无釉小瓷片蒸馏用

① 汽油常压蒸馏注意点

汽油常压蒸馏注意点：

1、试验有水时,试验前应先脱水。

2、蒸馏前,用缠在金属丝上的软布擦拭冷凝管的内壁,以除去上次蒸馏剩 下的液体。3、汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽装满冰或雪，再加入冷凝水，使水面达到排水支管的高度，蒸馏时水温必须保持在0~5°C之间，必要时可添加水或雪。

4、在装试验前，蒸馏烧瓶必须洁净、干燥。如瓶底稍有积碳，因对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积碳除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶用轻汽油洗涤，再用空气吹干或烘干。

5、测定试样温度如不在20+3°C范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20+3°C。

6、用清洁干燥的100毫升量筒量取20+3°C的试油100毫升,体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。

7、向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸(如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片。

② 我想问关于石油焦的外水分测定问题外水的最终试样是何解

一般不可以吧，外水只能测试水含量
石油产品水分的测定 水分（含水量）是指存在于石油产品中的水含量。主要是由于生产贮运过程中进入石油产品中的水分，依进入石油产品中的水分的含量多少，可以形成悬浮状、乳化状、溶解状3种状态，测定时，要经过各种预处理，再进行测定。基本原理是一定量试样与无水溶剂混合，用水分测定器进行蒸馏测定其水分含量，并以百分数表示。1. 仪器与试剂（1） 水分测定器 如1-1图所示，包括圆底玻璃烧瓶1容量为500ml，接受器2（见图1-2）和直管式冷凝管3，长度为250～300mm。（插入图片）水分测定器的各部分连接处，可以用磨品或软木塞连接（仲裁试验时必须用磨口塞连接）。接受器的刻度在0.3ml以下设有10等分的刻线，0.3～1.0ml之间设有7等分的刻线，1.0～10ml之间每分度为0.2ml。（2） 溶剂 工业溶剂油事直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。（3） 其他 无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。2. 试验步骤①将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。黏稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，再进行摇匀。② 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1中称入摇匀的试样100g称准至0.1g。用量筒取100ml溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的溶合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。对黏度小的试样可以用量筒量取100ml，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100ml的溶剂。圆底烧瓶中的试样质量。等于试样的密度乘100所得之积。当试样的水分超过10%时，试样的质量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10ml。③ 洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上，使支管的斜品进入圆底烧瓶15～20mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管3，冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应将冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。④用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。⑤蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。⑥接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入1（2）条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。⑦圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸入20～30min使溶剂澄清，然后再将接受器冷却到室温，再读出管底收集水的体积。3. 计算①试样的水分含量（质量分数）X按式（1-1）计算 X=
V
×100
（1-1）

G
式中 V——在接受器中收集水的体积，ml； G——试样的质量，g水在室温的密度可以视为1，因此可用水有毫升数作为水的克数。试样的质量为（100±1）g时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分质量含量测定结果。②试样的水分含量（体积分数）Y按式（1-2）计算Y=
Vρ
×100
（1-2）

G

式中 V——接受器中收集水人体积，ml； ρ——注入烧瓶时的试样的密度，g/ml； G——试样的质量，g。量取100ml试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。4. 注意事项① 溶剂必须无水，仪器必须干燥。② 试样与溶剂一定要混合均匀，才能在一定条件下形成稳定的恒沸物，以便分离水分。③ 在操作过程中要防止加热过快时产生爆沸现象。

③ 在制取蒸馏水过程中水中放瓷片，瓷片的作用是什么

防止暴沸。
水温会达到100度，此时水沸腾，易溅出，加瓷片可防止暴沸

④ 为什么蒸馏时要加入沸石和碎瓷片

由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑，缺少汽化核，因此容易暴沸。未上釉的废瓷片敲碎到米粒般大小即可以作沸石，素烧瓷片微孔中的气体受热膨胀后呈小气泡状逸出，可以成为液体受热时的气化中心，使液体平稳沸腾，防止暴沸。

