蒸餾即得。

3．6 不含有機物的水

在蒸餾水中加入少量高錳酸鉀的鹼性溶液，重新蒸餾製得。在整個蒸餾過程中，水應始終保持紅色，否則應隨時補加高錳酸鉀溶液。

3．7無需氯量的水

①用高質量的蒸餾水或去離子水，加入足夠的氯使每升水含有5mg的游離氯。放置2d後每升水中至少應含有2 mg游離氯；若達不到此含量，用質量更好的水重新配製。再把容器放在陽光下或用紫外燈照射以除去剩餘的游離氯。照射幾小時後，取水樣加入KI，用比色法測定總氯；欲提高靈敏度，用納氏比色管測定。要待水中的游離氯和化合氯完全消失後才能使用。

②選一段直徑約2.5～5 cm、長1m的玻璃柱，裝入強酸性陰離子和強鹼性陽離子交換樹脂，有些分析級的混合床樹脂也可採用，但必須保證與氯起反應的氨、氯胺和其他化合物都能除去。用蒸餾水慢慢地通過樹脂床，收集在一個徹底洗凈的容器中。要防止處理過的水過分暴露在空氣中。

3．8 無需碘水

將蒸餾水通過裝有強酸性陰離子和強鹼性陽離子交換樹脂，或用確信無還原性物質的蒸餾水。

3.9PH約＝7的高純水:

在第一次蒸餾時，加入氫氧化鈉和高錳酸鉀，第二次蒸餾加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸餾器蒸餾（除去痕時鹼金屬雜質），在整個蒸

餾過程中，要避免水與大氣直接接觸。

3.10不含金屬離子的純水：

在1L蒸餾水中，加2mL濃硫酸，然後在硬質玻璃蒸餾器中蒸餾，為消除「暴沸」現象，在蒸餾瓶中放幾粒玻璃珠或幾根毛細管，這樣製得的純水含有少量硫酸，可用於金屬離子的測定，但對於痕量分析，這種水不能滿足要求，可用亞沸蒸餾水。

3.11不含酚、亞硝酸和碘的水：

在蒸餾水中加入氫氧化鈉，使呈鹼性，再用硬質玻璃蒸餾器蒸餾，也可用活性炭制備不含酚的水，在1L水中加（10～20)mg活性炭，充分振盪後，用三層定性濾紙過濾兩次，除去活性炭。

4實驗室用水的貯存

實驗室貯水的容器一般是玻璃容器和聚乙烯容器。水在貯存期間會受所盛容器中的可溶性成分、空氣中的二氧化碳、氨等氣體的污染。因此，容器在使用前應用20％鹽酸浸泡半天，再用實驗室用水多次沖洗貯存用的容器，容器上的蓋子、塞子要蓋嚴塞緊。

用玻璃容器盛裝蒸餾水或去離子水，水會溶解玻璃中的可溶性物質。因此，高純水應貯於有機玻璃、石英或塑料容器中。

對於一級水不可貯存，應臨用前制備

『貳』 在純化水的雜質檢查中用比色法檢查的是

那些鹽類檢測吧，如硝酸鹽、亞硝酸鹽

『叄』 純化水質量標准

純化水質量標准

純化水質量標准。相信大家對純化水並不陌生，純化水就是不含有任何添加劑的純凈水，純化水是可以通過一些方法檢查出來的。接下來就由我帶大家了解純化水質量標準的相關內容。

純化水質量標准1

1、酸鹼度：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。

2、氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：取本品，分置三支試管中，每管各50ml第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。

3、蒸餾法，按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器，金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等。按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法。此外，為了去掉一些特出的雜質，還需採取一些特殊的措施。

純水是一種無機化合物，化學式為H2O，具有一定結構的液體，雖然它沒有剛性，但它比氣態水分子的排列有規則得多。在液態水中，水的分子並不是以單個分子形式存在，而是有若干個分子以氫鍵締合形成水分子簇( H2O)，因此水分子的取向和運動都將受到周圍其他水分子的明顯影響。

對於水的結構還沒有肯定的結構模型，被大多數接受的主要有3 種：混合型、填隙式和連續結構(或均勻結構)模型。

純化水質量標准2

葯典純化水質量標準是什麼

中國葯典規定純化水需要檢測TOC，電導率，微生物限度，硝酸鹽，酸鹼度，重金屬，pH等檢項，不同檢項的檢測頻率，合格限也不同。像TOC的合格限是500ppb。

純化水設備特點

1、產水水質符合相關葯典要求，運行穩定；

2、多種消毒方式可選：活性炭巴氏消毒、CIP清洗系統、分配系統臭氧殺菌、分配系統巴氏消毒；

3、單雙管路設計：產水和回水循環分管路運行，降低系統死角，避免微生物滋生；

4、新型流量計儀器和取樣閥開關，方便檢查、操作和取樣衛生。

5、優選品質配件加工製造，選材重品質，先進加工工藝製造。

6、智能化電控控制系統，，減少機械故障，更安全。

7、設備製造生產圖紙化，標准化，流程化，保障設備質量。

8、專利工藝設計，佔地面積小，操作維護方便。

純化水質量標准3

純凈水飲用標准

國家質量技術監督局於1998年4月發布了GB173223－1998《瓶裝飲用純凈水》和GB17324－1998《瓶裝飲用純凈水衛生標准》。在這兩個標准中，共設有感觀指標4項、理化指標4項、衛生指標11項。

