① 化学实验报告：蒸馏（自来水），萃取，分液（四氯化碳从碘水中萃取碘）
一、课标要求 高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。 二、教学目标 （一）知识与技能 ⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。 ⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。 ⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。 ⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 （二）过程与方法 在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。 （三）情感、态度与价值观 在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。 三、重点和难点 （一）教学重点：分液、萃取 （二）教学难点：萃取 四、设计思路 教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。 五、仪器、药品 铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教学过程 教学进程教师活动学生活动活动目标及说明问题引入同学们，在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法，今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验，试利用桌上的仪器，对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考，并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。倾听、思考。创设问题情境，激发学习兴趣。实验探究巡视，对学生交流进行适当的点拨。实验、讨论。在实验中发现问题，解决问题。问题情境 通过实验，同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离？他们之间有什么共同点，又存在什么样的优缺点？个别回答：有两种方法，倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离，而滴管吸取虽效果较好但很慢。学会总结和分析。过渡 的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离，但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。倾听、思考。 介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反应液锥形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8）③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。倾听、观察和思考。介绍分液漏斗和分液操作。实战演练巡视，指导学生实验和纠正实验中的错误操作。练习使用分液漏斗分离油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。总结归纳 刚才我们已经知道什么是分液漏斗，也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物？思考、交流，个别回答：分液适用于分离互不相溶的液体混合物。学会归纳。知识介绍介绍碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液，水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色，碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一种有机熔剂，无色液体，不溶解于水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。倾听。了解新知。实验探究 下面，请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡，注意观察、比较振荡前后的实验现象，从这个实验你能有什么启发？实验、观察现象、相互交流。个别回答：振荡前上层棕黄色，下层无色，振荡后上层无色，下层紫红色；碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。培养学生观察与思考的能力。探索新知 其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢？倾听、思考、交流。个别回答：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。学会归纳。 在萃取中，溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂，那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求？请从刚才的实验进行思考。思考、交流。个别回答：①与原溶剂互不溶；②与溶质不发生化学反应；③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。学会分析，由特殊到一般。巩固新知 大家知道碘酒吗？我们能否利用酒精萃取碘水中的碘？为什么？我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘？已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。