邻硝基甲苯水蒸汽蒸馏

⑴ 为什么邻、对硝基苯胺可采用水蒸气蒸馏法来加以分离

邻-硝基苯胺形成分子内氢键，沸点低，对-硝基苯胺形成分子间氢键，沸点高。

⑵ 用水蒸汽蒸馏法将固体从杂质中分离出来

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

1、水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。 2、 蒸馏方式 水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。 水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。 直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。 水扩散蒸气蒸馏：这是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

⑶ 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

⑷ 3-氯-2-甲基苯胺的生产方法

由邻硝基甲苯经氯化、还原而得。1.氯化在邻硝基甲苯中，加入2%的三氯化铁作为催化回剂，答于50-60℃通入氯气，至反应液的相对密度到达1.27-1.29（50℃）为止，用5%盐酸洗涤，再用水洗涤，最后用液碱调节pH为7。分尽水层，蒸去水分后，进行减压蒸馏，收集120-150℃（5.33-8.0kPa）馏分，冷却结晶、过滤，得2-氯-6-硝基甲苯。2.还原将盐酸和铁粉加入反应锅中搅拌加热，至90℃，慢慢加入熔化的2-氯-6-硝基甲苯，加毕，回流反应3h。冷却，加液碱调节pH为8，蒸汽蒸馏，得3-氯邻甲苯胺。

⑸ 水蒸汽蒸馏的原理及其应用

为了将混合液中的某种难溶于水的有机物分离出来,会采用此法.
水与此有机物回形成共答沸物,沸点较低(低于100度),在通入的水蒸气加热下与水共同馏出.
在冷凝管中冷却后被收集起来.
收集到的馏出液中含有水和此有机物.例如白酒制造,将发酵好粮食放入锅中加热,粮食中的酒精成份变成蒸汽然后冷却,就变成酒了。

⑹ 硝基苯水蒸汽蒸馏实验中，最后蒸馏硝基苯时为什么不能蒸干

副产物二硝基苯有可能爆炸

⑺ 邻硝基甲苯性质

化学品中文名称抄： 2-硝基甲苯
化学品英文名称： 2-nitrotoluene
中文名称2： 邻硝基甲苯
英文名称2： o-nitrotoluene
危险性类别：
侵入途径：
健康危害： 对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。吸收进入体内可引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。严重中毒者可致死。
环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。

外观与性状： 微黄色液体。
pH：
熔点(℃)： -4.1
沸点(℃)： 222.3
相对密度(水=1)： 1.16
相对蒸气密度(空气=1)： 4.72
饱和蒸气压(kPa)： 0.13(50℃)
燃烧热(kJ/mol)： 119.6
临界温度(℃)： 无资料
临界压力(MPa)： 无资料
辛醇/水分配系数的对数值： 无资料
闪点(℃)： 106
引燃温度(℃)： 305
爆炸上限%(V/V)： 无资料
爆炸下限%(V/V)： 2.2
溶解性： 不溶于水，可混溶于醇、醚。
主要用途： 用于各种染料合成。

⑻ 除了可用水蒸汽蒸馏法提取之外，还可采用什么方法提取挥发油

不同植物的挥发油提取方法有一点不一样。植物挥发油的传统提取方法： 水蒸版气蒸馏法、权溶剂萃取法、油脂吸收法、压榨法；植物挥发油的现代提取方法：酶提取法、CO2超临界流体萃取法、亚临界水萃取、超声波辅助提取法、微波辅助萃取法、微胶囊－ 双水相萃取法
一般植物化学中的挥发油用挥发油提取器就足够了。
同时蒸馏萃取的装置其实就是水蒸气蒸馏与萃取相结合，对于实验研究来讲没有很大的价值。
挥发油提取器属于玻璃仪器，价格应该很便宜

⑼ 除了可以用水蒸汽蒸馏法提取挥发油外，还可以采用什么方法

不同植物的挥发油提取方法有一点不一样。植物挥发油的传统提专取方法： 水蒸气蒸馏法、属溶剂萃取法、油脂吸收法、压榨法；植物挥发油的现代提取方法：酶提取法、CO2超临界流体萃取法、亚临界水萃取、超声波辅助提取法、微波辅助萃取法、微胶囊－ 双水相萃取法
一般植物化学中的挥发油用挥发油提取器就足够了。
同时蒸馏萃取的装置其实就是水蒸气蒸馏与萃取相结合，对于实验研究来讲没有很大的价值。
挥发油提取器属于玻璃仪器，价格应该很便宜

⑽ 邻羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛进行水蒸气蒸馏

被蒸出的来是邻羟基苯甲醛，因为邻自羟基苯甲醛不溶于水（分子内氢键），而对羟基苯甲醛在水中有一定溶解度（13g/L），所以根据水蒸气蒸馏的原理（两种互不相溶的液体的蒸汽压可以叠加，故体系沸点降低，在低于两种液体沸点的一定温度两种液体可以一起被蒸出；而对羟基苯甲醛溶于水，使得蒸气压降低，沸点升高），被蒸出的是邻羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛留在水溶液中。