1、感觀指標

感觀指標包括色度、濁度、臭味、肉眼可見物。這幾個指標是純凈水質量控制中最基本的指標，其制定的標准值參照了飲用水（即自來水）的標准，而大多廠家生產純凈水的水源是自來水，又經過粗濾、精濾和去離子凈化的流程，因此，一般純凈水都能達到國家標准所要求的數值。

2、理化指標

理化指標中較重要的是電導率和高錳酸鉀消耗量。電導率是純凈水的特徵性指標，反映的是純凈水的純凈程度以及生產工藝的控制好壞。由於生活飲用水不經過去離子純化的過程，因此是不考察此項指標的。而對於純凈水來說「純凈」是其最基本的要求，金屬元素和微生物過高，都會導致電導率偏高。所以，電導率越小的水越純凈。

還原性物質在一定條件下被高錳酸鉀氧化時所消耗的氧毫克數，它考察的主要是水中有機物尤其是氯化物的含量。GB17323－1998《瓶裝飲用純凈水》中規定，飲用純凈水中高錳酸鉀消耗量（以O2計）不得超過1.0mg/L。如果高錳酸鉀消耗量偏高，有可能水中有微生物超標，也可能是一些廠家為防止微生物超標而增加消毒劑ClO2的量，從而產生一些新的有機鹵代物，在這種情況下，一般游離氯也會超標。

國標衛生指標中還有一項重要指標為亞硝酸鹽含量。亞硝酸鹽主要來源於水源附近土壤中的硝酸鹽，鹽鹼地、大量施用硝酸鹽肥料以及缺鉬的土壤中硝酸鹽含量更高。在國標中規定亞硝酸鹽不得超過0.002mg/L。

3、微生物指標

微生物指標在國標中規定了菌落總數、大腸菌群、致病菌和黴菌、酵母菌4項。從近幾年對純凈水檢測的情況看，微生物指標是比較容易超標的指標之一。這是由於微生物污染體現在純凈水在生產加工、運輸和銷售過程等各個環節上。

在生產加工中，工人不注意個人衛生，回收瓶的清洗、消毒不嚴格，甚至一些廠家為降低成本，回收瓶蓋再次使用，由於回收瓶蓋的變形，造成瓶口不密封都有可能引起微生物污染。微生物的超標反映出水的污染程度。其中大腸桿菌達到一定指標，會引起人體腹瀉。

致病菌包括沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和乙型鏈球菌。沙門氏菌、志賀氏菌污染的水會引起急性腸道傳染病，出現腹瀉發熱等症狀；金黃色葡萄球菌產生的腸毒素會引起人體中毒，出現急性胃腸道症狀，甚至危及生命；

乙型鏈球菌則是造成人體化膿性炎症的主要病原菌；黴菌和酵母菌普遍分布於自然界，在食物中生長的黴菌在繁殖過程中吸取了食品的營養成分使食品的營養價值降低，並且散發異味，影響食品的感官，尤其是黴菌生長的過程中產生的毒素會引起人體慢性中毒，嚴重者會導致癌症。

4、金屬指標

金屬元素指標在標准中規定了鉛、砷、銅的含量，鉛、砷要求不得超過0.1mg/L，其主要來源於受人類活動所影響的環境，包括土壤、河流的污染等等。鉛、砷為有毒有害元素，鉛可由呼吸道或消化道進入人體並蓄積在人體內，

當血液中含鉛量為0.6～0.8mg/L時就會損害內臟，而砷的化合物會引起中毒，因此，它們的含量應該越小越好，而銅在標准中規定不得超過1.0mg/L，雖然銅不是有害元素，但也不是多多益善的物質，對於純凈水來說，更是衡量其純凈程度的標志之一。

5、有機物指標

有機物指標在國標中主要體現為三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳含量的規定。由於桶裝純凈水的質量問題主要集中在微生物檢測超標上，為了解決這一問題，不少

廠家不是從生產工藝、質量管理入手，而是僅僅通的量來試圖解決純凈水的微生物污染問題，常用的消毒劑多為含氯消毒劑如二氧化氯等。桶裝純凈水由於加氯消毒可產生一些新的有機鹵代物，主要成分是三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，統稱為鹵代烷。

經檢測，經過加氯消毒的飲用水、自來水中鹵代烷含量一般高於水源水。其中以三氯甲烷和四氯化碳含量較高，對人體存在一定危害，如果長期飲用氯仿和四氯化碳超標的純凈水，嚴重時會導致肝中毒甚至癌變。為了保護消費者的身體健康，