思考、交流。个别回答：①不能用酒精萃取，因为酒精与水互溶；②还可以利用汽油、煤油、苯等。巩固新知，拓展新知。已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水，而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验，然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。巡视，点拨和纠正实验操作。思考、交流、实验。（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘）巩固新知，学习实验研究的方法，学会设计实验。归纳总结 这节课我们通过实验探究，学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液，也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗？倾听、思考、交流。个别回答：萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。知识延伸、拓展。课后作业⒈复习本节课内容；⒉已知溴水与碘水有些相似，试设计出从溴水中提取出溴单质。⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识，并与其他同学交流。 七、板书设计§1—1化学实验基本方法二、混合物的分离和提纯4、分液⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。⑵ 仪器：分液漏斗⑶ 操作要点：① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。 5、萃取⑴ 定义：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。⑵ 萃取剂的要求① 与原溶剂互不溶；② 与溶质不发生化学反应；③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油6、从碘水中提取碘实验设计碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘 八、教学反思 我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。 本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题
② 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物
化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称
减压蒸馏
一、实验目的要求：
1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点：
1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用
2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段：
1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。
2
教学手段：探究式教学，优差互补。
四、实验用品（主要仪器与试剂）
：
减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理：
1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，
作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。
(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。
如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。
（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。
在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪
六、实验步骤：
1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。
2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。
3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。
4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。
七、注意事项：
1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。
2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。
3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。
八、思考题
：
1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？
2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？
3
怎样检查装置的气密性？
4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？
以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。
