真空蒸馏提纯钪

① 中国稀土行业的发展历程

被称作“工业维生素”的稀土产业在我国的发展可追溯到1949年，当年国家有关部委组织北京地质研究所白云鄂博调查队对白云鄂博进行了大规模地质勘查与研究。随后于20世纪60年代我国才正式建成稀土生产线。我国稀土正式由实验室走向产业化。

截止目前，我国稀土产业的发展大致可分为四个阶段，目前正处在调整优化阶段。

② 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

③ 真空蒸馏的简介

真空蒸馏（来）
在减压下进源行，一般用于分离在常压下加热至沸点时易于分解的物质，或与其它蒸馏方法（如蒸汽蒸馏）结合以降低蒸馏温度并提高分离效率。金属醇盐等的分离提纯。真空蒸馏也用于某些品种特种气体的深度提纯。
一些化合物具有很高的沸点。要使这类化合物沸腾，最好是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物就开始沸腾，蒸馏作用就可进行。这项技术被称为真空蒸馏，且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的，在大气压下让这类化合物沸腾的尝试，都会使其分解

④ 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法

蒸馏法，是基于两种同位素分子的挥发性（沸点）的差异，藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、

1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

⑤ 纯净金属制备技术的发展历史

主要看第二个~

金属材料发展历史回顾

石器时代（公元五千年前）→青铜器时代（公元一千二百年前）→铁器时代

三星堆博物馆（Sanxingi Museum）位于全国重点文物保护单位三星堆遗址东北角，地处历史文化名城四川省广汉市城西鸭子河畔，南距成都38公里，北距德阳26公里，是我国一座大型现代化的专题性遗址博物馆。博物馆于1992年8月奠基，1997年10月正式开放。

发掘历程
1.初始时期（1929年-1934年）
1929年在三星堆遗址真武村燕家院子发现玉石器坑，出土玉石器三、四百件。
1931年英国神父董宜笃四处奔走，使1929年出土的玉石器大部分归华西大学博物馆。
1932年华西大学博物馆馆长葛维汉提出在广汉进行考古发掘的构想并获四川省政府教育厅的批准。
1934年3月1日葛维汉、林名均抵达广汉。
3月葛维汉、林名均等在真武村燕家院子附近清理玉石器坑， 并在燕家院子东、西两侧开探沟试掘。
2.初步调查与发掘（1951年-1963年）
1951年四川省博物馆王家佑、江甸潮等调查三星堆、月亮湾，首次发现大 片古遗址。
1958年四川大学历史系考古教研组再次调查三星堆遗址。
1963年四川省博物馆和四川大学历史系联合发掘三星堆遗址。由著名考古学家、四川省博物馆馆长、四川大学历史系教授冯汉骥主持。

3.两坑的发掘及古城再现（1980年-2005年）
1980年~1981年四川省文物管理委员会与广汉县联合首次发掘三星堆遗址，揭露出大面积的房屋基址。
1982年 11月~83年1月第二次发掘 三星堆遗址，首次在三星堆遗址发现陶窑。
1984年 3月~12月第三次发掘三星堆遗址，在西泉坎发掘出龙山时代至西周早期的文化堆积，确定了三星堆遗址的年代上、下限。
1984年12月~1985年10月 第四次发掘三星堆遗址，发现三星堆土埂为人工夯筑，首次提出三星堆遗址是蜀国都城的看法。
1986年3月~5月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所、四川大学历史系与广汉县联合，第五次发掘三星堆遗址，发掘面积1200平方公尺，发现大量灰坑和房屋遗迹‘将三星堆遗址的代上限推至距今 5，000年前。

1986年7月18日当地砖厂在第二发掘区取土时发现祭祀坑，挖出玉石器。第六次发掘三星堆遗址。
1986年7月18日四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所与广汉县联合发掘祭祀坑，编号为一号祭祀坑。出土铜、金、玉、琥珀、石、 陶等器物共420件，象牙13根。
8月14日距一号祭祀坑东南约30公尺处发现二号祭祀坑。
8月20日发掘清理二号祭祀坑，出土铜、金、玉、石等珍贵文物1302件（包括残件和残片中可识别出的个体），象牙67根，海贝约4600枚。

