蒸馏法样品

A. 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

B. 氰化物测定中常用的蒸馏方法

氰化物测定中常用的蒸馏方法有以下几种：
1. 硫酸铜法：在样品中加入硫酸铜，经加热蒸发后，进行蒸馏，将氰化物转移到吸收瓶中，用氢氧化钠溶液中和，加入硝酸银溶液进行滴定，计算氰化绝手漏物含量。
2. 钠柠檬酸盐法：并烂在样品中加入钠柠檬酸盐，充分搅拌后，加入硝酸银溶液进行蒸馏，氰化物转移到吸收瓶中，用薯姿氢氧化钠溶液中和，加入硝酸银溶液进行滴定，计算氰化物含量。
3. 碘化银法：在样品中加入氯化亚铁，然后加入碘化银溶液，进行氰化物蒸馏，将氰化物转移到吸收瓶中，用硝酸银溶液进行滴定，计算氰化物含量。
4. 丙酮沉淀法：在样品中加入丙酮沉淀，然后加入硝酸银溶液，再进行氰化物蒸馏，将氰化物转移到吸收瓶中，用氢氧化钠溶液中和，加入硝酸银溶液进行滴定，计算氰化物含量。

C. 什么是蒸馏法

蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏装置和安装
常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上（图2-6）。

蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

D. 食品中甲醛的检测方法有

甲醛作为食品中的非法添加剂，在对其进行检测时需对采集样品进行前处理，经过特定处理方法，把样品中甲醛转移到待测溶液中。不同食品之间存在较大差异，目前前处理方法主要有：浸泡法、蒸馏法、超声波法、蛋白沉淀法。
①浸泡法：适合大部分固体样品。将样品浸泡于蒸馏水中一定时间，然后取浸泡液进行分析。该方法操作简便、仪器简单、经济环保。但是提取时间比较长，不适合快速检测。有的样品浸泡后，液体带有颜色或者浑浊，需要进一步脱色或离心，对低浓度样品后续检测结果影响比较大。浸泡法不适合对水产品甲醛进行提取，提取率比较低，这主要与甲醛在水产品中存在的状态密切相关。甲醛在水产品中有3种存在状态：游离态、可逆结合状态和不可逆结合状态。游离态甲醛容易进入浸泡液中，可逆结合状态甲醛在特定条件下可以经过转化进入提取液中，不可逆结合状态甲醛很难进入提取液中。
②蒸馏法：可分为直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法。将固体样品匀浆或粉碎，置于蒸馏瓶中，加入少量酸和玻璃珠，加热或通气蒸馏，收集蒸馏液进行分析。液体样品直接进行蒸馏分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006这些标准均采取蒸馏法作为前处理方法。蒸馏法适合大部分样品，但是需要相应的装置，操作繁琐，不适合大批量样品的前处理。蒸馏法在检测食品中甲醛时，容易出现假阳性，分析主要是蒸馏法进行样品处理过程中，由于各种食品化学成分比较复杂，经过一系列化学变化，造成基体干扰，使结果出现假阳性。
③超声波法：一种新型前处理方式，具有设备简单、提取时间短和提取效果好等优点，适合大部分样品。
④蛋白沉淀法：该方法主要针对于蛋白质含量较高的样品。目前该前处理方法在水产品和水发产品中应用较多，用蛋白沉淀法处理样品时，蛋白质在水浴作用下，发生沉淀、变性和凝集，有利于结合态甲醛脱离蛋白质而进入水中。
经上述样品前处理方法，将样品中甲醛提取至检测液中，需经仪器方法进行甲醛含量的检测。目前，检测甲醛的主要方法有：分光光度法、色谱法。
①分光光度法。甲醛作为小分子有机物．无特征的吸收光谱，需经与某种试剂反应后，生成有色化合物，方可对其进行检测。分光光度法所需仪器设备简单、操作简便，目前在甲醛检测应用最为广泛。分光光度法主要包括乙酰丙酮法、变色酸法和酚试剂法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要显色检测方法介绍
②色谱法。主要有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。色谱法灵敏度高，准确性好，检测限低。色谱法在进行甲醛直接检测时，灵敏度比较低，一般需要将甲醛衍生化后进行测定。通常先与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙后，再进行色谱分析。
HPLC测定甲醛时，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙，用有机溶剂进行萃取富集后，在一定条件下蒸发，浓缩，再用甲醇或乙腈进行稀释，最后进行色谱分析。液相色谱法具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，不受样品基质和颜色影响等优点。
GC主要有直接法和衍生法。直接法测定甲醛方法简单，操作简单，适合高浓度甲醛样品。对于低浓度甲醛往往采取衍生法进行测定，一般采用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生，该法灵敏度高、准确性好。

E. 进分子蒸馏的样品需要什么前处理

1. 蒸馏温度低，分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的，只要存在温度差就可以达到分离目的，这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
2. 蒸馏真空度高，分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度，通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作，因此物料不易氧化受损。
3. 蒸馏液膜薄，传热效率高。
4. 物料受热时间短，受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程，所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此，蒸馏物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会。
5. 分离程度更高，分子蒸馏能分离常规不易分开的物质
6. 没有沸腾鼓泡现象，分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，在低压力下进行，液体中无溶解的空气，因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象。
7. 无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物，且操作工艺简单，设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。
8. 分子蒸馏设备价格昂贵，分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度，对材料密封要求较高，且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中，设备加工难度大，造价高。
9. 产品耗能小，由于分子蒸馏整个分离过热损失少，且由于分子蒸馏装置独特的结构形式，内部压强极低，内部阻力远比常规蒸馏小，因而可大大节省能耗。 从分子蒸馏技术以上的特点可知，它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势：
（1）对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离，分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短；
（2）分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等，这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法；
（3）分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物，去除其它杂质，通过多级分离可同时分离2种以上的物质；
（4）分子蒸馏的分馏过程是物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

F. 食品分析样品处理方法有哪些

1、有机物破坏法
（1）干法灰化：有机物破坏彻底，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。
（2）湿法消化：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但易产生有毒气体和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高压汞灯提高紫外光，在（85±5）℃的温度下进行光解。
（4）微波消解法：适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物
2、蒸馏法
（1）常压蒸馏
（2）减压蒸馏
（3）水蒸汽蒸馏
（4）分馏
3、溶剂提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超临界流体萃取
（4）微波萃取
4、色层分离法
（1）吸附色谱分离
（2）分配色谱分离
（3）离子交换色谱分离
5、化学分离法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用于农药分析中样品的净化。
（2）沉淀分离法：
（3）掩蔽法：
6、浓缩法
（1）常压浓缩法
（2）减压浓缩法

G. 蒸馏法测水分偏大

蒸馏法测水分偏大的原因如下：
1、水分含量高的样品在蒸馏过程中会发生化学反应，导致水分的损失减少，从罩虚而导致水分含量偏高。
2、蒸馏过程中，蒸馏温度过高或者蒸馏时间过长，会导致样品中其他挥发性成分的损失，从而导致水分含量举闷敏偏高。
3、样品中存在挥发性溶剂或正枝挥发性化合物，这些物质在蒸馏过程中也会被蒸发掉，从而导致水分含量偏高。

H. 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(8)蒸馏法样品扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

I. 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题

蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）又名共沸蒸馏法（Dean和Stark法）蒸馏发出现在二十世回纪初，当答时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量（g）