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环己酮的制备实验蒸馏结束的标志是

发布时间:2020-12-15 22:11:00

⑴ 由环己醇合成环己酮实验

1、在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色消失后,方能加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?

答:因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应,产生的热量使反应温度升高,从而加剧氧化反应的进行,更加激烈,故在进行氧化反应时,为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应,应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完,再加下一批重铬酸钠,始终严格控制好加入氧化剂的速度,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。

在整个氧化反应过程中,应该控制反应温度在一定的范围,因为反应温度过低,则氧化反应速度慢,反应时间太长;而且可能积累更多的未反应的铬酸,当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险。反应温度过高,则氧化反应速度过快,反应激烈,可能产生生成物环己酮的断裂,而生成己二酸。

2、氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸?

答:氧化反应结束后,往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂。若不除去氧化剂,由于在后面蒸馏操作时的温度会更高,发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失。

3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补?

答:蒸馏出过多的馏出液,容易造成蒸干,使残留的固体物质喷射、砰蹦,甚至可能产生烧瓶炸裂。再者,由于馏出液体积过大,后处理操作(如萃取)麻烦,且需要加入较多的精盐才能达到使溶液过饱和。祢补的方法是可将收集的馏出液重新进行蒸馏一次。

4、从反应混合物中分离出环已酮,除了现在采用的水蒸气蒸馏法外,还可采用何种方法?

答:加入一定量的水,使无机盐全部溶于水后,用有机溶剂(CHCl3等)萃取,然后水洗、干燥、蒸馏即可。

5、在蒸馏环已酮,收集151-156℃的馏分时,应选用水冷却型冷凝管还是空气冷凝管?

答:应选用空气冷凝管。

⑵ 环己酮的制备中水蒸汽蒸馏时,为什么要及时把三通管里的水及时排除

实验装置安全管起泄压作用相于高压锅安全阀烧瓶内水加热产水蒸气越越压力越越没安全管余压力泄空气由于压力太高塞崩实验失败严重能烧瓶爆掉伤安全管烧瓶压力超定值及卸掉压力保证实验安全

⑶ 环己酮的制备中,若蒸馏出过多溜出液应如何弥补

如果你指的是制备时的第一次蒸馏,过多的流出物也没关系,这只会造成分液时溶液会不较多,分液速度会比较慢,不会影响到产率。如果溶液已经超过分液漏斗的容量了,就分多次分液就好了。

⑷ 环己酮的制备试验中,可否用重铬酸钠代替重铬酸钾为什么

可以,用量要调整

⑸ 实验室制备环己酮的反应原理为:其反应的装置示意图如图1(夹持装置、加热装置略去):环己醇、环己酮、

(1)①仪器B的名称是分液漏斗,故答案为:分液漏斗;
②蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止骤冷将冷凝管炸裂,应该等到装置冷却后再通冷凝水,故答案为:停止加热,冷却后通自来水;
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物,具有固定的沸点,蒸馏时能被一起蒸出,所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物.环己酮和水能够产生共沸,采取蒸馏是不可取的,建议采用精馏,故答案为:环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸来代替,这样避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案为:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①联系制取肥皂的盐析原理,即增加水层的密度,有利于分层,环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,然后向有机层中加入无水MgSO4,出去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可,故答案为:cdba;
②加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,故答案为:增加水层的密度,有利于分层,减小产物的损失;
(4)由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知,调节溶液PH在3.0~3.5之间,可使Mn2+完全沉淀,并防止Co2+转化为Co(OH)2沉淀,故答案为:b.

⑹ 环己酮制备实验中,从反应混合物中分离出环己酮有哪些方法

1、
水蒸气蒸馏
,饱和氯化钠溶液
盐析

无水硫酸镁
除水
2、最后再蒸馏一次,收集150-156度的组分即可。

⑺ 环己醇制备环己酮反应中可能有哪些副产物写出有关方程式,反应过程中为什么要振荡

1、环己醇制备环己酮反应中可能有的副产物是己二酸。

2、有关方程式内是:




3、震荡是为了使得氧容化反应充分进行。

(7)环己酮的制备实验蒸馏结束的标志是扩展阅读:

环己醇的安全防护:

1、健康危害:在正常生产条件下,吸入蒸汽造成急性中毒的可能性很小。当产品在空气中的浓度达到40mg/m3时,可刺激人的眼睛、鼻子和喉咙。

2、爆炸危险:本品易燃、刺激。

3、危险特性:遇明火、高热可燃。它能与氧化剂反应。遇高热,容器内压增大,有开裂、爆炸的危险。

⑻ 环己酮的制备 反应结束为什么要加草酸

你这个环己酮是不抄是从环己醇,用重铬酸钠氧化得来的啊。
如果是,
草酸
是用来quench
reaction的,
就是把剩余的重铬酸钠反应掉。
不然的话,副反应可能会发生,
就是把环己酮继续氧化成一个二羧酸的产物吧。
就是
HO2C-(CH2)4-CO2H

⑼ 环己酮的制备实验中为什么向馏出液加氯化钠

蒸出液过多的话里面含有大量的水分和醋酸,一般蒸出液没有油珠滴即可停止蒸发,相应的无水碳酸钠还有无水硫酸镁就得多加一些,然后分出油层,再蒸馏即可.(参考即可)

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