减压蒸馏和熔点测定实验讨论

⑴ 用乙酸乙酯与钠制备乙酰乙酸乙酯的实验中副反应有什么怎么分离副产物

二、 实验原理

含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。
三、 主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂
水 醇 醚
二甲苯 106.16 无色液体 1.0550 -25--23 143-145
乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
乙酰乙酸乙酯 130.14 无色液体 N20D1.4190 1.021 -43 181

四、 实验装置和主要流程

五、 实验步骤

1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1
沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率 =1.4199。
附：乙酰乙酸乙酯的性质：
1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。
2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。
六、 实验关键及注意事项
1．本实验要求无水操作；
2．钠的安全使用；
3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。

⑵ 减压蒸馏实验应注意什么

1.别漏气，否则压力下不来。
2.换成克氏蒸馏头，燕尾管，在接口处涂油，使转动方便。
3.所有的接受液体的仪器必须用圆底的，保证压力均匀。
4.注意安全，防止暴沸
5.先减压，压力平稳后加热

⑶ 减压蒸馏及旋转蒸发仪的使用实验结论

减压蒸馏和旋转蒸发仪是常见的分离纯化实验仪器。它们可以用于对混合物进行分离、浓缩和纯化。下面是它们使用实验的结论：

减压蒸馏实验陵键返结论：

1. 减压蒸馏是利用不同的沸点温度，将混合物中的组分逐一分离；

2. 减压蒸馏可以有效地降低混合物的沸点，使它们在低温下就可以蒸发；

3. 减压蒸馏可以去除混合物中的不易挥发的杂质，得到更纯净的目标物质；

4. 减压蒸馏须保证减压系统密封良好，避免出现泄漏现象。尺饥

旋转蒸发仪实验结论：

1. 旋转蒸发仪可以用于将溶解在溶剂中的溶质亮纳进行浓缩，得到较高浓度的目标物质；

2. 旋转蒸发仪可以加速溶剂的挥发速度，使溶质更快地沉淀下来；

3. 当旋转蒸发仪的溶剂浓度接近饱和状态时，溶质的浓度也达到了最高峰；

4. 在进行旋转蒸馏实验时，应注意旋转干燥瓶密封情况和溶剂回收情况，避免出现安全隐患和浪费现象。

综上所述，减压蒸馏和旋转蒸发仪都是常用的分离纯化实验仪器，它们能够帮助我们从混合物中分离出目标物质，提高实验的成功率和效率。

⑷ 分析减压蒸馏实验过程中馏分温度的影响因素

分析减压蒸馏在实验过程中，馏分温度受到以下因素的影响：
1、环境压力：减压蒸馏是利用低压下液体能够较低温度下汽化的原理，因颂派此环境压力是影响馏分温度的主要因素之一。压力越低，液体汽化所需的能量就越小，相应的馏分温度也会降低。
2、液体性质：不同的液体具有不同的汽化温度。比如，乙醇和水的沸点分别为78.4℃和100℃，因此在减压蒸馏实验中，乙醇和水扒谈的挥发温度也会有所不同。
3、馏分采集速度：在实验过程中，馏分采集器内的液面高度会影响蒸汽压，并且采集速度对馏分温度也会有影响。如果采集速度太快，会使得液面高度下降，从而导致蒸汽压下降，馏分温度也会降低。
4、水冷器效率：水冷器的冷却效率也会影响馏分温度。如果水冷器效率不高，无法充分冷却蒸汽，那么蒸春樱碰汽很可能不会完全冷凝，从而影响馏分温度。

⑸ 为什么在实验过程中用减压蒸馏就可以降低温度进入而且可以防止物质氧化了呢

首先减压蒸馏的目的就是降沸点。原理就是物质的沸点会随压力的降低而专降低，这就是属青藏高原上水不到100度就烧开了的原因。第二，减压的环境下空气都基本都被抽掉了，防氧化是没问题的，常压蒸馏的情况下也能防氧化，只不过先要用氮气置换系统。