1988年10月第七次发掘三星堆遗址，对三星堆土埂进行试掘，确定土 埂为内城墙的南墙。~1989年1月
1990年1月~5月 第八次联合发掘三星堆遗址，在东城墙发现土坯，首次了解三星堆古城城墙的结构、夯筑方法和年代。
3月举行三星堆遗址祭祀坑出土铜树修复方案论证会，并对铜树进行预合。

1991年12月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第九次联合发
~1992年5月发掘三星堆遗址，将西城墙进行试掘并得到确认。

1994年11月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第十次发掘三星堆遗址，调查发现了三星堆遗址南城墙，并进行了试掘。

1996年10月中日合作对三星堆遗址进行环境考古工作，主要项目有磁场
~11月 雷达探测、红外遥感探测与摄影、卫星图像解析、微地形调查、炭素年代测定、花粉分析、硅质体分析、硅藻分析等。

1997年11月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第十一次发掘三星堆遗址，对三星堆遗址仁胜砖厂墓地进行发掘。共发现墓葬28座，发现了大量玉石器，其中具有良渚文化风格的"玉锥形器"的发现，引起研究者对三星堆玉石器的文化渊源关系进行重新思考。

1999年1月~四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第十二次发掘三星堆遗址，对三星堆遗址月亮湾城墙进行发掘，在城墙下发现大量龙山至商代早期的文化堆积，同时城墙又被殷墟时期的堆积叠压叠压，从而可以确定月亮湾内城墙的年代为殷墟早期。

2000年12月~2001年7月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所 第十三次发掘三星堆遗址。在燕家院子发现大量三星堆第四期的文化堆积，使人们对三星堆遗址第四期的文化面貌和年代下限有较为清楚的认识。

2005年3月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究院第十四次发掘三星遗址。在青关山发现大型夯土建筑台基。

后续整理工作（2005年至今）
目前，三星堆遗址考古工作站正在全力以赴地整理三星堆遗址综合报告，
此项工作预计2008年初结束。

问题:能把"贱金属"变成"贵金属"吗？

金与银出现，色泽美丽和稀少而称为"贵金属"，其它金属则相应地被称为"贱金属"

炼金术,希望用某种工艺把贱金属转变为贵金属,客观上起到了促进材料科学发展的作用，在随后一千多年的时间里，使人类积累了一定的材料制备方面的经验，这对十九世纪以后材料科学的形成与发展奠定了基础。

几个著名的"炼金术士"摩耳、玻意耳、牛顿。

1711年英国出现了高六米，边长二点五米见方的高炉，日产铁六吨。1856年英国人亨利•贝赛尔首先用铁炼成了钢 。

炼金术偏重于实际操作，在这方面的技术也的确造福于后代子孙，现代化学中使用的很多设备和技术是由此发展的，制药技术中的一些精炼技术、净水技术、合成橡胶和一些现代材料的制造都与其密切相关。

