全自动水蒸汽蒸馏仪国产

⑴ 旋转蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别各自有什么有优点

1.旋转蒸发

蒸发对象：溶质

原理：将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液，在达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时，液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如，溴苯的沸点为156°C，但在水蒸汽蒸馏的条件下，95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上，任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用；但水蒸气价廉易得，冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质，往往使用过热蒸汽（温度高于100°C的蒸汽）作为热源。有时也可以与减压设备配合使用，以降低沸点。

共同点：可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离

区别：

(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂，操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染)；水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质

(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴；水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源

(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作；而旋转蒸发，对于不易暴沸的液体，可以在沸腾条件下操作，对容易暴沸的液体，就要控制温度和压力，使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。

一般的，在实验室操作的条件下，旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间（旋蒸一般是几分钟到十几分钟，通常不超过半小时；水蒸汽蒸馏多半在1小时以上），但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品)，旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来，旋干了之后剩下的残渣也往往比较多，后续操作如果要用比较精密的仪器的话，往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。

水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时，但得到的蒸馏产品更“干净”，很少甚至没有固体和高沸点杂质。

⑵ 水蒸气蒸馏时,如何检查装置密闭性

一般来说用微热法，就是先将仪器连接起来（蒸馏瓶中放些许水），其他开关内闭合，微热蒸馏瓶，可以看到容毛细玻璃管口会冒几个气泡，之后冷却，看看管里的水柱是否落下，若不落下则气密性良好；否则依次检验各装置，看问题在哪里（注意检查接口，胶皮管……）
希望这些对你有帮助！