⑹ 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

⑺ 减压蒸馏实验目的

减压蒸馏实验目的如下：

1、 理解减压蒸馏的原理。

2、了解减压蒸馏的意义和使用范围。

3、 熟悉减压蒸猛前悄馏的装置和操作。

4、了解油泵的结构、使用及维护。

减压蒸馏原理

1、液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

3、蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

4、要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

5、蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断（例如调换毛细管、接受瓶）时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

⑻ 对硝基乙酰苯胺温度升高,哪一个产物占比会提高

本实验用乙酰苯胺猜激尺作为起始原料，首先经过硝化获得了邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺的混合物。接着采取了两种分离纯化的途径：一种是先将制得的混合物经过重结晶铅答后获得纯的对硝基乙酰苯胺，通过测定固体的熔点来验证所得对硝基乙酰苯胺的纯度。再将重结晶后的产品用氢氧化钠的醇溶液水解，取水解后的产品作薄层析和熔点测定来确定水解后的产物。另一种方法是直接将硝化后的混合物水解，制得邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物。通过薄层分析和熔点的测定来证实两者的存在。再分别用重结晶和水蒸气蒸馏的办法分离纯化所获得的产品。并通过薄层析和测熔点的方法来验证产品的组成和纯度。最后，根据实验结果分析比较两种分离纯化途径的优劣。绪言：对硝基苯胺常温下是淡黄色针状结晶，易于升华。熔点 148.5℃，沸点 331.7℃，相对密度1.424（20/4℃）。闪点199°，水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。所以在实验过程中要尽量避免与之接触。对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体，可直接用于合成：对苯二胺，邻氯对硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。可作黑色盐 K，供棉麻织物染色、印花之用。并且可作农药和兽药的中间体，在医药工业中可用于生产氯硝胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。因此对硝基苯胺的合穗高成具有很大的应用价值。工业上生产对硝基苯胺的方法有乙酰苯胺的硝化水解和对硝基氯苯氨解两种方法。本实验采用的是乙酰苯胺硝化水解的方法，具体步骤将在实验部分给出。反应原理如下：1、乙酰苯胺的硝化
2、硝基乙酰苯胺的水解：而纯化和分离的办法主要采取了薄层析、重结晶、水蒸气蒸馏三种办法。三者的分离原理如下。薄层析：薄层色谱（TLC）是用来鉴别产物成分与辨别产物纯度的有效方法。不同物质的极性不同因此与展开剂的作用力不同，当物质随展开剂攀援而上时会由于攀援速度不同而分离开来。
溶剂前沿与起始线间距离品点与起始线距离
溶剂前沿
样样品点与起始线间距离品点与起始线距离
起始线
重结晶：重结晶是纯化静态物质的普适的、最常用的方法之一。用适当的溶剂把含有杂质的晶体溶解，配成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，以达到纯化晶体的目的。水蒸气蒸馏：有机物与水一起共热，当体系总的蒸气压等于大气压力时，体系沸腾，此时，有机物在低于100 oC的温度下随蒸气一起蒸出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。♦ 水蒸气蒸馏的用途及适用场合：水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列场合：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。（2）混合物中含有大量树枝状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。♦ 被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100 oC左右时，必须具有一定的蒸气压[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]实验参数表格：
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点（oC） 沸点（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙酰苯胺 135.17 白色有光泽片状结晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
临硝基乙酰苯胺 180.16 淡黄色片状或棱状晶体 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶于沸水微溶于冷水 溶于乙醇 溶于乙醚
对硝基乙酰苯胺 180.16 无色晶体 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶于热水 溶 溶
邻硝基苯胺 138.13 橙黄色针状晶体 1.44 69.7 284.5 微溶于冷水溶于沸水 溶于乙醇 易溶于乙醚
对硝基苯胺 138.13 淡黄色针状晶体，易升华 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶于沸水 溶 溶
实验内容：
实验流程图
邻、对硝基苯胺
对硝基乙酰苯胺
测熔点 测熔点 薄层析
重结晶
水蒸汽蒸馏
水解