十九世纪末到二十世纪中叶

低合金高强度钢→超高强度钢→合金工具钢→高速钢

不锈钢→耐热钢→耐磨钢→电工用钢

铝合金→铜合金→钛合金→钨合金→钼合金

金属材料依然在材料家族中占有统治地位

主要优势：

1、金属材料的力学性能全面，可靠性高，使用安全；

2、具有良好的温度使用范围；良好的工艺性能；

3、储量丰富，适合大规模应用

钢铁材料

自工业革命以来，钢铁一直是人类使用的最重要的材料，是国家工业化的基础，钢铁的生产能力是一个国家综合实力的重要标志。目前世界钢铁产量仍然在逐年增长。

中国钢铁工业协会秘书长戚向东说：在2005年钢铁行业还是要把严格控制固定资产的投资作为一项首要的任务，同时进一步提高钢铁行业运行的质量和效益。

钢铁工业发展的趋势

产品结构在变化：板材、管材、带材等高附加值产品的比重大幅增长

产业集中度进一步提高：产钢500万吨以上的企业由13家增加到15家，占全国钢产量的45%

主要应用领域：作为工业中最重要的材料，在未来很长的一段时期内，钢铁材料的主导地位仍将难以动摇。

电力系统：工业锅炉、热交换管道、大型转子和叶轮等

汽车工业：主要结构件、车床与机械工业

铁路与桥梁、船舶与海上钻井平台、兵器工业：坦克、大炮、枪械

石油开采机械及输油管道、化工压力容器、建筑钢筋和构架、

有色金属材料

有色金属材料是金属材料中的重要一员，虽然其产量只是钢铁材料的6%，然而它却以其独有的性能有时占有不可替代的作用。

铝合金：最重要的轻金属合金，具有低密度（2.7g/cm3）、抗大气腐蚀、良好的导电性、高比强度和良好的加工性。是航空工业及多种工业领域中的重要结构材料。

钛合金：密度小（4.5g/cm3）、强度高、耐高温和腐蚀，在航空航天及其它工业领域有重要用途。

镁合金：密度仅有1.7g/cm3，比强度高，减振能力强，在航空航天领域有重要作用。

铍合金：密度1.8g/cm3，比刚度很高，尺寸稳定，惯性低，用于惯性导航和航天低重量刚性件，比热大，可用于散热片和飞行器头部；中子反射截面高，用于原子能反应堆反射层等。

铜合金：用于机械、仪表、电机、轴承、汽车等工业。

锌合金：用于电池锌板，照相和胶印制版，模具和仪表零件。

镍合金：工作温度可达1050℃，用于航空、火箭发动机和反应堆中的高温部件。

锰合金：减振性好，用于潜艇螺旋浆、钻杆等。

铅合金、锡合金：用于保险丝、熔断器、焊料等

钨合金：熔点高3407℃、密度大（19.3g/cm3），可用于大威力穿甲弹等。

钼合金：熔点2610℃、在1100-1650℃下有较高的比强度。

铌合金：熔点2477℃，用于飞机和宇宙飞船推进系统中的高温材料。

金、银、铂、钯、铑、铱等：具有良好的化学惰性、艳丽的色泽、长期不褪色，可做装饰品、电子线路引线、精密电阻、热电偶等。

金属学的发展历史

金属材料在人类社会中的使用历史虽然很长，然而，在相当长的一段时间内关于金属材料方面的相关技术都只是停留在手工艺阶段，而对掌握相关技术的人也只能称为工匠，其原因在于其所掌握的只是经验而没有对金属材料本质的理解。

1861年，英国人肖比首先使用光学显微镜研究了金属的显微结构，对金属的组织结构有了初步的了解，从而开创了一门新的学科--金相学。

1905年X射线用于金属研究，发现了金属原子排列的规律性。

金属学诞生

人类对金属内部微观结构的认识又深入了一步，发现了许多科学规律，解释了大量过去不理解的现象。

电子显微镜的出现使人们能够更加细致地了解金属内部的结构，对其微观世界的认识又前进了一大步。

近20年来，各种电子显微分析设备不断被研制成功，人们已经可以看到原子在材料中的排列，这一切都使金属材料的研究进入了一个崭新的阶段。

不断开拓新的功能：高温合金、钛合金、金属间化合物、阻尼合金、超导合金、形状记忆合金、储氢合金、纳米金属材料、非晶态金属材料。

非晶态金属

1960年美国加洲大学Duwez小组用快冷技术首次获得了非晶态合金(Amorphous alloys) Au70Si30，发现非晶态合金具有很多常规合金不可比拟的优越性。