⑶ 含多氯联苯废物污染控制标准的附录A

废物中多氯联苯（PCB）的测定
（参考件）
多氯联苯是全球性环境污染物，它是各种氯化联苯的混合物，国内生产使用的多氯联苯大部分为“三氯联苯”（PCB3），作电力电容器的浸渍剂。多氯联苯的物理化学性质与有机氯农药相似，在气相色谱测定时互相干扰，因此，采用气相色谱法定量，薄层色谱法进行确证试验。 A1.1 本方法采用碱解破坏有机氯农药六六六，水蒸气蒸馏--液液萃取（必要时硫酸净化），然后用电子捕获检测器气相色谱法测定。
A1.2 试剂
A1.2.1 正己烷（或石油醚）：全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68～70℃馏分，色谱进样应无干扰峰，如不纯，再次重蒸馏或用中性三氧化二铝层析柱纯化。
A1.2.2 硫酸：一级吨。
A1.2.3 氢氧化钾：一级吨。
A1.2.4 无水硫酸钠：取100g加入50mL正己烷，振摇过滤，再加入25mL正己烷，振摇过滤，风干，置150℃烘15h。
A1.2.5 脱脂棉：用丙酮提取处理后备用。
A1.2.6 有机氯农药标准溶液：P，P′--DDE，配成1.00ppm，其他有机氯农药配成适宜浓度。
A1.2.7 多氯联苯标准溶液：中国科学院环境科学委员会环境分析标准品三氯联苯（PCB3）（中国科学院环境化学研究所研制品），配成5mg/mL贮备液，稀释成不同浓度标准溶液。或用PCB3正己烷溶液标准物质(200ppm)（中国科学院生态环境研究中心研制品），稀释成不同浓度标准溶液。
A1.3 仪器
a. 水蒸气蒸馏--液液萃取装置。见图A1。
b. 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。
c. 电加热套。
d. 调压变压器。
e. 干燥管。
图A1 水蒸气蒸馏－液液萃取装置
A1.4 试样
试样（样品）的采集和制备按国家环保局（86）环监字114号颁发《工业固体废物有害特性试验与监测方法》（试行）第一章第三节规定进行。
A1.5 分析步骤
A1.5.1 碱解与蒸馏
准确称取10～40g风干废物试样（同时另称取约20g于60C下烘干24h，测水分含量），放入10.00mL圆底烧瓶中，加入250mL 1mol/L氢氧化钾溶液，加少量沸石，按图A1将A与B安装连接，加热回流1h（用加热套加热，调压变压器控制温度）。冷至室温，取下B部，在C中加入5mL正己烷，将A、C、D部连接，加热蒸馏90min，每分钟流速80～100滴（加热和控制温度方法同上）蒸馏完毕，冷至室温，将C中液体移入分液漏斗中，再将A、C、D部连接，自冷凝管上部加入10mL蒸馏水冲洗，再将C中洗涤液并入分液漏斗中，充分振摇，弃去水层，再加入少量正己烷洗涤C 2次，合并正己烷层（杂质多时，再用硫酸净化，加入与正己烷提取液等体积的硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，净化次数视提取液中杂质多少而定，一般1--3次，然后加入与正己烷等体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液，振摇1min，静置分层后，弃去下部水层），将分液漏斗中的正己烷提取液通过底部塞有脱脂棉的5cm高无水硫酸钠脱水柱，分液漏斗用少量正己烷洗3次，每次均通过脱水柱，收集于5或10mL容量瓶中，定容，供色谱测定。
A1.5.2 色谱条件
a. 固定相：5% SE--30/ Chromosorb W(AW.DMCS),80--100目。
b. 色谱柱：长2m，内径3mm玻璃柱。
c. 柱温：195C。
d. 气化温度：250C。
e. 检测温度：240C。
f. 载气：高纯氧，流速为70mL/min。
A1.5.3 定量测定
将PCB标准溶液稀释不同浓度，定量进样以确定电子捕获检测器的线性范围。
试样测定时，定量进样所得峰高（应在线性范围内）与相近浓度标准溶液的峰高比较，求出PCB含量。
A1.6 计算
多氯联苯含量(mg/kg)=
式中：N标----标准溶液浓度，
V标----标准溶液色谱进样体积，
h样----试样萃取液峰高，
V ----萃取液浓缩后的体积，
h标----标准溶液峰高，
V样----试样萃取液色谱进样体积，
W ----试样重量，g（以换算成60C烘干试样重量计算）。
A1.7 准确度与精密度
本方法的回收率101%～116%，变异系数4.9%。
注：关于多氯联苯定量计算方法，因其是混合物，故有多种表示方法，鉴于国内废物主要受“三氯联苯”（PCB3）污染，若试样和标准物质（PCB3）峰形没有大 的差异，可采用特定峰高，以P，P′--DDE的保留值为100，选取相对保留值为38*的峰或以全峰高或者选择几个峰高和计算含量。 A2.1 多氯联苯的物化性质与有机氯农药类似，因此在分析测定时，确证试验是不可缺少的。
同气相色谱法采用碱解破坏有机氯农药，水蒸气蒸馏--液液萃取，硫酸净化，然后采用吸附薄层和反相分配薄层色谱相结合的方法与标准品比较，进行确证实验。
A2.2 试剂
A2.2.1 正己烷：全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集68℃～70℃馏分。
