① 测定挥发酚实验中预蒸馏时加入磷酸和硫酸铜有什么作用
你好!
根据水质标准要求,测定的是指挥发酚,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。
如有疑问,请追问。
② 水质污染监测中测定哪些污染物时需要预蒸馏
蒸馏是一来种热力学的分自离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
③ 水中挥发酚测定时一定在进行预蒸馏为什么
根据水质标准要求,测定的是指挥发酚,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。
④ 氨氮预处理可不可以只絮凝沉降,不蒸馏呀
这要看你的测定水样情况,预蒸馏的目的是去除杂质影响,水质情况情况复杂内,如存在影响测容定的可溶性杂质,色度或者是浊度较高,同时氨氮值相对较低的情况下进行预蒸馏。以加强数据准确性。
如果水样杂质较少,完全不需要预蒸馏。
⑤ 水样预蒸馏结束之前,为什么要将导管离开液面之后再停止加热
氨氮含量较来高采用蒸馏—酸滴定调节自水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释:
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响;
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏;
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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⑥ 甲醇精馏应注意哪些安全规程
甲醇精馏岗位安全操作规程 一、岗位任务
1、甲醇精馏岗位任务:
是通过预精馏塔的加水萃取精馏,除去精醇中轻组分(即低沸点物质,通过主塔除去粗甲醇中重组分(即高沸点物质),得到精甲醇产品,把合格的精甲醇产品送成品库,不合格的甲醇送粗甲醇储罐。 2、精馏原理:
精馏又称为分馏,是蒸馏方法的—种。
精馏原理是利用液体混合物中各组分具有不同沸点,在一定温度下,各组分具有不同的蒸汽压,当液体混合物受热时,部分液体气化,液相与气相平衡,在气相中易挥发物质所占比例较大,将此蒸汽部分冷凝所得到的液相含易挥发物质较多,这就是进行了一次简单蒸馏。重复将此液再生气化,又进行了一次气液平衡,蒸汽又重新冷凝得到液体,其中易挥发的组分又增加了。如此继续往复,最终就能得到接近组分的物质。 二、工艺流程图(见下页)。 三、岗位工艺指标: ‘ 1、预精馏塔:
塔底温度:79~81℃ 塔底压力:<0.06MPa 放空温度:35~55℃ 予后比重:0.86~0.88g/mL 预后PH值:7~9 入料量:2—2.5m3/h(视生产情况定) 加水量:30~50%/h(根据预后调节) 加碱量:5%(根据PH值调:1宁) 回流量:3—3.5m3/h 2、精馏塔:
塔底温度:108~112℃ 采出温度: (26块板温度)76~78℃ 塔底压力:<0.07MPa 主塔放空温度:<55~C
残液比重:≥0.996g/mL 进料量:3~3.5m3/h流量:7~8m3/h 3、蒸汽稳压:0.36~0.38MPa
四、本岗位正常开停车步骤:
正常开车步骤:
1、开各冷却器冷却水阀,送冷却水。
2、开粗醇罐出口阀门,开预塔入料泵,向预塔进料,使塔釜液位达1/2---2/3。 3、开总蒸汽阀门,开预塔再沸器蒸汽阀,并用压力自调阀拧制蒸汽压力,控制塔釜温度在80℃左右。
4、当预塔回流槽出现液位,开预回流泵,建立回流。
5、当软水收集槽中出现液位,开萃取水泵,水量控制在予塔进料的10~20%。 6、适当加碱,控制PH值7~9。
7、预塔温度、预后比重合格后,开主塔进料泵,向主塔入料,主塔液位达1/2~2/3。 8、开主塔再沸器蒸汽阀门,维持塔温在110℃左右。 9、当主回流槽出现液位,开主回流泵,建立回流。 10、主、预塔液封槽建立液位。
11、主塔温度、塔压达指标范围后,适时开精甲醇采出阀,使不合格甲醇送粗醇罐。 12、开残液排放阀。
