❶ 蒸馏和沸点的测定
蒸馏装置安装好后,取下温度计接头,把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放滤纸,或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等,以滤去固体;若液体较少时,可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里,如果用滤纸过滤,将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来,把液体小心地倒入圆底烧瓶里。
加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石产生细小的气泡,成为沸腾中心。在持续沸腾时,沸石可以继续有效;如果中途停止加热,那么在再次加热蒸馏时,应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石,则决不能在液体加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,旅缓使部分液体冲出瓶外,有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体,加热时很容易发生局部过热和暴沸现象,加入的沸石也往往失效。在这种情况下,可以选用适当的热浴加热,例如,可用油浴或电热包。
选用合适的热浴加热或在石棉网上加热,要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时,蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上,瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。
用套管式冷凝管时,套管中应通自来水,自来水用橡皮管接到下端的进水口,而从上端出来,用橡皮拆空模管导入下水道。
加热前,应再次检查仪器是否装配严密,必要时,应做最后调整。开始加热时,可以让温度上升稍快些。开始沸腾时,应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象;当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时,温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温,使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时,另换接受器集取。如果温度变化较大,须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净,且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定,即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高。
蒸馏的速度不应过慢,否则易使水银球周围的蒸气短时间中断,致使温度计上的读数有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保持气液两相的平衡。
蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚),附近应禁止有明火,绝不能用灯火直接加热,也不能用正在灯火上加热的水浴加热,而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度,可以适时地向水浴中添加热水。
当烧瓶中仅残留少量液体时,应停止蒸馏。
❷ 减压蒸馏高沸点液体有机物装置图
❸ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
❹ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
❺ 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,回答下列问题:(1)图中有两处明显的错误是:①______;②______
(1)温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近,冷凝管应从下口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,所以图中有两处明显的错误是①温度计水银球在溶液中②冷却水进口、出口方向反了;
故答案为:①温度计水银球在溶液中;②冷却水进口、出口方向反了;
(2)A的名称是蒸馏烧瓶 B的名称是冷凝管,故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管;
(3)蒸馏过程中,液体加热容易发生爆沸,应加入少量的碎瓷片防止产生爆沸,故答案为:碎瓷片;防止液体暴沸;
(4)纯碱溶解度随着温度的升高变化很大,氯化钠溶解度随着温度的升高变化不大,所以可以用“溶解、结晶、过滤”的方法分离;
乙二醇和丙三醇沸点不同,相互溶解,可用蒸馏法分离;
故选:C;A.
❻ 蒸馏和沸点的测定实验步骤
蒸馏和沸点的测定实验步骤如下:
在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入,注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石,塞好带有温度计的塞子,通入冷凝水,调节中等流速,按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应调节加热速度,控制蒸馏速度1~2滴/秒。
实验注意事项:
1、是否放了沸石,若已经开始热而发现忘了放沸石,那么应等液体冷却后加入沸石。
2、温度计水银球的位置是否正确。
3、先通水后加热,水应从冷凝管的下方进上方出。
4、蒸馏完毕,应先停火,再停冷凝水,然后按与安装时相反的顺序拆卸。
❼ 沸点测定的主要步骤
沸点测定的步骤,首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时,物体是否需要持续吸收热量,吸收热量之后温度是否发生变化。
❽ 蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏和沸点的测定
一:实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二:实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。
❾ 常压蒸馏法测定乙醇沸点的装置分为几部分
三部分。常压蒸馏法测定乙醇沸点的装置分为气化、冷凝和接收,共有三部分。常压蒸馏最常用的装置由蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。安装仪器前,首先选择规格合适的仪器。