A2.2.2 甲醇：分析纯。
A2.2.3 液体石蜡：二级。
A2.2.4 硅胶G：青岛海洋化工厂。
A2.2.5 硅胶GF254：E.Merck。
A2.2.6 显色剂：取硝酸银2g，溶于10mL蒸馏水中，加甲醇适量至100mL，混匀即得。
A2.2.7 多氯联苯标准溶液：同气相色谱法的多氯联苯标准溶液。
A2.2.8 薄层板的制备：
a. 吸附硅胶薄层板：称取15g硅胶G或GF254加约40mL蒸馏水，按常规方法铺成（200mm×200mm）厚度为0.25mm的薄层板，105℃加热活化1h，置于无水氯化钙干燥器中贮存备用。
b. 反相分配硅胶薄层板：称取27g硅胶G或GF254置具塞三角瓶中，加3g液体石蜡和60mL三氯甲烷，振摇，铺成（200mm×200mm）厚度为0.25mm的薄层板，在室温下风干，置密闭器中贮存备用。
A2.3 仪器
a. 紫外灯:波长254--360nm。
b. 微量注射器。
c. 铺板仪。
d. 喷雾器。
e. 展开缸:200mm×190mm×100mm。
A2.4 分析步骤
A2.4.1 吸附薄层色谱定性试验
将供气相色谱法测定用的试样溶液与标准溶液，分别各点不同量置于硅胶G或GF254薄层板上，用正己烷为展开剂，上升法展开10--12cm后，取出薄层板，室温风干后，将硅胶G板置紫外灯下，距离10cm照射约30min，然后用硝酸银甲醇溶液喷雾显色，如法再置紫外灯下，照射1min，取出观察斑点展开后的Rf位置，将试样与标准溶液对照比较予以定性，或将硅胶GF254板，在紫外灯下，观察斑点展开后的Rf值位置，将试样与标准溶液对照比较予以定性。
A2.4.2 反相分配薄层色谱确证试验
用反相分配薄层板，展开剂用甲醇：水=9:1，其他操作步骤与吸附薄层相同（必要时，可进行二次，三次展开）。观察斑点展开后的Rf值位置，将试样与标准溶液比较予以确证。
各种多氯联苯经吸附薄层展开后，其Rf值接近，呈现一个圆形斑点。
当试样中含有P，P′--DDE时，它的Rf值与多氯联苯接近，干扰多氯联苯（见图A2），因此，不能单靠吸附薄层色谱Rf值确证多氯联苯，还要结合反相分配薄层色谱特征进行确证。
图A2 PCB与DDE等在硅胶G上的吸附薄层色谱
1－P,P′-DDT；2－O,P′-DDE；3－P,P′-DDE；4－Aroclor 1242；5－PCB；6－Aroclor 1254；7－PCB5
各种多氯联苯经反相分配薄层色谱展开后，呈现数个彼此成串且重叠的圆形斑点（斑点Rf值位置与多氯联苯含氯数目的不同而有差异，见图A3），这是多氯联苯具有的色谱行为特征，利用这种特征可作确证试验，而P，P′--DDE等有机氯农药，只呈现一个斑点，不干扰多氯联苯的确证。
图A3 PCB与DDE等在反相分配硅胶GF254上的薄层色谱
1—P，P′-DDT；2-O，P′-DDT；3—P，P′—DDE；4—Aroclor 1232；5—Aroclor 1242；
6—PCB3；7—KC-400；8—Aroclor 1254；9—PCB5；10—Aroclor 1260；11—十氯联苯
表A1 PCB与DDE等吸附薄层Rt值及最小检出量 品名 Rf值 最小检出量，μg 硅胶G 硅胶GF254 硅胶G 硅胶GF254 a b P,P′－DDT 0.37 0.30 0.1～0.2 0.1 a b O,P′－DDT 0.43 0.37 0.05～0.1 0.1 a b P,P′－DDE 0.51 0.45 0.1～0.2 0.05 P,P′－DDD 0.02 .036 Aroclor1232 0.39 0.25 a b Aroclor1242 0.53 0.42 0.15~0.3 0.15 a b PCB3 0.53 0.42 0.15~0.3 0.15 KC-400 0.44 0.25 a b Aroclor 1254 0.54 0.47 0.2～0.4 0.20 a b PCB5 0.51 0.47 0.2～0.4 0.20 Aroclor 1260 0.48 0.45 十氯联苯 原点 注: a 系照射后放置8h显斑点, b 系即时可见斑点。
表A2 PCB与DDE等反相分配薄层Rf值及最小检出量 品 名 Rf值 最小检出量，μg 硅胶G 硅胶GF254 硅胶G 硅胶Gf254 P,P′－DDT
P′－DDT
P,P′－DDE 0.41
0.38
0.35 0.48
0.41
0.34 0.2
0.1
0.2 0.4
0.2
0.4 c d c d Aroclor1242 0.27～0.69 0.20～0.50 1 1 c d c d PCB3 0.25～0.70 0.23~0.52 1 1 c d c d Aroclor1254 0.13～0.47 0.18～0.35 1 0.5 c d c d PCB5 0.15～0.48 0.19～0.38 1 0.4 注: c距斑点下端的Rf值, d+距斑点上端的Rf值。
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出。
本标准由中国科学院生态环境研究中心负责起草。
本标准由国家环境保护局负责解释。
本标准主要起草人王极德、庄永辉。