13、开乙醇采出阀入油水槽。
14、开异丁基油采山阀,控制采出量为粗醇进料量的0.4%左右,冷却后送油水槽。 15、稳定预、主塔的操作,预塔回流比控制在0.5左右,主塔回流比控制在1.5~2.6左右,使各项指标均控制在范围内。
16、待稳定后,使各有关的自调投入使用。
17、开车采出后两小时,采样分析精醇一次,合格后送粗醇罐。
18、系统正常后,全部检查一遍是否有异常情况。
正常停车:
1、停粗醇入料泵,停加水泵、停加碱。 2、适时停精醇采出,关采出阀门。 3、关残液排放阀,停主塔入料泵。
4、关总蒸汽阀门,关主、预塔再沸器蒸汽阀门。 5、关乙醇采出阀,异丁基油采出阀。
6、当预回流槽液位降至1/2~2/3时,停主回流泵,关泵进出口阀。
8、关冷却水阀。 9、停用全部自调。
五、岗位正常操作要点。
1、预塔控制好预后比重、PH值,使各项指标在合格范围内。控制好予塔入料量、回流量、稳定塔釜液位,回流槽液位。
2、主塔控制好采出流量、蒸汽用量,使精醇产品合格。控制好主塔入料量、回流量及残液排放,稳定塔釜液化、回流槽液位。 3、稳定主、预塔温度在指标范围内。
4、粗醇计量槽、精醇计量槽及时倒罐, 记好液位。下班前准确计算好耗蒸汽量、耗精醇及产精醇量。
六、常见事故分析及处理: 1、主塔塔底无液面原因及处理:
(1)残液自动调节失灵(检修自调系统)。(2)蒸汽量大(减小蒸汽量)。(3)入料量小(增大入料量)。(4)采山量多(减少采山量)。 2、主塔淹塔原因及处理:
(1)入料量过大(减少入料量)。(2)甲醇采山量小(增大精醇采出量)。(3)蒸汽量小(增大蒸汽量)。(4)残液排放阀堵(拆检阀门)。 3、主塔塔底温度高原因及处理:
(1)蒸汽量太大(减蒸汽量)。(2)回流量小,造成重组分上移(减少精醇采出量)。 4、精甲醇蒸馏量不合格原因处理:
(1)回流比小(增加蒸汽量)。(2)回流液比重大,冷凝器漏,或精醇冷凝器漏(检修冷凝器)。(3)甲醇采出温度高(减少采出量)。 5、精甲醇氧化值不合格原因及处理:
(1)回流比小(增加蒸汽量)。(2)采出温度高(减少采出量)。(3)异丁基油采出少(增加异了基油采出)。
6、影响产品水溶性的因素及处理:
精馏塔压力不稳,液泛,淹塔,预后甲醇比重小,蒸汽压力不稳,异丁基油采出量小,回流比小等都能导致产品水溶性不好。
处理:稳定塔釜液面,用稳定压力的蒸汽操作,尽量使各项指标控制在正常范围。杜绝液泛、淹塔现象。
⑦ 预蒸馏滴入甲基橙显示橙红色是怎么意思
应该是把酚酞滴入蒸馏水 然后加入某种物质 测定该物质是否为碱性 溶液变红则为碱性 无变化则为非碱性
⑧ 简述一下三塔精馏过程,预精馏塔、加压塔等它们作用分别是什么
我们的常压塔进料是从加压塔过来的,不存在进料泵,不过有回流泵,现在我们怎么建液位?没太明白。应该有进料泵的 用泵打就是,然后开蒸汽,不知道
⑨ 测氨氮前期处理用蒸馏法时,为什么馏出液达200ml
我的理解是这样的:蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出,便于让硼内酸溶液容彻底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以离子态存在根本无法逸出,如果pH过高,氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中,直接影响结果准确性,而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全,导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁,这是一种溶解度很低的氢氧化物,能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙,一来反应放热量大,二来碱性强,很可能还没加热,氨氮已经逸出不少了。个人愚见,仅供参考!
⑩ 水样氨氮测定,直接测量后再减去加热去除氨氮后的结果为什么不接近预蒸馏后的结果
水样氨氮测定,直接测量后再减去加热去除氨氮后的结果为什么不接近预蒸馏后的结果,不知道为什么,路过。