③ 什么是蒸馏，蒸馏操作有什么作用
把水煮开收集那些水蒸气就叫蒸馏可以提纯，比如说白酒就是用蒸馏技术提取酒精的。
④ 化学实验问题：如何将粗盐中含有的泥沙，CaCl2,MgCl2,Na2SO4等除去写出实验操作步骤并写出相应离子方程式
加过量BaCL2 再加过量NaOH ，再加过量NaCO3 过滤 加HCl
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
Mg2+ + 2OH2- =Mg（OH）2↓
CO32- + Ca2+ =CaCO3↓
CO32- + Ba2+ =BaCO3↓
OH- + H+ = H2O
CO32- + 2H+ =H2O+CO2↑
1.3 物质的纯度（共2课时）
第2课时 粗盐提纯
一、设计思想
在1.2《走进化学实验室》的学习内容中新教材没有安排试剂的取用，这些内容在六年级《科学》中已经学过，但是使用托盘天平称量、使用量筒量液体的体积、使用胶头滴管滴加液体这些实验基本要求学生可能掌握得不是很好，所以在《粗盐提纯》这节课里在称量粗盐的质量过程中复习托盘天平的使用、在量取水的过程中复习量筒和胶头滴管的使用，学生再一次学习和动手操作。
溶解、过滤、蒸发在前一课中是演示实验，在这节课中学生学会装配装置且进行操作，学习要求进一步加强，这些实验操作是也是实验考核的基本操作，所以一定要让学生动起手来，并且要正确。
在这节课中不仅要让学生感受粗盐提纯的过程，而且要在实验中认识从固体混合物质除去不溶性杂质的方法。最后通过计算精盐占粗盐的百分率复习物质的纯度，学生理解通过过滤等方法提高了物质的纯度。
二、教学目标
1. 知识与技能
（1）学会使用托盘天平正确称量固体（食盐）的质量。
（2）学会使用量筒和胶头滴管正确量取液体（水）的体积。
（3）学会使用玻璃棒引流和搅拌溶解物质。
（4）学会装配过滤装置且进行过滤操作。
（5）学会装配蒸发装置且进行蒸发操作。
2. 过程与方法
（1）感受粗盐提纯的过程，在实验中认识从固体混合物中除去不溶性杂质的方法。
（2）通过动手实验，观察实验，记录实验，学会科学正确地实验操作的过程。
3. 情感态度与价值观
（1）通过实验结束后洗涤实验用品、整理实验器材、处理实验废弃物，认识遵守实验规则的重要性。
（2）在实验中体验溶解过滤蒸发这些实验操作于生活中的应用，化学知识能解决生活和生产中的实际问题。
三、重点和难点
教学重点：认识从固体混合物质除去不溶性杂质的方法。
教学难点：装配过滤装置且进行过滤操作，装配蒸发装置且进行蒸发操作。
四、教学用品
药品 ：粗盐、蒸馏水。
仪器：托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、漏斗、蒸发皿、铁架台、铁圈、坩埚钳、酒精灯、石棉网、滤纸，剪刀，火柴，纸片。
媒体：多媒体电脑、实物投影仪、PPT课件。
五、教学流程
1. 流程图
2. 流程说明
[1] 创设情景，引入学习主题。
[2] 预习实验报告，明确实验目的。
[3] 预习实验报告，根据课题要求估计粗盐提纯实验中用到的提纯操作。
[4] 预习实验报告，设计粗盐提纯的实验步骤。
[5][6][7] 教师讲解如何称量，学生归纳称量实验注意事项，并动手称量5克粗盐。
[8][9][10] 教师讲解如何量取，学生归纳量取实验注意事项，并动手量取15ml水。
[11][12] 复习溶解注意事项，将粗盐溶解在水中。
[13][14] 复习过滤注意事项，并动手过滤操作。
[15][16] 复习蒸发注意事项，并动手蒸发操作。
[17] [18] [19] 称量精盐的质量，并计算粗盐得纯度。认识从固体混合物质除去不溶性杂质的一般方法，从而达到物质提纯的目的。
[20] 实验结束后洗涤实验用品、整理实验器材、处理实验废弃物。
[21] 师生共同小结粗盐提纯中涉及的提纯方法，结束本课。
六、教学案例
1. 教学过程
教学内容 教师活动 学生活动 设计意图
学习主题引入
［出示］一瓶粗盐，一瓶精盐。
［提问］粗盐和精盐中相对而言哪个是混合物？哪个是纯净物？
［提问］我们该如何理解粗在这里所表达的意义？
［讲解］今天我们将通过实验把粗盐变为精盐。
［提问］这个过程称之为什么？ 学生回答：粗盐和混合物，精盐是纯净物。粗并非是粗心的粗，而是不纯净。
学生回答：物质的提纯。 用与粗盐提纯有关系的物质复习旧知识，引入新课题。
预习实验报告
［讲解］在我们做实验之前，先要预习实验报告。
［提问］实验名称是什么？
［提问］实验目的是什么？ 预习实验报告。
学生回答：粗盐提纯。
学生回答：学会称量、溶解、过滤、蒸发，学会从固体混合物中除去不溶性杂质。 通过预习实验报告，知道实验名称和实验目的。
［提问］粗盐要变成精盐，估计用到什么提纯操作？
［讲解］过滤可以除掉粗盐和不溶性杂质，但为了得到精盐，还需要蒸发滤液，所以需要过滤、蒸发等提纯操作。 学生回答：过滤。 根据课题要求估计粗盐提纯实验中用到的提纯操作。
［提问］整个粗盐提纯实验可分成哪些实验步骤完成？
［讲解］整个粗盐提纯实验：称量粗盐量取水，在烧杯中溶解，然后过滤，取滤液蒸发得到精盐，再称量精盐，计算粗盐的纯度。 学生回答：称量和量取、溶解、过滤、蒸发、再称量。 根据课题要求和预习实验报告，设计粗盐提纯的实验步骤。
称量粗盐
［提问］称量的仪器是什么？
［讲解］仪器是托盘天平（附砝码）、药匙，（托盘天平只能用于粗略的称量，读数能到0.1克）。
［提问］称量的步骤是什么？
［讲解和演示］步骤简单表示为调零、放称量纸、左物右码、读数、复位。
使用托盘天平时，要做到左物右码，添加砝码要用镊子不能用手直接拿砝码，并先大后小，称量完毕，砝码要放回砝码盒，游码要回零。
药品的质量＝砝码读数＋游码读数。
若左右放颠倒了，药品的质量＝砝码读数－游码读数。
任何药品都不能直接放在托盘中称量，干燥固体可放在称量纸上称量，易潮解药品要在（烧杯或表面皿等）玻璃器皿中称量。
注意：称量一定质量的药品应先放砝码，再移动游码，最后放药品；称量未知质量的药品则应先放药品，再放砝码，最后移动游码。
［提问］如何称量5g粗盐？
