cod快速检测和蒸馏法哪个准

Ⅰ 用回流法测定某废水中的 COD.取水样 20.00mL(同时取无有机物蒸馏水 20.00mL 作

COD（Cr）=（（v0-v1）*C*8*1000）/V=((21.2-11.2)*0.1*8*1000)/20=400mg

/L

Ⅱ 纯水机制纯水做cod空白与蒸馏水做试剂空白差别大吗

纯水一号水处理为您解答：
主要是看纯水水质与蒸馏水水质的区别是否内大了。如果仅仅是容依靠加热、冷凝这样的物理形式进行获取的蒸馏水，纯度是比不上纯水机制取的纯水。
1、一次蒸馏水
水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。
2、多次蒸馏水
要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。

Ⅲ 蒸馏法做cod和比色法做结果又什么差别

蒸馏法做的准确点

Ⅳ ZHYQ3059 COD水质自动检测仪蒸馏水变黄了怎么处理！

水质自动检测仪，蒸馏水变黄了，可以用高纯水冲洗

Ⅳ 做蒸馏法COD，应该注意哪些方面

、水中还原性物质的干扰及消除方法：

水中还原性物质指：氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量结果变大。

1、Cl-的干扰及消除：

1.1干扰：

①在众多的干扰因素中，Cl-是主要干扰因素之一，Cl-会导致催化剂浓度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有机物氧化不完全，测定结果偏低；

②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化，从而消耗氧化剂的量，导致测量结果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化后的产物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它还原性离子，如Fe2+，S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除：

HgSO4掩蔽法

对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2，从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞。对于高氯废水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量为2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样，需要稀释处理。

2、NO2-干扰的消除

NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量，使测定结果偏高，可通过加入NH2SO3H（氨基磺酸）来消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干扰。

3、Fe2+和S2-的干扰

在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时，可先向水样中通入空气，使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。

二、空白试验值的影响

选用纯度高的纯化水、重蒸馏水，并做平行样进行对比。

三、硫酸亚铁铵浓度标定

亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化，因此亚铁浓度是不断降低的，所以临用前必须标定。

四、水样的保存

先将盛装水样的仪器用水样淋洗，使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物，它会使有机物分解，引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析，如不能立即分析，需短时间保留的，可向水样中加入硫酸，使水样PH<2，并置于0-5℃保存。

五、加热时间和温度

加热是为了提高氧化速度，使氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短，通常会造成结果偏低。

六、冷却时间

1、测定COD时，经过回流加热后，应预先在电炉上冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。

2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：

因为温度较高时，硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感，否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温？

做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水样加热时，冷凝要充分。使用冷凝水冷却的，触摸回流水不能有温感，避免有机物挥发造成损失，从而影响COD测定。

传统测COD时，冷却水温太高，可能会导致部分低挥发物质，不能回流到三角瓶中，造成结果偏低。

建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法，数据更准确。

八、纯化水相关问题

1、试验冷却后，是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中？

不准确，应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管，然后取下锥形瓶，稀释至70ml。

2、纯化水冲洗冷凝管的目的：

冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后，要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中，使数据更准确。

九、快速冷却对COD测定值的影响

常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD＞50mg/L)的水样相对偏差值较小，且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低，成反比；

对于低量程(COD数值＜50mg/L)的水样虽然相对偏差较大，但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%，但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低，实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此，快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时，由于显着性差异明显，不适合使用快速冷却测定COD。

十、回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。

加热装置有专门的消解回流装置，可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流，目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失，造成检测结果偏低。同时如果没有回流，大量水分蒸发，容易烧干。

十一、其他影响因素

1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量，以免带入误差。

2、玻璃仪器要洁净：应用水洗或酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。

3、如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml，否则分析数据缺乏代表性，造成误差。

4、加热回流期间，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、停水，否则影响COD 测定结果。

十二、其它问答：

1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗？

硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中，铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引（比较硫酸亚铁而言），从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少，宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定，不容易被氧化，也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中？

浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就会散逸，造成COD测定值偏低。

3、试剂加热时，忘记开冷凝水，试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟，是否有毒？

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒。即时关闭加热并通风。

Ⅵ 做cod蒸馏时停电需要重做吗

做污水实验抄蒸馏水不需要每天更换。
蒸馏水放的时间久了，可能会吸收一些二氧化碳，使pH值偏低，但污水主要测定其中的COD，氨氮，总磷，重金属、SS等指标，跟蒸馏水中的二氧化碳都没有关系。因此，蒸馏水没必要经常更换。

Ⅶ 重铬酸钾法测cod蒸馏水滴定大概用多少硫酸亚铁铵

如果是取25毫升重铬酸钾溶液，大概用25毫升左右，如果取40毫升重铬酸钾溶液，大概用40毫升左右

Ⅷ COD、总磷、氨氮这三种的实验过程是什么

COD
1.1方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂
2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置：变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移 入1000ml
容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。
2.9硫酸汞：结晶或粉末。
3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂，于15mmXl50mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止：，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
3.2冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4 计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);
V—水样的体积(m1);
8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol)。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。

总磷
1概述
1．1方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
1．2干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1．3方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2仪器及试剂
2．1仪器
分光光度计。

2．2试剂
①（1+1）硫酸；
②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。
④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。
⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。
3步骤
（1） 校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
②测量：用10mm或30 mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
（2） 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。
4计算
m
磷酸盐（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）；
V——水样体积（ml）。

氨氮

1概述
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法
1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂
2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
蒸馏法
1概述
1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.
2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备：
2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫剂，如石腊碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
纳氏试剂光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂
2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。
纳氏试剂：
2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水，并稀释至
ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
3.1.2 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线的步骤测量吸光度。
3.3 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
4 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）；
V——水样体积（ml）。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。

Ⅸ 测定COD时候，消解并加完蒸馏水后出现淡乳黄色浑浊是什么原因

有可能是水样的氯离子浓度高，也有可能是蒸馏水不纯的原因，根据我们的经验，版通常市售正规的蒸馏水都能权满足COD测定需求，即使有少许差别，也能满足测定误差要求；造成蒸馏水不合格原因有以下方面：
（1）购买不合格或劣质假冒蒸馏水(这个很关键)；
（2）蒸馏水储存不当，如没有密封，见光，储存地点有明显污染物质等；
（3）如果自制蒸馏水，设备或操作不符合要求；
（4）实验操作时造成蒸馏水污染
（5）量取或装取蒸馏水的试管，烧杯，吸管，量筒等清洗不干净，或没有晾干。
以前我们的客户出现这种问题，经常怀疑是我们启恒的试剂有问题，我们就建议他换用正规的哇哈哈纯净水来代替蒸馏水试一下，结果许多用户用哇哈哈水后都没有变浑浊，我们就建议他们换蒸馏水吧。
希望我的回答对你有帮助。

Ⅹ 测定COD时候，消解并加完蒸馏水后出现淡乳黄色浑浊是什么原因呢

我做实验的时候也出现过这种情况，不过消解之后沉淀在最底层，只要测样的时候不要倒出沉淀测出的结果误差应该不会很大！（我用的是快去cod仪测试的）