只有液体中存在汽化核时，高于沸点的液体才能围绕汽化核进行汽化形成气泡，这就是液体沸腾。当液体中缺少气泡或杂质时，即使温度达到并超过了沸点，也不会沸腾，形成了过热液体。过热液体是不稳定的，如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质，则会形成剧烈的沸腾，并伴有爆裂声，这种现象叫暴沸．暴沸的结果是使液体的温度回到沸点。暴沸有时是危险的，应当增加液体中的气泡或杂质防止暴沸的发生。

易引起暴沸的场合和种类很多，粗归起来有两种：

1）由溶解热+汽化热引发的“暴沸”：如误操作时将水倒入浓硫酸中，由于二者互溶时放出的热量满足了水的汽化热，而又未能均匀导出，以致产生“暴沸”；

2）由汽化热引发的“暴沸”：如冷水滴入热油中引发的“暴沸”；

防止：

1，在微量试验（不多于50ML）中，可以使用坚固的长颈瓶作为反应容器来对抗暴沸

2，在反应体系中加入毛细管，素瓷片，沸石等多孔物

3，搅拌。通常反应使用磁力搅拌，非常容易暴沸的反应与放热大的反应需要使用更激烈的机械搅拌

4，在反应体系中加入大量的玻璃纤维

5，小心控制温度与入料速度，或者更换为间接加热方式

例如：

乙醇制乙烯实验中为了防止催化剂/脱水剂浓硫酸暴沸溅出发生危险，必须放入碎瓷片或者沸石。

在进行水的蒸馏的实验中，由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑，缺少汽化核，因此容易暴沸，在实验时需要在蒸馏瓶中加入沸石或者碎瓷片，防止暴沸。

⑤ 柴油馏程怎么做

在规定的试验条件下，将100ml石油加热蒸馏，试油从冷凝器的末端馏出第一滴油时的温度为初馏点。在蒸馏的最后阶段，当全部液体蒸发后的最高温度为终馏点。试验时当量筒中回收到的蒸馏出的冷凝液为10ml、50ml、90ml的温度分别称为10%、50%、90%馏出温度。

馏程是评定液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。

(5)无釉小瓷片蒸馏用扩展阅读：

注意事项：

1、不同的油品使用不同孔径的石棉垫，以控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。

2、测定馏程要严格控制加热速度与大气压力，以避免其对测定结果的影响。

3、试验之前必须对试样进行脱水，以避免产生突沸冲油现象，防止引起着火和烫伤事故。油中含水也使测定结果产生误差。

4、蒸馏瓶要干净，不允许有积炭，否则会降低导热性，从而对结果产生较大的影响。

5、温度计杆的位置不正确，使测定结果发生错误。

6、蒸馏瓶、温度计与冷凝管相连接的地方都应涂上火棉胶，以防止组分的挥发，使馏出温度偏高。

7、冷凝管在试验之前必须擦拭干净，否则其中的残留液会影响初馏点及各馏出温度。

⑥ 蒸馏的方法 测馏程 具体怎么弄

馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。测定法取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。

测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃。

⑦ 挥发性酚的测定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值，可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃，包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL)，棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加NaOH至强碱性，滴入KMnO₄溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馏。弃去初馏分，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉，盛于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水搅拌，冷后加入0.4gZnCl₂或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH₄Cl)溶于100mL浓氨水中，此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］溶于水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，可稳定一周。颜色变深时，应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO₃)溶于水中，加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50～70℃热水浴中溶化，小心地移入100mL蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182～184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中，并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa₂S₂O₃标准滴定液滴定，至呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下Na₂S₂O₃标准溶液滴定体积V₂。同时用水做试剂空白滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液体积为V₁。

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f标为酚标准储备溶液的质量浓度，μg/mL;V₁为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V₂为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