在國標GB17324－1998中明確規定：飲用純凈水中三氯甲烷和四氯化碳的含量分別不得超過0.02mg/L、0.001mg/L。

純凈水與純水的主要區別是：

從學術角度講，純水又名高純水，是指化學純度極高的水，其主要應用在生物、 化學化工、冶金、宇航、電力等領域，但其對水質純度要求相當高，所以一般應用最普遍的還是電子工業。例如電力系統所用的純水，要求各雜質含量低達到「微克/升」級。

在純水的製作中，水質標准所規定的各項指標應該根據電子(微電子)元器件(或材料)的生產工藝而定(如普遍認為造成電路性能破壞的顆粒物質的尺寸為其線寬的1/5-1/10)，但由於微電子技術的`復雜性和影響產品質量的因素繁多，至今尚無一份由工藝試驗得到的適用於某種電路生產的完整的水質標准。電子級水標准也在不斷地修訂，而且高純水分析領域的許多突破和發展，新的儀器和新分析方法的不斷應用都為制水工藝的發展創造了條件。

在高純水的國家標准為：GB1146.1-89至GB1146.11-89[168]，目前我國高純水的標准將電子級水分為五個級別：Ⅰ級、Ⅱ級、Ⅲ級、Ⅳ級和Ⅴ級，該標準是參照ASTM電子級標准而制定的。

高純水的水質標准中所規定的各項指標的主要依據有：1.微電子工藝對水質的要求；2.制水工藝的水平；3.檢測技術的現狀。

高純水的生產過程中，水中的陰、陽離子可用電滲析法、反滲透法及離子交換樹脂技術等去除

水中的顆粒一般可用超過濾、膜過濾等技術去除

水中的細菌，目前國內多採用加葯或紫外燈照射或臭氧殺菌的方法去除

水中的TOC則一般用活性炭、反滲透處理。

在高純水應用的領域中，水的純度直接關繫到器件的性能、可靠性、閾值電壓，導致低擊穿，產生缺陷，還影響材料的少子壽命，因此高純水要求具有相當高的純度和精度。

高純水不能作為飲用水的原因主要是，天然水中溶解的氣體主要有O2、CO2、SO2和少量的CH4、氡氣、氯氣等，在高純水的生產過程中，還必需去除這類的氣體。為了有效的去除雜質，在生產高純水的過程中，加入了一些化學殺菌劑，如甲醛、雙氧水、次氯酸鈉等。

『肆』 純化水的檢驗項目

性狀：本品為無色、無味的澄清液體。
檢查：
酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（.000002%)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml，加水18.5ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品，採用薄膜過濾法處理後，依法檢查（附錄XI J），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。
性狀:本品為無色的澄清液體；無臭，無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（.0000 02%)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定（附錄VIII S）。
附表 溫度和電導率的限度關系 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 總有機碳 不得過0.50mg/L（附錄VIII R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品，採用薄膜過濾法處理後，依法檢查（附錄XI J），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。

『伍』 純化水中硝酸鹽的限量檢查原理是什麼，詳細過程和化學方程式

本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化，再與鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺產生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 •12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 •12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃，緩緩加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液（10g/L）：稱取5g對氨基苯磺醯胺（H2NC6H4SO3NH2），溶於350mL鹽酸溶液（1+6）中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：稱取0.2g鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2•NH2•2HCl），溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周，如試劑色變深，應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：購自國家標准物質中心，使用前自冰箱中取出，達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液（37.3.4）於容量瓶中，用純水定容至500mL，再從中吸取10.00mL，用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液（3.1），攪拌後靜止數分鍾，過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液（3.2），搖勻後放置2～8min。加入1.0mL鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混勻。
6.5 於540nm波長，用1cm比色皿，以純水作參比，在10min至2h內，測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時，改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線，從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量，單位為微克（μg）；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）。

『陸』 求 ，水中污染物 實驗室驗證方法！！

我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗，希望對你有幫助啊！COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置：變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移 入1000ml
容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L)；
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞：結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註：①對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，於15mmXl50mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1／2O)摩爾質量(g／mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，並作好記錄。

總磷
1概述
1．1方法原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。
1．2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L，使結果偏低5%；銅濃度達10mg/L不幹擾；氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1．3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度)；測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2．1儀器
分光光度計。

2．2試劑
①（1+1）硫酸；
②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸於水中，並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）於110℃乾燥2h，在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）。
⑥磷酸鹽標准溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
（1） 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。
②測量：用10mm或30 mm比色皿，於700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。
（2） 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校準曲線查得的磷量（μg）；
V——水樣體積（ml）。

氨氮

1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備：
2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫劑，如石臘碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣於凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，熱蒸餾至餾出液不含氮為止，棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量並加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑：
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水，並稀釋至
ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——從校準曲線上查得氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（ml）。