蒸馏及折光率测定

Ⅰ 折光率的如何测定

当光由介质A进入介质B，如果介质A对于介质B是疏物质，即nA< nP=1/sin 也是一个常数，它与折光率的关系是： 表示。很明显，在一定波长与一定条件下，可见通过测定临界角 ，就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。
为了测定值，阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法，就是让单色光由 0—90°的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的；而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是暗的，明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测，就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。
介质不同，临界角也就不同，目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线，改变介质B与目镜的相对位置，使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合，通过测定其相对位置（角度）并经换算，便可得到折光率。而阿贝折光仪的标尺上所刻的读数即是换算后的折光率，故可直接读出。同时阿贝折光仪有消色散装置，故可直接使用日光，其测得的数字与钠光线所测得的一样。这些都是阿贝折光仪的优点所在。
阿贝折光仪的使用方法：先使折光仪与恒温槽相连接，恒温后，分开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面。待乙醇或丙酮挥发后，加一滴蒸馏水于下面镜面上，关闭棱镜，调节反光镜使镜内视场明亮，
转动棱镜直到镜内观察到有界线或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色散，使明暗界线清晰，再转动直角棱镜使界线恰巧通过“十”字的交点。记录读数与温度，重复两次测得纯水的平均折光率与纯水的标准值（ =1.33299）比较，可求得折光仪的校正植，然后以同样方法测求待测液体样品的折光率。校正值一般很小，若数值太大时，整个仪器必须重新校正。 使用折光仪应注意下列几点：
（1）阿贝的量程从1.3000至1.7000，精密度为±0.0001；测量时应注意保温套温度是否正确。如欲测准至±0.0001，则温度应控制在±0.1℃的范围内。
（2）仪器在使用或贮藏时，均不应曝于日光中，不用时应用黑布罩住。
（3）折光仪的棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成刻痕。滴加液体时，滴管的末端切不可触及棱镜。
（4）在每次滴加样品前应洗净镜面；在使用完毕后，也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待晾干后再闭上棱镜。
（5）对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体，均应避免使用。
最后还应当指出，阿贝折光仪不能在较高温度下使用；对于易挥发或易吸水样品测量有些困难；另外对样品的纯度要求也较高。 一般地说，当温度增高一度时，液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液体，特别是待求折光率的温度与其沸点相近时，其温度系数可达7×10-4。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般把4.5×10-4作为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差，但却有参考价值。换言之，折光率随温度的升高而降低，摄氏温度每变化1度，折光率大约改变0.00045。我们能够通过下面的公式计算得到校正到20℃的折光率：nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在温度 t 时实验测得的折光率。这表明在实验温度高于20℃时，nD(20) 比 nD(t) 大；而实验温度低于20℃时，nD(20) 则比 nD(t) 小。
例：已知 nD(t) =1.3667， t=25.2℃，计算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波长的影响
物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时，因各色光的波长不同，折射程度也不同，折射后分解成为多种色光，这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
温度的影响
溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大．折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的．所以最好在20℃下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正。超过20℃时，加上校正数；低于20 ℃时，减去校正数。

Ⅱ 水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低为什么

水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低因为：水蒸气提取法本来就是个加工量巨大的方法，很容易造成损失。

使橘皮受热均匀，柠檬烯更容易与水蒸气一起挥发出来。而不是去除里面的白层，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20±0.5℃（或各药品项下规定的温度），测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

原理

水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

以上内容参考：网络-水蒸气蒸馏法

Ⅲ 折光率的测定调节色散手轮的目的

折光率的测定
一、实验目的
1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理
折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n来表示，D表示纳光。
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测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。用n表示。由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α > β。但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则
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(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ
(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂
1.阿贝折光仪，精密度为±0.0002
2.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水
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3.丙酮
4.无水乙醇
5.蒸馏水
6.未知样品1-2个
四、操作步骤
1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
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2.仪器校正
(1)示值校准：
图1为阿贝折射仪外形图。阿贝折射仪经校正后才能作测定用。校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。当水浴恒温后，打开锁，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物逸去，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，注意：不能用滤纸。待镜面干后，校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。
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标准试样校对读数，对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代奈，再帖在标准试样的抛光面。当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在“＋”字线中间。若有偏差则用螺丝刀微量旋转图上16小孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至“＋”字线中心。
⑴用重蒸馏水校正:打开棱镜能够，滴1～2滴重蒸馏水于镜面上，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（n=1.33299, n=1.3325）调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。转动消色调节器，消除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和十字交叉重合，校正工作结束。
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⑵用标准折光玻璃块校正:将棱镜完全打开使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，然后按上述手续进行。
1-反射镜 2-转轴 3-遮光板 4-温度计 5-进光棱座 6-色散调节手轮7-色散值刻度圈 8-目镜 9-盖板 10-手轮 11-折射棱镜座 12-照明刻度盘聚光镜 13-温度计座 14-底座 15-折射率刻度调节手轮 16-小孔 17-壳体 18-恒温器接头
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(2)每次测定前及进行示值校准是时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用脱脂棉蘸少许无水乙醇或丙酮，轻轻地朝单方向擦洗干净。
3.样品测定
(1) 加样：松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。
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(2)对光：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰
(3)粗 调：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
(4)消色散：转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
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(5)精 调：转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图。
(6)读数：为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值，估读至小数点后第四位。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。
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图3 左边目镜中的图像
(7)维护：①仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。②测试腐蚀性液体后，应及时做好清洗工作（包括光学零件，金属零件以及油漆表面），防止侵蚀损坏。仪器使用完毕清洗后，应放入木箱内。木箱内应存有干燥剂（变色硅胶）以吸收潮气。③经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件。④仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。
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五、结果与计算
分别测定不同液体样品的折光度，测定结果记入下表:
样品种类 折光度 平均
读数1 读数2 读数3

Ⅳ 折光率测定的意义

折光率测定的意义介绍如下：

主要特征：

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，从而识别出这个未知物来。

折光率也用于确定液体混合物的组成。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，那么就正族可利用折光率来确定馏分的组成。因为当组分的结构相似和极性，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系。

例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物，为1.4822，而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651。所以，要分馏此混合物时，就可利用这一线性关系求得馏分的组成。

Ⅳ 用阿贝折射仪测蒸馏所得无水乙醇的操作步骤

阿贝折射仪就是专门用于测量透明或半透明液体的折射率的仪器。

折射率是透明材料的重要物理常数之一，与物质的结构有关，在一定条件下，纯物质具有恒定的折射率。常被用来鉴定未知物或鉴定物质的纯度。测定值越接近文献值，表明样品的纯度越高。

光线从真空进入某个介质时的入射角和折射角的正弦之比就是这个介质的折射率。通常测定的折射率都是以空气作为比较标准的。折射率与物质的辩凳结构有关外，还受测定条件的影响，它随入射光波长和测定温度变化而变化。