对硝基苯胺
对硝基苯胺
邻硝基苯胺
测熔点 薄层析
薄层析
测熔点
薄层析
测熔点
对硝基苯胺
实验步骤1、乙酰苯胺的硝化：在100 mL三口烧瓶中放入5.00g制得的乙酰苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安装上电磁搅拌装置。在三颈瓶口分别装上温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗。在恒压漏斗中加入4.0 mL浓硝酸（比重为1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL浓硫酸（比重为1.84 g/mL）配成混酸。三颈瓶外用电热煲控温在50±5 oC，边搅拌边缓慢加入混酸（约需20 min），加完后60 oC左右继续反应1小时。然后将反应液倒入20 g碎冰中，即有黄色沉淀析出，过滤、水洗至中性。
实验装置图（一）硝化装置2、硝基乙酰苯胺的水解：将得到的固体均分为两份，一份进行重结晶，粗产品转移到50ml烧瓶中，加入约10mL乙醇，在搅拌下加热至沸腾。观察有未溶解的固体，再补加乙醇约8mL后固体全部溶解，最后补加了5mL乙醇。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，烘干后测定重结晶后固体的熔点，再将重结晶后的固体用自配的氢氧化钠醇溶液在加热沸腾的情况下回流水解半小时，再加入3.0mL水加热沸腾的情况下回流水解20min。再将溶液稍冷后倒入20 g冰水中，过滤，用水洗至弱碱性，烘干得水解产物。取水解后的产物做薄层分析和熔点测定。水解装置 + 重结晶装置 实验装置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法与2.1中一样，水解之后仍将固体均分为两分，一份进行重结晶，重结晶的方法与2.1类似，只是乙醇的用量减半。再将重结晶的样品烘干测定熔点，并做薄层分析。将另一半固体进行水蒸气蒸馏，将蒸馏后收集到的馏分每次用10mL氯仿分两次萃取。将萃取所得液体再次蒸馏，直至烧瓶内溶剂仅剩3mL自然冷却至室温，将所得样品进行薄层分析。蒸馏装置 萃取装置实验装置（三)实验结果与讨论：1.实验结果：1.1熔点测定结果
物质 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 标准熔点T（oC）
对硝基乙酰苯胺（初产品重结晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
对硝基苯胺（重结晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初产品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重结晶后的产品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
对硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄层析结果：
物质 Rf值 样点黄色深浅 样点性状
重结晶再水解产品 样点1 0.59 颜色很浅， 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.63 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色极深 长条楔形
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
直接水解的初产品 样点1 0.59 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.61 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色浅 椭球状
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
水解+重结晶后的产品 样点1 0.56 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.56 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色很浅 椭球状
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
对硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 样点1 无 无 无
纯邻硝基苯胺 0.61 颜色深 椭球状
样点2 0.27 颜色深 椭球状
纯对硝基苯胺 0.27 颜色深 椭球状