⑷ 蒸馏的作用是什么

蒸馏的作用是分离液态混合物；除去液体中的杂质；测定液体的沸点；回收溶剂。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。

(4)全自动水蒸汽蒸馏仪国产扩展阅读

蒸馏和分馏都是分离液态混合物的方法。没有本质差别，正是从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的运用。

蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同，通过控制温度加热，使一部分物质经汽化，然后冷凝液化再收集，另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。

利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离。

在精馏段，气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。在塔内气液两相组分浓度沿塔高呈阶梯变化。在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品。

⑸ 水蒸气蒸馏分离的原理,有何实用意义安全管和T形管的作用

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会产生共沸，共沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％滑稿，水5％。就是这个原理。 2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点，有些化学反应温度又不能无限高，生成物又需要不断移出反应体系，才能促使反应持续进行，所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏，通入水蒸气，使产物与水形成共沸物，达到上述的目的。 4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水，还有生成物在反应器中，应该是浑浊液体。或者可以用折光仪，判断蒸馏出的物质基上是水。 5。停止时先取出通入反应器中的导管，再停止加热水蒸气。袜让含防止倒流。 6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气，排气时，瓶口向下，漏斗口向水槽（不要向人）。静置分层时要保持与大气连通。 都是靠记忆的，可能有疏漏，想到再补充吧告笑，呵呵～

⑹ 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下几种。
(1)水蒸气蒸馏法
将2009八角茴香原料置于精油蒸馏仪中版，加权水蒸馏5h，用水蒸气将油蒸出，通过冷凝、油水分离得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超临界CO2萃取法
准确称取250g八角茴香原料，装入萃取罐中，通入CO2，在压力16MPa、温度35℃、反应时间2h及CO2流量30L/h条件下，对八角茴香进行连续萃取，萃取物进入分离罐进行分离，CO2气化后循环使萃取物从分离罐底部放出，得率10.5% 。

⑺ 实验取蒸馏水时,用来水蒸气液化的仪器是

（1）根据图示辨识常见仪器，正确写出仪器名称，故答案为：a蒸馏瓶，b冷凝管，c锥形瓶；
（2）水在烧瓶a内被加热汽化为水蒸气，冷凝管b为水蒸气液化为液态的场所，整个过程没有新物质生成，是物理变化，故答案为：a；b；物理
（3）水蒸气在冷凝管内液化为液态水流入c锥形瓶内收集起来，故答：c
（4）冷水从下部流入冷凝管，可以使管内充满冷水且停留较长时间，然后从上面流出，让热的水蒸气得到充分凝．
故答案为：冷凝；不行；冷凝效果不好

⑻ [实验室用水]实验室用水购买

实验室配制试剂用水

在实验室里，应用最多的试剂是水溶液。配制不同的试剂，对水质的要求也有所不同。例如，一般化学实验，只要用普通蒸馏水就可以了；配制标准溶液，就要念闹用能满足试剂分析要求的蒸馏水或去离子水；配制氢氧化钠标准滴定溶液，还要求用不含二氧化碳的水。下面介绍这些用水的制备方法和水质检验方法。

1 蒸馏水

一般实验用水，可用市售蒸馏水。实验室一般用铜质或玻璃制造的蒸馏器来制备蒸馏水。若制备高纯水，则用硬质玻璃或石英蒸馏器，或银蒸馏器、聚四氟乙烯蒸馏器和白金蒸馏器。为了提高水的纯度，实验室中经常将蒸馏水进行二次、三次或四次蒸馏而获得二次水、三次水、四次水。但是，过多地增加蒸馏次数并不能保证水的纯度进一步提高，因为空气及灰尘的污染、容器材料的污染限制了纯度的进一步提高。

我国国家标准澄清度试验(HG 3－1168－78)中规定的二次蒸馏水的制备方法是：将蒸馏水装入5000 mL烧瓶中，加入少许高锰酸钾，加热蒸馏，收集之。

2 去离子水

将一次蒸馏水流经装有离子交换树脂的交换器时，水中所溶解的各种正、负离子便被除去。这样得到的水就叫去离子水。也有用自来水通过离子交换树脂来制备去离子的，但离子交换树脂不能除去水中的有机物，为了除去水中的非电解质和延长离子交换树脂再生处理的

周期，最好用市售的一次蒸馏水来制取。

离了交换树脂是一种高分子化合物，通常为半透明或不透明的浅黄、黄或棕色球状物。它不溶于水、酸、碱及盐，对有机溶剂、氧化剂、还原剂等化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。它还具有交换容量高、机械强度好、耐磨性大、膨胀性小、可以长时问反复使用等优点。