强度最高、韧性最好、最耐腐蚀、最易磁化

非晶的结构：晶体和非晶体都是真实的固体。晶体是长程有序，在晶体中原子的平衡位置为一个平移的周期阵列。非晶体是长程无序，短程有序，原子排列无周期性，又称金属玻璃。

玻璃化转变动力学性质和冷却速度有关，冷却速度提高，玻璃转变温度降低。

要使原子冻结成保持非晶固体的位移，必须满足原子弛豫时间（t)大于实验冷却时间。

相对于处于能量最低的热力学平衡态的晶体相来说,非晶态固体是处于亚稳态。

金属玻璃一旦形成,就能保持实际上无限长的时间。

结晶的基本过程：形核、长大

C曲线中开始结晶时间的长短决定了生成物的状态

两个方向：降低临界冷却速度、发展快速冷却技术。

非晶的结构特点：

（1）非晶态是一种亚稳态，是在特定条件下形成的，因此在一定条件下将向晶态转变，在向晶态转变的过程中形核率高，因此可以得到十分细小的晶体，在许多条件下还可以 形成一些过度结构。

（2）非晶态合金中没有位错，没有相界和晶界，没有第二相，因此可以说是无晶体缺陷的固体。

（3）原则上可以得到任意成分的确均质合金相，因此大大开阔了合金材料的范围，并且可以获得晶态合金所不能得到的优越性能。

非晶合金的性能：

（1）特殊的物理性能：优异的磁学性能是许多非晶态合金的突出特点，具有软磁性能的合金很容易磁化，一些非晶态永磁合金经过部分晶化后，性能还有大幅度的提高。非晶合金还有较高的电阻率，密度比晶体合金低1-2%，原子的扩散系数大一个数量级，热膨胀系数为晶体的一半左右

（2）优良的耐腐蚀性能：由于其结构更加均匀，使腐蚀过程中不易形成微电池，因而具有更强的抗腐蚀能力。例如，在FeCl3溶液中，钢完全不耐腐蚀，而Fe-Cr非晶合金基本不腐蚀，在H2SO4中，Fe-Cr非晶的腐蚀率是不锈钢的千分之一。其中Cr的主要作用是形成富Cr的钝化膜。

（3）优异的力学性能：非晶合金中原子之间的键合比一般的晶体中的键强，而且无位错等晶体缺陷，因此具有极高的强度。例如，4340超强度钢的断裂强度为1.6GPa，而非晶Fe80B20合金为3.63GPa，Fe60Cr6Mo6B28则达到4.5GPa。在具有高强度的同时，非晶态合金还有良好的韧性和良好的延展性，较高的硬度和耐磨性。

非晶的应用

新一代变压器铁芯，不仅易磁化、矫顽力低，且有很高的电阻，可以大为降低涡流，如Fe81B13.5Si3.5C2和Fe82B10Si8等铁基软磁材料的磁损是常用硅钢片的1/3-1/5，能耗可以因此降低2/3，此外还可做磁记录装置、记忆元件材料等。

由于制造大块非晶困难，因此其应用也受到限制，但可作为复合材料的增强体，高强度、抗海水腐蚀的铜基非晶合金可作为制造潜水艇的材料，某些铁基非晶合金可作为快中子反应堆的化学过滤器。

高纯金属是现代许多高、新技术的综合产物，虽然20 世纪30 年代便已出现“高纯物质”这一名称，但把高纯金属的研究和生产提高到重要日程，是在二次世界大战后，首先是原子能研究需要一系列高纯金属，而后随着半导体技术、宇航、无线电电子学等的发展，对金属纯度要求越来越高，大大促进了高纯金属生产的发展。
纯度对金属有着三方面的意义。第一，金属的一些性质和纯度关系密切。纯铁质软，含杂质的铸铁才是坚硬的。另一方面，杂质又是非常有害的，大多数金属因含杂质而发脆，对于半导体，极微量的杂质就会引起材料性能非常明显的变化。锗、硅甲含有微量的m 、V 族元素、重金属、碱金属等有害杂质，可使半导体器件的电性能受到严重影响。第二，纯度研究有助阐明金属材料的结构敏感性、杂质对缺陷的影响等因素，并由此为开发预先给定材料性质的新材料设计创造条件。第三，随着金属纯度的不断提高，将进一步揭示出金属的潜在性能，如普通金属被是所有金属中最脆的金属。而在高纯时被便出现低温塑性，超高纯时更具有高温超塑性。超高纯金属的潜在性能的发现，有可能开阔新的应用领域，在材料学方面打开新的突破口，为高技术的延伸铺平道路。