酚标准中间溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL)，用水稀释至100mL，摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化，应在采集后4h内进行分析。否则，按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0，以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样，并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL)，于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于比色皿中，在波长460nm处，用三氯甲烷作参比，测量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(标准空白)为纵坐标，酚浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样)，记下体积V，加无酚水至200mL，置于500mL全玻璃蒸馏器中，用(1+9)H₃PO₄调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂，使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管)，加热。蒸出150mL左右时，停止蒸馏，在沸腾停止后，向蒸馏瓶内加入50mL左右水，继续蒸馏，直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H₃PO₄和CuSO₄)。

试样的测定。将馏出液(D)，全量转入250mL分液漏斗中，按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等，测量吸光度A_w。

同时量取200mL无酚水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样，则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f样为水样中酚质量浓度，μg/L;ρ_fD为查标准曲线得酚质量浓度，μg/L;V₁为馏出液(D)体积，mL;V为量取水样体积，mL。

注意事项

1)将水样蒸馏，馏出液清亮，无色，从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定，蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰，以pH9.8～10.2最合适，因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林，还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液NH₃的浓度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深，此外4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵［(NH₄)₂S₂O₈］可代替铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏，如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管，都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要，不能随意更改。

9)停止蒸馏时，须防电炉余热引起的爆沸，以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中，宜用氯仿荡洗，蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有CuSO₄存在的条件下，先用粒状NaOH将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl₄)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)，并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H₂S能干扰酚的测定，用H₃PO₄将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去H₂S及SO₂的干扰。然后加入足够的CuSO₄溶液(100g/L)，使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。

⑧ 柴油馏程怎么做

制作柴油馏程的方法：

一、主要仪器设备和材料

石油产品馏程测定器，温度计， 秒表，配有自耦变压器的电炉或喷灯，量筒：0～100mL，刻度1mL

二、实验方法、步骤及结果测试

试样先脱水。用在试油中加入无水氯化钙，摇动10～15min，静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可。

蒸馏前，除去液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将金属丝上缠有布片的一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。

为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中应装满冰块或雪，再加入冷水，使水面达到排水支管4的高度，蒸馏时水温必须保持在0～5℃，必要时可添加水雪。

在装试样前，蒸馏烧瓶必须洗净、干燥。积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶先用轻汽油洗涤，再用空气吹干或烘干。

测定试样温度如不在20±3℃范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20±3℃。

用清洁干燥的的100mL量筒取20±3℃的试油100mL，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。

向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸， 在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。

装有汽油的蒸馏瓶安装在30mm孔径的石棉垫上。

蒸馏瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。

在软木塞连接处都用火棉胶封住，火棉胶涂得越薄越好，

量取试油的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少25mm，也不低于100mL的标线。冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。量筒口都要用棉花或厚纸塞好。以减少轻组分的挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。

检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，用自耦变压器调节电流，开始加热，同时开动秒表记录时间。调节电流大小使加热能满足下述要求：蒸馏汽油时，从开始热到落下第一滴馏出液的时间为5～10min，蒸馏航空汽油为7～8min，蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油为10～15min，蒸馏重柴油或其他重质油料为10～20min。

假如第一次未能掌握好这一时间，不应半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，以这次为练习，为下次试验打好基础。如中途停止，也未必能使下次试验完全做好。

第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。

三、柴油馏程：油品在规定条件下蒸馏所得到的，以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围；

1、初馏点：油品在规定条件下进行馏程测定中，当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度，以℃表示；

2、终馏点油品在规定条件下进行馏程测定中，其最后阶段所记录的最高温度，以℃表示干点。

⑨ 甲苯法原理

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。
注意事项
1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

⑩ 为什么在蒸馏时放入碎瓷片可防止爆沸

碎瓷片密度大，沸腾时下部液体要上去就要推动碎瓷片，从而减少下部液体的动能，所以能防止爆沸，也可以放些小碎石！