水蒸气蒸馏法发

❶ 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类：
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
（2） 回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。
（3） 连续提取法
中途不需过滤， 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。

❷ 水蒸气蒸馏法冷凝管的作用

(1)自下而上，从左到右 (2)防止液体爆沸 (3)使混合气体冷却，重新分出油层和水层 (4)使乳化液分层 吸去油层中含有的水分

❸ 关于水蒸气蒸馏法，一定要水蒸气出来吗，干嘛不直接蒸

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与专水不发生反应属，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol)等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin)等的制备多采用此法。

❹ 水蒸气蒸馏法主要用于哪些成分的提取

能用水蒸抄气蒸馏法提取的物质，必须同时具备以下性质：在100℃时具有较高的蒸气压，能随水蒸气一起挥发；不溶于水，不与水发生化学反应；对热稳定，不会在蒸馏过程中分解。水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取，比如植物精油、生物碱等。

❺ 关于水蒸气蒸馏法，一定要水蒸气出来吗，干嘛不直接蒸馏所需馏分

楼上两位不知所云。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而版不被破坏，与水不发生反应，权且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。

❻ 水蒸气蒸馏法可以划分几种类型

就是蒸馏抄的一种方式，加入水以后，进行加热，当沸腾的时候，由于恒沸现象会水蒸气和产品一起蒸出来，从而获得较纯的产品
水蒸气蒸馏对于产品有三个基本要求：1。产品高温和水稳定2。产品水溶性很低3。100摄氏度有一定的蒸气压

❼ 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

❽ 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别

1、定义上的区别：

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

普通蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

2、适用范围上的区别：

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

不溶于水或微溶于水；

具有一定的挥发性；

在共沸温度下与水不发生反应；

在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

普通蒸馏可以适用于各种情况。

3、原理上的区别：

水蒸气蒸馏法：

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

❾ 水上蒸馏和水汽蒸馏有什么区别

水气蒸馏与水上蒸馏方法基本相同， 只是水蒸气来源和压力不同。相比较，水气蒸馏内水的蒸馏效率高，容 但其设备条件要求较高， 需要附设锅炉， 易于大规模生产。

所以可以根据经济条件自行选择。

拓展资料：

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

❿ 水蒸气蒸馏法可用于提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎砖瓦(4)自来水 Ⅱ.(1)让水蒸气由下而上进行蒸馏 (2)使混合气体冷却内分层 (3)薄荷容油具有挥发性，以减少薄荷油的散失 本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油，其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时，将原料放入B瓶，在原料底部通入水蒸气，即可带出原料里面的芳香油，A瓶中水量应约占2/3，为防止暴沸，可加入沸石，冷凝器中应通入自来水，以降低油水混合气体的温度，便于分层。由于薄荷油具有挥发性，因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。