二氧化硫平行蒸馏装置

A. 二氧化硫测定装置的操作步骤

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎回末后混匀，称答取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。

B. 做二氧化硫实验后的蒸馏瓶怎么清洗

二氧化抄硫试验后用碱性水溶液（一般用低浓度
氢氧化钠
或一般浓度的
碳酸钠
）刷洗，之后用蒸馏水彻底冲干净。
蒸馏瓶中加的
香蕉干
，花生这种食品可以用
碱性物质
，因为糊了的东西是油脂和一些固体杂质，这时用热的碳酸钠溶液或热的
氢氧化钠溶液
（推荐用前面的，安全）多次冲洗并且用
试管刷
或其他刷子刷干净再用蒸馏水彻底冲干净

C. 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(3)二氧化硫平行蒸馏装置扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

D. 食品中二氧化硫的测定国标

食品中二氧化硫的测定国标为：每千克不得超过100毫克。

二氧化硫新老标准介绍：

1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出：过去蒸馏时有产生较多的蒸汽，让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸馏液同时流到吸收液。

2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大，由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟，尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。

3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标，这点必须引起实验室咐喊虚注意。

E. 二氧化硫蒸馏仪器对氮气纯度的要求

二氧化硫蒸馏仪器对氮气纯度的要求为高纯度。根据查询相关公开信息显示操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的，不得低于99%，对于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差。

F. 啤酒中的二氧化硫怎么蒸馏出来的

啤酒中的SO 2主要源于过滤药品添加剂——亚硫酸氢钠;其次SO 2也是酵母在发酵过程 中的代谢产物,其产生的量与酵母菌种、麦汁棚掘浓度及发酵工艺有关。 样品中的SO 2包括游离的和结合的,加入NaOH 破坏其结合状态并使之固定,加入H 2SO 4又使SO 2游离,游离指和旦的SO 2被四氯化汞钠吸收液吸收,生成稳定的络合物,再与甲醛和碱性品红作用,经唯扰分子重排生成紫红色的络合物,这个紫红色的深浅和SO 2的浓度成正比,从而根据测定颜色来确定啤酒中SO 2含量。

G. 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。