金属的纯度是相对于杂质而言的，广义上杂质包括化学杂质（元素）和物理杂质（晶体缺陷）。但是，只有当金属纯度极高时，物理杂质的概念才是有意义的，因此生产上一般仍以化学杂质的含量作为评价金属纯度的标准，即以主金属减去杂质总含量的百分数表示，常用N ( nine的第一字母）代表。如99.9999 ％写为6N , 99.99999 ％写为7N 。此外，半导体材料还用载流子浓度和低温迁移率表示纯度。金属用剩余电阻率RRR和纯度级R表示纯度。国际上关于纯度的定义尚无统一标准。一般讲，理论的纯金属应是纯净完全不含杂质的，并有恒定的熔点和晶体结构。但技术上任何金属都达不到不含杂质的绝对纯度，故纯金属只有相对含义，它只是表明目前技术上能达到的标准。随着提纯水平的提高，金属的纯度在不断提高。例如，过去高纯金属的杂质为10-6级（百万分之几），而超纯半导体材料的杂质达10一9 级（十亿分之几），并逐步发展到10 一12 级（一万亿分之几）。同时各个金属的提纯难度不尽相同，如半导体材料中称9N 以上为高纯，而难熔金属钨等达6N 已属超高纯。
高纯金属制取通常分两个步骤进行，即纯化（初步提纯），和超纯化（最终提纯）。生产法大致分为化学提纯和物理提姓两类。为获高纯金属，有效除去难以分离的杂质，往往需要将化学提纯和物理提纯配合使用，即在物理提纯的同时，还进行化学提纯，如硅在无坩埚区熔融时可用氢作保护气，如果在氢气中加入少量水蒸气，则水与硅中的硼起化学反应，可除去物理提纯不能除去的硼。又如采用真空烧结法提纯高熔点金属钽、铌等时，为了脱碳，有时需要配人比化学计量稍过量的氧，或为脱氧配人一定数量的碳，这种方法又称为化学物理提纯。

一、化学提纯

化学提纯是制取高纯金属的基础。金属中的杂质主要靠化学方法清除，除直接用化学方法获得高纯金属外，常常是把被提纯金属先制成中间化合物（氧化物、卤化物等）, 通过对中间化合物的蒸馏、精馏、吸附、络合、结晶、歧化、氧化、还原等方法将化合物提纯到很高纯度，然后再还原成金属，如锗、硅选择四氯化锗、三氧氢硅、硅烷( SiH4）作为中间化合物，经提纯后再还原成锗和硅。化学提纯方法很多，常用的列于表一

表一：常用化学提纯方法

二、物理提纯

物理提纯主要利用蒸发、凝固、结晶、扩散、电迁移等物理过程除去杂质。物理提纯方法主要有真空蒸馏、真空脱气、区域熔炼、单晶法（参见半导体材料章）、电磁场提纯等，此外还有空间无重力熔炼提纯方法。
物理提纯时，真空条件非常重要。高纯金属精炼提纯一般都要在高真空和超高真空(10一6 一10-8Pa ）中进行，真空对冶金过程的重要作用主要是：① 为有气态生成物的冶金反应创造有利的化学热力学和动力学条件，从而使在常压下难以从主金属中分离出杂质的冶金过程在真空条件下得以实现；② 降低气体杂质及易挥发性杂质在金属中的溶解度，相应降低其在主金属中的含量；③ 降低金属或杂质挥发所需温度，提高金属与杂质问的分离系数；④ 减轻或避免金属或其他反应剂与空气的作用，避免气相杂质对金属或合金的。污染。因此许多提纯方法，如真空熔炼（真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电子束熔炼）、真空蒸馏、真空脱气等必须在真空条件下进行。
1 ．真空蒸馏
真空蒸馏是在真空条件下，利用主金属和杂质从同一温度下蒸气压和蒸发速度的不同，控制适当的温度，使某种物质选择性地挥发和选择性地冷凝来使金属纯化的方法，这种方法以前主要用来提纯某些低沸点的金属（或化合物），如锌、钙、镁、镓、硅、锂、硒、碲等，随着真空和超高真空技术的发展，特别是冶金高温高真空技术的发展，真空蒸馏也用于稀有金属和熔点较高的金属如铍、铬、钇、钒、铁、镍、钴等的提纯。