从结构上野核看，离子交换树脂由两部分组成：一部分是具有网状结构的体型高分子聚合物，即交换树脂的母体；另一部分是连在母体上的交换基因。例如，国产00l×7(曾用号732)型强酸性阳离子交换树脂，可用R—SO3-h+表示，R代表母体聚苯乙烯仔脊罩，一SO3-H+代表交换基因团，其中H+可和其他阳离子发生交换作用；20l×7(曾用号711)型强碱性阴离子交换树脂可用R－N(CH3)3+OH-表示，它是在母体R（聚苯乙）上连上交换基团－N(CH3)3+H-其中OH-可和阴离子发生交换作用：

交换生成的等摩尔的H+和OH-结合成水：

H+＋OH-＝H2O

这样就把水中的杂质离子交换掉，达到纯化水的目的。

在市场上有小型的“离子交换纯水器"出售，可供实验室使用。也可用简易的离子交换柱制备纯水。交换柱常用玻璃、有机玻璃或聚乙烯管材制成，简单的交换柱可用酸式滴定管，在滴定管下部塞上玻璃

棉，装入一定高度的树脂就可以了。

2．1 树脂的选择与预处理

用离子交换法制取纯水，有两种离子交换树脂。一种是阳离子交换树脂，一般采用强酸性阳离子交换树脂，如上海树脂厂的001×7型；另一种是阴离子交换树脂，一般采用强碱性阴离子交换树脂，如上海树脂厂的201×7型、201×4型。树脂的粒度在16～50目均可。

如果市售的阳离子交换树脂是氢型，阴离子交换树脂是氢氧型，那么经预处理即可装柱使用；如果分别为钠型和氯型，应经处理分别转为氢型和氢氧型后才能使用。

市售的树脂为工业品，使用前必须进行预处理，以除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的型式。

阳离子交换树脂的预处理方法是：将树脂用清水漂洗，除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等，直到洗出液清晰为止，并用蒸馏水浸泡树脂12～24 h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和NaCl溶液浸泡，再逐步稀释NaCl溶液．以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2％～5％HCl溶液浸泡树脂2～4h,并不时搅拌。也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以一定流速流过树脂层，然后用蒸馏水自上而下(间以自下而上)洗涤树脂，直至流出液pH≈4，再用2％～5％Na0H溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5％HCl溶液处理，使树脂变为氢型。最后用蒸馏水洗至pH≈4，无Cl-即可。

阴离子树脂的预处理步骤基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5％～8％NaOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用HCl处理。

若使用少量的树脂并有条件时，在用清水漂洗后可增加用醇浸泡树脂步骤，即把树脂中的水排尽，加入95％乙醇浸没树脂层，搅拌均匀，浸泡24h，以除去醇溶性杂质，将乙醇排尽，再用自来水洗至无色、无醇味为止。

2．2 装柱

经过处理的树脂即可装入交换柱内。交换柱必须事先用铬酸洗液浸泡4h，以除去杂质和油污，然后用自来水，最后用去离子水冲洗干净。装柱前，柱中要先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。柱中的水不能漏干，否则树脂间会出现气泡，影响交换量和流速。整个过程不能让树脂裸露，且始终保持液层高出树脂层。

树脂用量按体积计算。一般阴离子交换树脂为阳离子交换树脂的1.5～2.0倍。树脂装柱高度相当于柱直径的1～5倍。

交换柱的连结方式一般是：强酸性阳离子交换树脂柱→强碱性阴离子交换树脂柱→混合树脂柱(阴阳离子交换树脂体积比为2:1）。

如果原水先通入阴离子交换树脂柱，交换下来的0H-便会与水中的阳离子杂质生成沉淀，吸附在阴离子树脂表面，使其交换容量降低。

2．3 树脂的再生

离子交换树脂使用失效后(阳柱出水检出阳离子；阴柱出水检出阴

离子；混柱出水电导率不合格)，可用酸碱再生处理，重新将其转变为氢型和氧氧型。再生的完全与否关系到出水的水质和出水量。 再生的过程为：逆洗→再生→洗涤→运行。

(1)逆洗

将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡(因二氧化碳逸出)以利于树脂与再生液接触。洗至水清澈，时间一般需15～30 min。逆洗后从下部放水至液面高出树脂层表面10cm处。

