有机实验简单蒸馏实验报告

1. 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写

题目:
实验原理：
实验步骤或过程：
数据记录：最好设计成表格
结论或讨论

2. 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理；掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及安装专方法。属

二、实验原理

分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作：

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热，控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分

5.画出分馏曲线，与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。

3. 用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。

(3)有机实验简单蒸馏实验报告扩展阅读

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

4. [乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告

乙酸乙酯的制备实轿李蔽验报告

一、实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理

主反应:

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

三、实验药品及物理常数

四、主要仪器和材料

铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。

五、实验装置

(1)滴加、蒸馏装置;

(2)洗涤、分液装置;

(3)蒸馏装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器扰悄高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!

=6 * GB2

⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

七、实验结果

1、产品性状 ;

2、馏分 ;

3、实际产量 ;

4、理论产量 ;

5、产率 。

八、实验讨论

1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质闭州?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

实验步骤:

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题;

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明:

a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用:

①中和蒸发过去的乙酸;

②溶解蒸发过去的乙醇;

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施:

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。

5. 蒸馏及沸点的测定数据及结果分析怎么写

1、实验名称以及姓名学号：

要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律回、算法，可写答成“验证什么”、“分析什么”等。

2、实验日期和地点：

比如2020年4月25日，物理实验室。

3、实验目的：

目的要明确，在理论上验证定理、公式、算法，并使实验者获得深刻和系统的理解，在实践上，掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验，是创新型实验还是综合型实验。

4、实验设备（环境）及要求：

在实验中需要用到的实验用物，药品以及对环境的要求。

5、实验原理：

在此阐述实验相关的主要原理。

6、实验内容：

这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点，可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程。

7、实验步骤：

只写主要操作步骤，不要照抄实习指导，要简明扼要。还应该画出实验流程图（实验装置的结构示意图），再配以相应的文字说明，这样既可以节省许多文字说明，又能使实验报告简明扼要，清楚明白。

6. 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

7. 筛板精馏塔精馏实验报告

筛板精馏塔精馏实验

6.1实验目的

1．了解板式塔的结构及精馏流程

2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作

3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

6.2实验内容

⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点

⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务

6.3实验原理

塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液

体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，

由此塔顶冷凝，只需要部族御慧分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重

组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液

作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下

降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重

组份较浓的塔底产品。

在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截

面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液

中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个

塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。

在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻

组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上

升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转

入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。

6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η

全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔

内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品

全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部

分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下

的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率

代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合，

气液两相间的传质具有的推动力，操作变量只有1个，即塔釜

加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的性

能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定

义式如下：兆答 ??NT?1 （1） N

NT：全回流下的理论板数；

N：精馏塔实际板数。

6.3.2维持正常精馏的拆物设备因素和操作因素

精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热（产生上升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。

6.3.2.1设备因素

合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。反之，塔板数愈多。塔结构合理，操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有的推动力，设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔（如图2所示）应同时具有以下两方面流动特征：

⑴汽液两相总体逆流；

⑵汽液两相在板上错流。

塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：

(i)严重的液沫夹带现象

由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一

部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液

沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效

率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作（见图3

所示）。这种现象可通过P釜显示，由于：

P釜＝P顶＋∑板压降 （2）

此时板压降急剧上升，表现P釜读数超出正常范围的上限。

(ii)严重的漏液现象

由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔

板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上

无法错流接触，传质推动力降低。严重的漏液，将使塔板上不能积液

而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0，

见图4所示。此时P釜≈P顶。

荷愈大，表现为操作压力P釜也愈大。P釜

过大，液沫夹带将发生，P釜过小，漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被称为严重的不正常现象。所以正常

的精馏塔，操作压力P釜应有合适的范围即操作压力区间。

(iii)溢流液泛

由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积

太小，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度

增加，当降液管液面升至堰板上缘时（见图5所示）的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴适宜回流比的确定

回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达不到分离要求。

在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比，使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时，存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时，若汽液负荷（回流比）超出塔的通量极，会发生一系列不正常的操作现象，同样会使塔顶产品不合格。加热量过大，会发生严重的雾沫夹带和液泛；加热量过小，会发生漏液，液层过薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W （3）

Fxf=DxD+WxW （4）

(i)总物料的平衡：F=D+W

若F>D+W，塔釜液位将会上升，从而发生淹塔；若F<d+w，塔釜液位将会下降，从而发生干塔。调节塔釜排放阀开度，可以维持塔釜液位恒定，实现总物料的平衡。 p=""> </d+w，塔釜液位将会下降，从而发生干塔。调节塔釜排放阀开度，可以维持塔釜液位恒定，实现总物料的平衡。>

(ii) 轻组分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW

在回流比R一定的条件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔内轻组分大量累积，即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加，塔顶能达到指定温度和浓度，此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示，但塔釜质量不合格，表明加料速度过大或塔釜加热量不够；若Fxf＜DxD+WxW，塔内轻组分大量流失，此时各板上液体中的重组分增加，塔内温度分布曲线如图7所示，这时塔顶质量不合格，塔底质量合格。表示塔顶采出率过大，应减小或停止出料，增加进料和塔釜出料。