蒸馏的主要过程是蒸发和冷凝，在一定温度下，物质都有一定的饱和蒸气压，当气压中物质分压低于它在该温度下的饱和蒸，气压的蒸气压时，该物质便不断蒸发。蒸发的条件是不断供给被蒸发物质热量，并排出产生的气体；冷凝是蒸发的逆过程，气态物质的饱和蒸气压随温度下降而降低，当气态组分的分压大于它在冷凝温度下的饱和蒸气压时，这种物质便冷凝成液相（或固相），为使冷凝过程进行到底，必须及时排出冷凝放出的热量。影响真空蒸馏提纯效果的主要因素是：① 各组分的蒸气分压，分压差越大，分离效果越好；② 蒸发和冷凝的温度和动力学条件，一般温度降低可增大金属与杂质蒸气压的差距，提高分离效果；③ 待提纯金属的成分，原金属中杂质含量越低，分离效果越好；④ 金属和蒸发和冷凝材料间的作用，要求蒸发冷凝材料本身有最低的饱和蒸气压；⑤ 金属残余气体的相互作用；⑥ 蒸馏装置的结构；⑦ 真空蒸馏有增锅式和弟增锅式两种，无增锅蒸馏一般通过电磁场作用将金属熔体悬浮起来（见图一 ) ，有关蒸馏工艺请参见上述元素的精制过程。

图一: 无坩埚蒸馏装置

1—绐料机构；2—待提纯金属；3—挡板；4—阴极；5—冷凝器；
6—遮热板；7—金属收集器；8—真空；9—抽真空装置

2 .真空脱气
真空脱气是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的过程。实际上是降低气体杂质在金属中的溶解度。根据西韦茨定律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因此提高系统的真空度，便相当于降低气体的分压，亦即能降低气体在金属中的溶解度，而超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。以担粉真空热处理为例，在高真空（2.5 一6μPa）条件下，担的水分在100 一200℃ 急剧挥发，600 - 700℃ 氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在1100 一1600℃ 温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发，2300℃ 时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧（「C] ＋「O] = CO↑）和以上杂质金属低价氧化物MeON 的方式除去。真空脱气广泛用于高熔点金属钨、钼、钒、铌、钽、铼等的纯化。

3 ．区域熔炼

区域熔炼是一种深度提纯金属的方法，其实质是通过局部加热狭长料锭形成一个狭窄的熔融区，并移动加热使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，杂质便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔区一般采用电阻加热，感应加热或电子束加热，下图为锗区域熔炼示意图。

图二：锗的区域熔炼提纯示意图

区域熔炼广泛用于半导体材料煌高熔点金属钨、钼、钽、铌的提纯，更用于高纯铝、镓、锑、铜、铁、银等金属的提纯。对含杂质约1x10-3 ％的锗，在区域提纯6 次后，高纯锗部分的杂质浓度可降到1x 10一8 ％。钨单晶经5 次区熔后可由40 提高到2000。

4 ．电迁移提纯

电迁移是指金属和杂质离于在电场的作用下往一定方向迁移或扩散速度的差别来达到分离杂质的目的。是新近发展起来的用于深度提纯金属的方法，其特点是分离间隙杂质（特别是氧、氮、碳等）的效果好，但目前仅应用于小量金属的提纯。将其和其他提纯方法结合使用，可获超高纯度的金属。

将棒状样品通过流电，母体金属和杂质离子便向一定方向移动，这时离子的漂移速度为：V = UF

式中，V 为离子漂移速度；U 为离子迁移率；F 为作用于离子的外力，它由电场作用力。和导电电子散射作用于离子的力组成。这些作用力和离子有效电荷数有关。依母体离子和杂质离子的电荷数不同租扩散、漂移速度不同而达到分离目的。