邻硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 样点1 0.54 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.54 颜色深 椭球状
样点2 无 无 无
纯对硝基苯胺 0.26 颜色深 椭球状
2、实验讨论（1）熔点测定分析由硝化产物直接重结晶得到的对硝基乙酰苯胺的熔点测定结果来看，熔程长，熔点相较于标准的对硝基乙酰苯胺的熔点-215.6oC来说偏低了许多。造成该实验结果的主要原因有：① 从得到的产品的晶型来看，产品呈土黄色泥状，基本看不出晶态。而晶体的晶型对晶体的熔点有很大的影响，我所得到的产品更偏向于是多晶或非晶，所以熔程较长。② 熔点低说明所含的杂质多，重结晶的效果欠佳，包含的杂质初步判断为临硝基乙酰苯胺。判断的理由是硝化过程中，在酸的作用下会有少量的乙酰苯胺被水解生成苯胺，但由于量少，在重结晶的过程中会全部溶解于溶剂中，不会给实验结果带来很大影响，而含量较多的邻硝基乙酰苯胺则会因为重结晶的的效果不佳而使得实验结果偏低。③ 熔点仪的温度计测温不准，造成所得数值偏低，这在其他的几个熔点测定实验中也可以看出。④ 晶体不够干燥。①、② 两个解释最本质的原因是重结晶的过程中所加的溶剂量不够，溶剂用量不足会使得邻硝基乙酰苯胺在低温时并不能完全溶解在溶剂中，而随着对硝基乙酰苯胺一起析出，再加上晶体析出过程中，由于溶剂量过少，溶质析出过快，成核密度太大，微粒不能形成晶体而是以沉淀形式存在，且相对表面积增大，吸附现象严重，总的结果就是熔程长、熔点偏低。
（2）薄层析结果分析①从薄层析结果来看，邻硝基苯胺的样点随溶剂移动的速度更快，比移值更大，是由于邻硝基苯胺的极性比对硝基苯胺小，因此与吸附剂的结合力更弱，在吸附与脱吸的交替过程中脱吸占上风，因此与溶剂一起攀爬的速度快于对硝基苯胺。②薄层析中，硝化后重结晶再水解的样品的样点拉得很长，并不是清晰的一点，说明产品纯度不高。除了有邻硝基苯胺和对硝基苯胺外还有其他有色杂质，这可能是硝化过程中由于温度控制不当，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成会使得产品颜色加深，而我所得到的产品颜色确实很深。由此观之确实有少量多硝基化合物存在。（3)综合分析1、为什么要用氢氧化钠醇溶液作为水解试剂：胺基具有给电子性会使酰基碳钝化，因此水解所需的条件要剧烈一些，氢氧化钠醇溶液碱性强，水解效果好，以乙醇作溶剂提供了一个均相体系使反应更容易发生。2、水解产品分析重结晶后水解的产品中对硝基苯胺占绝大部分，但仍有少量的邻硝基苯胺，这从薄层析和熔点测定的结果中都可以看出。薄层析结果显示样品存在两个样点，一个与纯的邻硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色很浅；一个与纯的对硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色深。熔点测定时，熔点与对硝基苯胺的熔点十分接近。这两个实验结果都表明产物主要是对硝基苯胺。造成最终的产品中仍有邻硝基苯胺的原因很大一部分在于重结晶时的效果不好，有邻硝基乙酰苯胺，所以在水解之后产品不纯。直接水解后的样品熔程短，熔点为62oC，十分接近邻硝基苯胺的熔点，而薄层色谱中样品仍有两个样点，一个与纯的邻硝基苯胺样点移动的速度一致，颜色很深；一个与纯的对硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色很浅。由熔点测定结果和薄层色谱结果可以得出，直接水解的产物中邻硝基苯胺居多。将初产品重结晶后，测得的熔点为63oC，相比于未重结晶的产品更接近纯的邻硝基乙酰苯胺的熔点，但改善不大。除了熔点改善不大之外，薄层色谱也十分相近。另外还有明显的熔程变长。而理论上重结晶后应该会使得熔程变短，熔点更接近真实值，所以实验结果与理论之间出现了悖论。这其中的原因是我在直接水解之后，将水解后的产品

⑼ 化学实验:减压蒸馏

一、先加热，再减压，可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸，严重的可能冲料！
二、先通大气，后停止加热，可能会由于反应瓶中气压低于外界大气压，而导致馏分倒吸！

⑽ 有机化学蒸馏及沸点测定的讨论怎么写啊写啥

蒸馏时容易出现的问题，
比如：
1.没加沸石或没加磁子搅拌作为气化中心容专易爆沸，
2.减压蒸馏时先加热属再减压，容易导致液体爆沸冲出
3.蒸馏时加热温度（外温）应该控制在多少合适？
4.收集馏分时该怎么做？
等等，这些都可以拿出来讨论的。
测沸点：
1.温度计应该使用哪种温度计？ 酒精的？水银的？煤油的？ 为什么？
2.温度计的测温小球应该出在哪个位置测出的沸点才更准确？为什么？
3.我们在高海拔地区和低海拔地区测得的沸点会有什么区别？为什么？
等等，可以讨论的很多，就看你是不是真的用心去做和思考这个实验啦？ 要是只是玩玩，当然不知道该讨论什么了，我本科时做基础有机实验很有感触的，嘿嘿！ 专心做实验和来混实验的人，完全不一样。