分子蒸馏法缺点

A. 何谓分子蒸馏法、超临界CO2萃取法

分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用

维生素是与人们生活息息相关的产品，现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大，其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高，维生素类产品的需求也会进一步增长，人们对其质量和档次的要求也会进一步提高，因此，作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示：

2、 分子蒸馏技术的特点：

由分子蒸馏的原理可以看出，分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。

由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程，轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面，使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1～1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。

分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出就马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出：
式中：M1———— 轻分子分子量；

M2———— 重分子分子量；
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ， 由于M2 ＞M1 ， 所以ατ＞α。
由以上特点可以看出，分子蒸馏技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质，特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此，它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前，在维生素工业中，有许多品种，不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里，尤其是在芦荟油中的含量丰富，一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高，但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中，天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩，一般含有质量分数的1%--15%，因此，油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E，既是天然资源的综合利用，又是获取天然维生素E的最佳方法，为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多，如：化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法，要生产出品质优良的天然维生素E产品，最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进，是否能够满足以下几个条件：
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求，单纯的溶剂萃取法不行，因为溶剂会残留在产品中，传统的减压与精馏法也不行，因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此，既能符合产品的安全要求，又具备工业价值，优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例，介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油，其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料，生产工艺可简单表示为：

甲酯（VE含量＜0.2%）

脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素

VE（＞70%）
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品（＞98%）

（50%左右）

VE精品（＞90%）
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯，酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇，然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别，分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯，并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离，从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂，它以丙酮为起始原料，经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇，芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇，异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中，异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E，目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制，以保证产品质量，已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期，人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的，体积庞大，分离效率很差。即使如此，分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面，天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质，其工业化生产需要新型的分离技术，另一方面，分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天，从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源，应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品，广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物，其中的维生素D3（又名活化7—去氢胆甾醇，C27H44O）常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中，采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5～15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1，4萘醌，它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成，是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取，但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产，其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于，维生素K1沸点高、热敏性强，采用传统蒸馏不仅得率低，而且质量差，而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求，而且产品收率高达85%。
此外，分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成，β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之，分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合，分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备，引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平，并或国家专利。

B. 同位素分离的方法分类

各种分离复混合物的方法均可用来制分离同位素，根据分离原理可以 分为五大类：①根据分子或离子的质量差而进行分离的电磁法、离心法等；②根据分子或离子的运动速度不同而进行分离的扩散、热扩散、分子蒸馏、电泳法等；③根据热力学同位素效应而进行分离的精馏法、化学交换法、气相色谱法、超流动性法等；④根据动力学同位素效应而进行分离的电解、光化学法、激光法等；⑤根据生物学同位素效应而进行的分离。
根据分离过程，各种方法可分类如下：
对于统计的分离过程,单级分离系数α0偏离1的程度是衡量分离效率的标准。对于二元同位素混合物，要分离的同位素浓度为N（摩尔分数）,一次单元分离操作后分离为两部分（1和2）后，分离系数定义为：
几种元素同位素的各种分离方法的α0值见表。
同位素分离
为使同位素有效分离，须将单级分离操作串联，以实现多级过程。为缩短平衡时间，降低能耗，建立了同位素分离的级联理论。

C. 关于蒸馏法提取

蒸馏法，是复基于两种同位素制分子的挥发性（沸点）的差异，藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

D. 中药浓缩提取的工艺流程是什么

采用提取浓缩设备进行提取。

提取浓缩设备适用于中草药及多种植物的内有效成分提取容、浓缩，可实现溶剂回收及芳香油收集。特别适合医院、药厂、科研单位研制新产品及小批量生产。

中药治疗的传统提取方法包括水煎煮法、浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法、溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。其中水煎煮法是最常用的方法。

(4)分子蒸馏法缺点扩展阅读

中药提取传统方法缺点：

有效成分损失较多，尤其是水不溶性成分；提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用，使其失去原有效用；非有效成分不能被最大限度地除去，浓缩率不够高；提取液中除有效成分外，往往杂质较多，尚有少量脂溶性成分，给精制带来不利；高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。

近年应用于中药提取分离中的高新技术有：超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等。

E. 目前国内分子蒸馏单甘酯生产能力最大的是那一间公司，请提供联系方法

额。。。，说不上好，自己搜搜。用量大的话自己生产最好

F. 为什么玫瑰精油的提取不能用压榨法

其实可以，只是现在很少用了，
压榨法比较古老，而且提取的很不纯内（玫瑰精油5KG 1滴）
其实水容蒸汽蒸馏也不是很长用，但是比压榨法好多了，起码实验室经常用，

现在常用超临界萃取，分子蒸馏等，
不过跟书没有关系，
总之，按书本，就蒸馏和萃取，保证没错。

G. 为什么玫瑰精油的提取不能用压榨法

其实可来以，只是现在很少用了自，压榨法比较古老，而且提取的很不纯(玫瑰精油5KG 1滴) 其实水蒸汽蒸馏也不是很长用，但是比压榨法好多了，起码实验室经常用， 现在常用超临界萃取，分子蒸馏等，不过跟书没有关系，总之，按书本，就蒸馏和萃取，保证没错。

H. 如何提炼纯辣椒素

提炼纯辣椒抄素的步骤如下：
1)取新鲜辣椒，去灰尘，干燥至恒重；
2)去柄去籽，取干辣椒的果皮和胎座；
3)粉碎过筛，收集干辣椒粉；
4)提取:取干辣椒粉加入有机溶剂超声提取，过滤，得辣椒素提取液；
5)后处理:将辣椒素提取液浓缩至固体状，即得辣椒素粗提物。

辣椒素【（反式） 8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺】是辣椒的活性成分。它对哺乳动物包括人类都有刺激性并可在口腔中产生灼烧感。辣椒素和与其相关一些的化合物并称为辣椒元，它们是辣椒产生的次级代谢产物，可能为了对草食动物形成威慑。一般鸟类都不对辣椒元敏感。纯辣椒素是一种斥水亲脂、无色无嗅的结晶或蜡状化合物。

I. 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法

蒸馏法，是基于两种同位素分子的挥发性（沸点）的差异，藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、

1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

J. 甘油二酯的甘油二酯的生产方法比较和工业化生产研究

采用酯化法或者甘油解法制备的DG纯度都只有60%左右，其中含有较多的甘油三酯、单甘酯、还有少量的脂肪酸和甘油。为了获得更高纯度的DG，满足消费需要，必须进行产品纯化。目前己报道过的甘油酯提纯方法主要有四种：溶剂结晶分离法，柱层析分离法，超临界CO2 萃取法，分子蒸馏法。溶剂结晶分离法和柱层析分离法虽然操作成本低，但工艺复杂，耗时长。处理能力小，难以实现工业化生产；超临界CO2 萃取法作为一种新的分离方法，但由于维持超临界状态需很高的操作压力，对降低生产成本十分不利。分子蒸馏是在200℃左右，1～1.5Pa 的极高真空度条件下，从蒸馏液面上将相对较低沸点的分子蒸发出来后立即进行冷却，实现分离，与普通蒸馏不同之处是分子蒸馏过程没有汽液平衡系统的出现[12]。利用分子蒸馏可将未反应的甘油、单甘酯依次分离出来。此法是目前工业上高纯度单甘酯生产法中最常用及最有效的，所制得的单甘酯产品达到食品级要求。而将分子蒸馏单甘酯的思路应用于纯化DG产品，可为实现DG的工业化生产提供高效的纯化方法。
综上，实现DG的工业化生产不仅仅是追求DG的高纯度，更应该满足工业化长期连续操作，而实现酶利用和DG产率的最大化。