逆洗混合柱的时间要长一些，使阴阳离子交换树脂分开。如果分不开，可将混合树脂倒入20％NaCl溶液中，利用两者密度不同将它们分开，阴离子交换树脂浮在溶液上面，阳离子交换树脂沉在底部。分开以后再按阴阳离子交换树脂同样过程处理。

(2)再生

将5％～7％的盐酸溶液从逆洗后的阳离子交换树脂柱的顶端缓缓注入，流速50～60mL／min，直到流出液中酸的浓度与加进去的酸的浓度差不多时为止(约需1h)。

将6％～8％的氢氧化钠溶液缓缓注入逆洗后的阴离子交换树脂柱的顶端，流速50～60 mL／min，直到流出液中碱的浓度与加进去的碱的浓度差不多时为止(约需1.5h)。

(3)洗涤

交换柱经再生后，须将柱中多余的再生剂淋洗干净。阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗，开始时的流速与再生时的流速相同，待柱中

大部分的酸液被除去后，流速可加快至80～100mL／min，洗至pH 3～4时为终点，可用pH试纸检查，也可用其他方法，如水质纯度仪测定。 阴离子交换树脂柱用去离子水(或用通过阳离子交换树脂柱的水)淋洗，开始时可慢些，待柱中大部分碱液被除去后，流速可加至80～100mL／min，洗至pH 8～9为止，可用pH试纸检查，或用酚酞指示剂显微红色，也可用其他方法，如水质纯度仪测定。

(4)运行

将淋洗好的离子交换树脂柱按阳离子交换树脂柱→阴离子交换树脂柱→混合树脂柱串联起来，即可接通水源制取去离子水。并用电导仪不时地测试流出水质，电阻达到0.5MΩ·cm以上时，流出水即可供一般化验使用。有条件的，可连接水质自动报警系统，当水质不合格时，发出报警信号，同时停止出水。

2．4 注意事项

①离子交换树脂一般可长期使用，数年不坏。如发现因树脂碎片过多造成压力过大，可通过反洗由柱顶随水流排出碎片树脂，补充部分新树脂。

树脂贮存时应使其转变为钠型和氯型，这样较为稳定，将树脂浸泡于洁净的水中，在5～40℃下保存。为防止生长藻类及冬季冻裂，可将树脂贮于氯化钠溶液中。

自来水中的活性氯能使树脂活性基团降解，必要时应于阳离子柱前加化学药品处理或加活性炭柱除氯。

②树脂颗粒与水中杂质起不可逆反应，用常规方法不能复原称为

离子交换树脂的污染。几种杂质的污染及清除办法如下：

a．有机物污染。强碱性阴离子树脂的骨架上极易吸附水中的有机物，且在氢氧化钠再生时不易洗脱。对于被污染的树脂可以用氯化钠和氢氧化钠的混合液(5％～10％)在60℃用浸泡和淋洗交替的方法解吸树脂上的腐殖酸、油脂等有机污染物。

b．钙、镁、铝的盐类及氢氧化物污染。这种污染多发生在阳柱失效末及时再生或自来水直接通入混柱纯化的情况下。此时阴柱或混柱上部有上述物质的白色絮状物。可以用3％盐酸反洗树脂除去。

c．铁、铜等重金属及其氧化物污染。这种污染可以用5％～10％的盐酸浸泡树脂12h，再用水洗净来除去。

d．细菌及微生物污染。树脂长期贮存、柱床长期停用及长时间不进行再生时，可用0.25％甲醛溶液浸泡4～5 h，灭菌后用纯水洗净。 e．硅酸根污染树脂。此种污染不易清除，可用较高浓度的热氢氧化钠溶液(35～50℃)浸泡后以温水清洗。

3某些特殊用水

3．1 无二氧化碳的水

将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸10 min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

《说明》 煮沸一结束，立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，此时必有大量水蒸气冒出，必然会把碱石灰润湿，甚至会有冷凝水珠滴入烧瓶。实际操作时可略停一会儿，待水蒸气不是大量冒出时再立即紧塞胶塞，此时外界空气也不会进入烧瓶。