6 Fxf＞DxD+WxW时温度分布曲线 图7 Fxf＜DxD+WxW时温度分布曲线图

6.3.2.3灵敏点温度T灵

（1） 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（如R，xf，采

出率等发生波动时），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应

的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。

（2） 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性

不可靠性来源于二个原因：一是温度与组成虽然有一一对应关系，但温度变化较

小，仪表难以准确显示，特别是高纯度分离时；另一是过程的迟后性，当温度达

到指定温度后由于过程的惯性，温度在一定时间内还会继续变化，造成出料不合

格。

（3） 塔内温度剧变的区域

塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度

变化较小，中部温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个

测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。

（4） 按灵敏点温度进行操作控制

操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合

格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定

值后即减小出料量，反之，则加大出料量。

因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其

是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不

平衡时，全塔温度分布的变化情况；图8是分离

能力不够时，全塔温度分布的变化情况，此时塔

顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8

可以看出，采出率增加和回流比减小时，灵敏板

的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而

后者则是缓慢式的，据此可判断产品不合格的原

因，并作相应的调整。

6.4实验设计

6.4.1实验方案设计

⑴采用乙醇～水物系，全回流操作测全塔效率 根据??NT?1，在一定加热量下，全回流操作 N

稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xD、xW，用作图法求理论板数。

⑵部分回流时回流比的估算

操作回流比的估算有二种方法：

(i) 通过如图所示，作一切线交纵坐标，截距为

xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1

xD初估操作回流比。 Rmin?1

(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比，方法如下：

（1） 选择加料速度为4～6l/h，根据物料衡算塔顶

出料流量及调至适当值，塔釜暂时不出料。 （2） 将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液

接触状况，当开始出现漏液时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力下限，对应的加热电压即为最小加热量，读取的回流比即为操作回流比下限。

（3） 将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力上限，对应的加热电压即为加热量，读取的回流比即为操作回流比上限。

（4） 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。

⑶部分回流时，塔顶塔底质量同时合格D的估算

根据轻组份物料衡算，得D的大小，应考虑全回流时塔底轻组分的含量。

6.4.2实验流程设计

⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。

⑵需要3个温度计，以测定T顶、T灵、T釜。

⑶需要1个塔釜压力表，以确定操作压力P釜。

⑷需要1个加料泵，供连续精馏之用。

⑸需要3个流量计，以计量回流量、塔顶出料量、加料量。

将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。

6.6实验塔性能评定时的操作要点

（1） 分离能力——全回流操作

在塔釜内置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位计2处，开启加热电源使电压为220 3

V，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后，（回流流量计浮子浮起来达10min之久后），同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。

（2） 的处理能力——液泛点

全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上限——液泛点。

（3） 最小的处理能力——漏液点

全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率，塔效率剧降时，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的下限——漏液点。

（4） 部分回流时，将加料流量计开至4 L/h，按照上述提及的回流比确定方法操作。

（5）若发生T灵急剧上升，应采取D=0，F?，W?的措施。

6.7 原始数据记录

实验体系：酒精水溶液

8. 工业酒精蒸馏实验报告

【 #报告# 导语】撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。以下是 整理的工业酒精蒸馏实验报告，欢迎阅读！

【篇一】工业酒精蒸馏实验报告

实验名称：蒸馏工业酒精

一、实验目瞎冲的

1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。

二、实验原理

纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。

三、仪器与试剂

孝庆试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。

仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。

四、仪器装置

五、实验步骤及现象

1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。

2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。

3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。

4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。

5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。

六、注意事项

1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。

2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。

七、问题与讨论

1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？

答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。

2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？

答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。

3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废，可以当做空气冷凝的，一样有效果。

【篇二】工业酒精蒸馏实验报告

（一）实验目的

掌握常压蒸馏的原理和操作

（二）实验原理

蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法，同时还可以测定物质的沸点，定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同，溶液经加热后有一部分气化时，由于各个组分具有不同的挥发性，致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分，即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大；挥发性较低的组分，即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理，物料蒸气被冷却后，在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数；pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见，若A、B两组分的沸点相差较大，即pA/pB的值足够大时，通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离，该比值越大，分离效果越好，反之则效果较差。一般来讲，各组分之间沸点差在30℃以上时，才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时，简单蒸馏难以将它们分离，此时需用分馏方法分离。

在通常情况下，纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动，说明物质不纯，因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程（沸点范围）较小（0.5~1℃），而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点（称为共沸点），因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。

蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器，溶液在烧瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定，通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入溜出液中；如果装入液体量过少，蒸馏结束时，相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上，从左到右的顺序，先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶，装上蒸馏头和温度计，注意温度计的位置，通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上，在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部，调节铁架台位置，使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时，接液管和接收瓶之间不可密闭，否则整个蒸馏装置成密闭体系，会导致爆炸事故。

蒸馏前，烧瓶中应加沸石，以防止液体爆沸。如忘加沸石，绝不能在液体接近沸点时补加，必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时，应重新加入沸石。开始加热前，要先通冷凝水，并检查各部分仪器连接是否紧密，以防漏气。蒸馏时，不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后，应先停止加热，移开热源，然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反，先取下温度计，接着取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。

（三）主要材料、仪器和试剂

1.仪器

电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。

2.试剂

工业酒精

（四）实验步骤

1.加料

蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中加入20ml工业酒精（注意不能使液体从蒸馏头支管流出）。加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。

2.加热

通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。

3.收集馏分

待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79℃馏分，并测量馏分的体积。

4.仪器拆除

蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。

（五）注释

[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时，在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象，这样由温度计读得的沸点会偏高；过慢时，温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润，这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。

[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓慢的水流即可。

[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。

（六）思考题

1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3？

2.为什么要加沸石？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加进将沸腾的液体中？用过的沸石能否再用？

3.如果液体有恒定沸点，能否断定它就是纯物质？