A. 减压蒸馏操作要点
减压蒸馏的温度调整有一个简易图的换算的,你可以找找,在大学的有机实验书上有,你可以找找
B. 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
C. 请教关于减压蒸馏正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作问题
最好用旋转蒸发仪,温度大约在60-80度,压力是蒸发仪自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升温时现在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次类推
D. 如何进行减压蒸馏操作
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常回压蒸馏时未答达沸点即已受热分解,氧化或聚合的物质.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.
E. 固体减压蒸馏操作规范
这个问题的关键是那种挥发性物质的沸点(或减压沸点)是多少?看上去您要萃取馏份用固体氢氧化钠干燥后重蒸. 用蒸馏或减压蒸馏的方法分离精制物质的关键
F. 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么
蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
G. 关于减压蒸馏和常压蒸馏的问题
物料温度降低是因为共沸的原因吧
H. 减压蒸馏的操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
I. 减压蒸馏的操作注意事项
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。