上述制取方法系我国国家标准(GB 603—2002）。

3．2 无氨的水

①取强碱性及强酸性阴阳离子交换树脂(用量2∶1)，依次填充于直径3 cm、长50 cm之交换柱中，将蒸馏水以3～5 mL／min之流速通过交换柱。

②取约2 L蒸馏水注入平底烧瓶中．加入少量碳酸氢钠使之呈微碱性，在没有氨的实验室里煮沸，至蒸发掉原体积的1／4后，集馏出液，置于瓶中密闭贮存。

③取1000 mL蒸馏水，加1 mL 10％H2SO4与0.002 mol／LKMnO4溶液1mL。，蒸馏即得。

《说明》 在50 mL水中，加1 mL Nessler试剂不得显色。

3．3 无氧的水

将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸(100 g／L)的碱性溶液的洗瓶连接，冷却。

3．4 无氯的水

加入亚硫酸钠等还原剂，将水中的余氯还原为氯离子，用N，N－二乙基对苯二胺(DP))检查不显色。然后用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。

3．5 无碘的水

取蒸馏水2000 mL，加碳酸钾(二级)0.5 g、高锰酸钾0.2 g，蒸馏即得。

3．6 不含有机物的水

在蒸馏水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，重新蒸馏制得。在整个蒸馏过程中，水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾溶液。

3．7无需氯量的水

①用高质量的蒸馏水或去离子水，加入足够的氯使每升水含有5mg的游离氯。放置2d后每升水中至少应含有2 mg游离氯；若达不到此含量，用质量更好的水重新配制。再把容器放在阳光下或用紫外灯照射以除去剩余的游离氯。照射几小时后，取水样加入KI，用比色法测定总氯；欲提高灵敏度，用纳氏比色管测定。要待水中的游离氯和化合氯完全消失后才能使用。

②选一段直径约2.5～5 cm、长1m的玻璃柱，装入强酸性阴离子和强碱性阳离子交换树脂，有些分析级的混合床树脂也可采用，但必须保证与氯起反应的氨、氯胺和其他化合物都能除去。用蒸馏水慢慢地通过树脂床，收集在一个彻底洗净的容器中。要防止处理过的水过分暴露在空气中。

3．8 无需碘水

将蒸馏水通过装有强酸性阴离子和强碱性阳离子交换树脂，或用确信无还原性物质的蒸馏水。

3.9PH约＝7的高纯水:

在第一次蒸馏时，加入氢氧化钠和高锰酸钾，第二次蒸馏加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸馏器蒸馏（除去痕时碱金属杂质），在整个蒸

馏过程中，要避免水与大气直接接触。

3.10不含金属离子的纯水：

在1L蒸馏水中，加2mL浓硫酸，然后在硬质玻璃蒸馏器中蒸馏，为消除“暴沸”现象，在蒸馏瓶中放几粒玻璃珠或几根毛细管，这样制得的纯水含有少量硫酸，可用于金属离子的测定，但对于痕量分析，这种水不能满足要求，可用亚沸蒸馏水。

3.11不含酚、亚硝酸和碘的水：

在蒸馏水中加入氢氧化钠，使呈碱性，再用硬质玻璃蒸馏器蒸馏，也可用活性炭制备不含酚的水，在1L水中加（10～20)mg活性炭，充分振荡后，用三层定性滤纸过滤两次，除去活性炭。

4实验室用水的贮存

实验室贮水的容器一般是玻璃容器和聚乙烯容器。水在贮存期间会受所盛容器中的可溶性成分、空气中的二氧化碳、氨等气体的污染。因此，容器在使用前应用20％盐酸浸泡半天，再用实验室用水多次冲洗贮存用的容器，容器上的盖子、塞子要盖严塞紧。

用玻璃容器盛装蒸馏水或去离子水，水会溶解玻璃中的可溶性物质。因此，高纯水应贮于有机玻璃、石英或塑料容器中。

对于一级水不可贮存，应临用前制备

⑼ 水蒸气蒸馏装置安装时和拆卸时要注意哪些事项

注意不要损坏仪器，安装时从下往上，从一段到另一端安装就可以了，拆装置的顺序和安装置相反就可以了。使用时注意冷凝水要及时打开。

⑽ 水蒸气蒸馏和减压蒸馏各有什么优缺点

水蒸气蒸馏更方便,谁也能做,很普通的仪器就足够了.减压蒸馏能降低水的沸点,可以省能源,但必须有特定的减压仪器,适合于大量的水蒸馏