水蒸气蒸馏及液体有机物折光率的测定

㈠ 用阿贝折射仪测蒸馏所得无水乙醇的操作步骤

阿贝折射仪就是专门用于测量透明或半透明液体的折射率的仪器。

折射率是透明材料的重要物理常数之一，与物质的结构有关，在一定条件下，纯物质具有恒定的折射率。常被用来鉴定未知物或鉴定物质的纯度。测定值越接近文献值，表明样品的纯度越高。

光线从真空进入某个介质时的入射角和折射角的正弦之比就是这个介质的折射率。通常测定的折射率都是以空气作为比较标准的。折射率与物质的辩凳结构有关外，还受测定条件的影响，它随入射光波长和测定温度变化而变化。

㈡ 有机物折光率的测定，测量物质挥发，折射率有什么影响

温度对样品的折光率是有影响的啊,我不知你测得是什么,我测有机硅和环氧明显有这个现象,温度不同折光率不同

㈢ 折光率测定的意义是什么

折光率测定的意义是可以测定有机物的熔点判断有机物的纯度。折光率是指有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，用于确定液体混合物的组成，折光率是液体有机物的物性之一。

折光率测定的原理

每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率，所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类，或者判断已知有机物的是否是纯净物，当光线从一个介质进入另一个介质时，如两种介质的密度不同，则光的传播速度不同，其进行方向就会改变，即产生折射现象。

折射的方向和程度与两种介质的密度有关，根据折射定律折光率是光线入射角的正弦sin i与折射角的正弦sin r比值，折光率是指有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。

㈣ 折光率测定的意义

折光率测定的意义介绍如下：

主要特征：

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，从而识别出这个未知物来。

折光率也用于确定液体混合物的组成。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，那么就正族可利用折光率来确定馏分的组成。因为当组分的结构相似和极性，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系。

例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物，为1.4822，而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651。所以，要分馏此混合物时，就可利用这一线性关系求得馏分的组成。

㈤ 测定有机化合物的折射率的意义是什么

因为有机物是分子晶体，有固定的熔点,而一旦混入杂质，熔点就会下降，熔程就会拉长，所以可通过测定有机物的熔点判断有机物的纯度。

对于有机物来说，杂质对熔点的影响比较大，所以测定熔点有助于鉴定化合物的纯度，不过这只能对小分子化合物而言，分子量较高的化合物可能因为高温而变坏，不会去测其熔点。

(5)水蒸气蒸馏及液体有机物折光率的测定扩展阅读：

物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折光率变小；光线的波长越短，折光率越大。作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可吵前以鉴定未知化合物，也用于碧老确定液体混合物的组成。所以浓度也应悔碰升该可以测出。事实上有大量经验数据，对照相应表格可以进行该项试验。

㈥ 折光率的测定调节色散手轮的目的

折光率的测定
一、实验目的
1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理
折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n来表示，D表示纳光。
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测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。用n表示。由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α > β。但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则
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(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ
(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂
1.阿贝折光仪，精密度为±0.0002
2.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水
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3.丙酮
4.无水乙醇
5.蒸馏水
6.未知样品1-2个
四、操作步骤
1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
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2.仪器校正
(1)示值校准：
图1为阿贝折射仪外形图。阿贝折射仪经校正后才能作测定用。校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。当水浴恒温后，打开锁，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物逸去，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，注意：不能用滤纸。待镜面干后，校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。
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标准试样校对读数，对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代奈，再帖在标准试样的抛光面。当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在“＋”字线中间。若有偏差则用螺丝刀微量旋转图上16小孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至“＋”字线中心。
⑴用重蒸馏水校正:打开棱镜能够，滴1～2滴重蒸馏水于镜面上，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（n=1.33299, n=1.3325）调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。转动消色调节器，消除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和十字交叉重合，校正工作结束。
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⑵用标准折光玻璃块校正:将棱镜完全打开使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，然后按上述手续进行。
1-反射镜 2-转轴 3-遮光板 4-温度计 5-进光棱座 6-色散调节手轮7-色散值刻度圈 8-目镜 9-盖板 10-手轮 11-折射棱镜座 12-照明刻度盘聚光镜 13-温度计座 14-底座 15-折射率刻度调节手轮 16-小孔 17-壳体 18-恒温器接头
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(2)每次测定前及进行示值校准是时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用脱脂棉蘸少许无水乙醇或丙酮，轻轻地朝单方向擦洗干净。
3.样品测定
(1) 加样：松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。
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(2)对光：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰
(3)粗 调：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
(4)消色散：转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
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(5)精 调：转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图。
(6)读数：为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值，估读至小数点后第四位。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。
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图3 左边目镜中的图像
(7)维护：①仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。②测试腐蚀性液体后，应及时做好清洗工作（包括光学零件，金属零件以及油漆表面），防止侵蚀损坏。仪器使用完毕清洗后，应放入木箱内。木箱内应存有干燥剂（变色硅胶）以吸收潮气。③经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件。④仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。
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五、结果与计算
分别测定不同液体样品的折光度，测定结果记入下表:
样品种类 折光度 平均
读数1 读数2 读数3

㈦ 水蒸气蒸馏的简要操作流程是什么

水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程：把器皿的水烧开（一般要达到者薯喊水的沸点100°）就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴（蒸馏水）的过程。

水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离手野，在中药制药生产中是提取和纯首野化挥发油的常用方法。

㈧ 水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低为什么

水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低因为：水蒸气提取法本来就是个加工量巨大的方法，很容易造成损失。

使橘皮受热均匀，柠檬烯更容易与水蒸气一起挥发出来。而不是去除里面的白层，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20±0.5℃（或各药品项下规定的温度），测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

原理

水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

以上内容参考：网络-水蒸气蒸馏法

㈨ 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

㈩ 折光率的测定是化学检验法吗

折光率的测定是化学检验法。根据查询相关埋丛渣郑源信息显示，化学试剂折光率测定通用方法，方法规弯悄定了用阿贝型折光仪测定液体有机试剂折光率的通用方法。