5 ．电磁场提纯

在电磁场作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用，更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶过程中获得结构缺陷的均匀分布，并细化晶粒结构。在半导体材料拉制单晶时，在定向结晶时熔体中存在温度波动，这种温度波动会导致杂质的层状分布，而一个很小的恒定磁场就足以消除这种温度波动。在多相系统结晶时，利用电磁场可使第二相定向析出，生成类似磁性复合材料的各向异性的组织结构，电磁场还用于悬浮熔炼，这时电磁场起能源支撑作用和搅拌作用，利用杂质的蒸发和漂走第二相（氧化物、碳化物等）来纯化金属。由于不存在和容器接触对提纯金属造成的污染问题，被普遍用于几乎所有高熔点金属的提纯，如钨、钼、钽、铌、钒、铼、锇、钌、锆等。
6 ．提纯方法的综合应用
各个提纯方法都是利用金属的某个物理性质或化学性质和杂质元素间的差异而进行分离达到提纯目的的，如真空蒸馏是利用金属和杂质的饱和蒸气压和挥发速度的差异。区域熔炼是利用杂质在固相和液相间的溶解度差异而进行提纯分离的，因而各个方法都有一定的长处（对某些杂质分离效果好）和短处（对另一些杂质分离效果差）。即使是同一个提纯方法，也因金属性质的不同，提纯效果差别很大，如区域熔炼对高熔点金属的提纯效果好，但对某些稀土金属的提纯效果则不理想。欲获深度提纯金属的效果，一般需要综合应用多种提纯手段。在这方面，各个方法的合理结合应用和先后顺序使用十分重要，通常是将电子束熔炼或蒸馏和区域熔炼或电迁移法相结合，即先进行电子束熔炼或蒸馏提纯，再以区域熔炼或电迁移提纯作为终极提纯手段，以被为例，为获超高纯铍，最好先多次蒸馏提纯，再真空熔炼，最后进行区域熔炼或电迁移提纯，经这样提纯后所得铍单晶纯度达99 .999 % ，残余电阻率R＞1 000 。在制取超纯锗时，一般先用化学法除去磷、砷、铝、硅、硼等杂质，再用区熔法提纯得到电子级纯锗；最后多次拉晶和切割才能达到13N 的纯度要求。下表为各种方法结合使用提纯金属铼的效果。

表二：各种提纯方法提纯金属铼的效果

7 ．宇宙空间条件下提纯金属

宇宙空间的开发为提纯金屑制造了新的机会。宇宙空间的超高真空（约10-1OPa）、超低温和基本上的无重力，为金属提纯提供了优越条件。在这种条件下，液态金属中将不会有对流的问题，结晶时杂质的分布将只具有纯扩散性质，熔化金属毋需坩埚，超高真空尤其有利于杂质的挥发和脱气。这些对于采用熔炼、蒸发、区域熔炼等方法提纯化学活性大的金属和半导体材料来说更是非常理想的条件。以提纯锗为例，在地球上锗垂熔时杂质稼的分离系数为0.1/0.15，而在宇宙空间时则达0.23/0.17 。在无重力条件拉制的晶体的完整性较在重力条件下的完整性好很多。以锑化铟为例，其位错密度比只是在重力条件下的位错密度的1/6 。由于宇宙中液态金属表面张力系数值很大，故在宇宙间用无坩埚区域熔炼法必定能制备出极高纯度和完整性的单晶来。此外，超低“宇宙”温度也具有良好的应用前景。

此文附图，参考：http://www.chinesemine.cn/zy/2008/0706/article_202.html

⑥ 减压蒸馏的目的是什么

减压通常是为了降低被蒸馏物质的沸点。减压蒸发又称真空蒸发，是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法。将二次蒸汽经过冷凝器后排出，这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压。操作时为密闭设备，生产效率高，操作条件好。

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

减压蒸馏基础

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。

被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。

以上内容参考网络-减压蒸馏