［讲解和演示］当将要达到5g时，左手拿药匙，右手轻敲左手腕，因震荡而掉下少量粗盐达到5g。
［巡视］观察学生称量操作是否正确，如有错误及时矫正。 学生回答：托盘天平。
学生回答：调节平衡，放称量物，读数。
学生回答：调零、放称量纸、左盘放粗盐、右边游码5g、读数、复位。
动手称量5g粗盐。 复习用托盘天平称量一定质量的固体。
复习称量的注意事项。
量取水
［讲解］称量完粗盐之后，我们要量取15ml水。
［提问］量取水用什么仪器？
［讲解和演示］我们很难做到倒入量筒中的水恰好是15ml，所以还需要胶头滴管。胶头滴管用于吸取和滴加少量液体。
使用胶头滴管注意事项：
①先排空再吸液；
②悬空垂直放在量筒口上方，以免沾污染量筒；
③吸取液体后，应保持胶头在上，不能向下或平放，防止液体倒流，沾污试剂或腐蚀胶头；
④除吸同一试剂外，用过后应立即洗净，再去吸取其他药品（防止试剂相互污染）。
使用量筒注意事项：
①液体可直接倒入量筒；
②量筒不能加热，不能作为反应容器，也不能用作配制或稀释溶液的容器，只用来量取液体的体积；
③读数时量筒要放平稳，
④读数时视线要与凹液面的最低处保持水平。
［提问］量取的步骤是什么？如何量取15ml水？要注意些什么？
［讲解］若仰视则读数偏低，液体的实际体积＞读数；俯视则读数偏高，液体的实际体积＜读数。
［巡视］观察学生量取操作是否正确，如有错误及时矫正。 学生回答：量筒。
学生回答：选合适的量筒、慢慢注入液体、最后滴加液体。先将不到15ml的水倒入50 ml的量筒中，再用胶头滴管滴加到15ml。
注意事项：使用量筒时，要做倒①接近刻度时改用胶头滴管②读数时，视线应与刻度线及凹液面的最低处保持水平。
动手量取15ml水。
复习用量筒和胶头滴管量取一定体积的水。
复习使用量筒的注意事项。
复习使用胶头滴管的注意事项。
溶解
［讲解］接下来我们将称得的粗盐溶解在量得的水中。
［讲解和演示］将粗盐倒入烧杯中，将水引流进入烧杯，用玻璃棒搅拌。
［提问］玻璃棒搅拌时要注意些什么？
［巡视］观察学生溶解操作是否正确，如有错误及时矫正。
学生回答：轻轻搅拌，不要碰到烧杯壁。
动手溶解粗盐。 复习用烧杯和玻璃棒溶解固体。
过滤
［讲解］接下来要进行过滤，我们在前一课中已经学习了过滤操作，实验时注意“一贴”、 “二低”和 “三靠”。
［巡视］观察学生过滤操作是否正确，如有错误及时矫正。
动手过滤操作。 巩固前一课所学的过滤操作。
蒸发
［讲解］接下来要进行蒸发，我们在前一课中已经学习了蒸发操作，实验时注意液体的量不超过三分之一容器；不断用玻璃棒搅拌；用余热蒸干；注意自身安全。
［巡视］观察学生蒸发操作是否正确，如有错误及时矫正。
动手蒸发操作。 巩固前一课所学的蒸发操作。
粗盐纯度
［提问］我们已经看到了蒸发皿中完全不同于粗盐的精盐，如何计算粗盐得纯度？
［提问］热的精盐可以称量吗？
［讲解］等精盐冷却后再称量。
［巡视］观察学生称量操作是否正确，如有错误再次及时矫正。
［提问］粗盐的质量是5g，精盐的质量少于5g，粗盐的质量是多少？ 学生回答：要称量精盐的质量。
学生回答：不可以。
称量精盐。
计算粗盐纯度。精盐质量和粗盐的质量之比，用百分数表示。 复习纯度概念。混合物中主要成分（或某一成分）含量的高低，用物质的纯度（该成分的质量百分含量）来表示。
主要成分的质量和总物质的质量之比，用百分数表示。
提纯方法
［提问］今天我们的实验《粗盐提纯》除掉了粗盐中的杂质，如果粗盐中含有溶于水的杂质，今天的实验能否除去？
［提问］固体混合物中含有什么样的杂质可以通过溶解和过滤除去？
［讲解］提纯的方法有很多，不同的混合物适合使用不同的方法加以提纯，以后再学更多方法。 学生回答：不能。
学生回答：固体混合物中除去不溶性的杂质 溶解和过滤只能除去固体混合物中不溶性的杂质。
整理器材
［讲解］实验结束，要把废液等倒入废液缸里，整理实验用品，洗净用过的玻璃仪器。 整理实验用品，洗净用过的玻璃仪器。 养成实验结束整理器材的好习惯。
课的结束
［讲解］今天这节实验课，我们复习了托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、玻璃棒等仪器的使用，我们进行了粗盐提纯的实验，巩固了过滤、蒸发的实验操作，知道了粗盐提纯的实验步骤，收获颇丰！
2. 主要板书
1.3 物质的纯度（共2课时）
第2课时 粗盐提纯
粗盐提纯的步骤：
粗盐的纯度：精盐的质量／粗盐的质量＊100％
3. 相关链接
物质提纯的几种方法
过滤：分离液体中不溶性固体。
例如分离食盐水中的泥沙。
蒸发：用加热方法，将溶液中的溶剂挥发除去的操作。适用：稀溶液浓缩或将溶液蒸干使溶质结晶析出。
例如食盐水中获取食盐。
蒸馏：利用物质沸点不同，分离和提纯液态混合物的方法。
例如分离水和酒精。
结晶：分离可溶性混合物或除去可溶性杂质的方法。
例如：分离KNO3和NaCl的混合物。
过滤时的“一贴二低三靠”
一贴：使滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，
加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；
玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；
漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。
蒸发是常见的一种汽化方式。影响蒸发快慢的因素和蒸发吸热是解释许多现象的基础知识，在生活和生产中经常用到。学生对于蒸发现象很熟悉，因此，应充分利用学生已有的生活经验，结合适当的实验，让学生自己经过分析、比较得出结论，并注意引导学生把知识运用于实际中去。
蒸发的注意事项：
①溶质必须不容易分解，不容易被氧化。
②加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌。
③接近干燥时停止加热，余热蒸干。
④停止加热后，不要立即把蒸发皿放在实验台上，而应该垫上石棉网。
蒸馏由蒸发、冷凝和接受三部分组成。有杂质的水放在烧瓶中，蒸馏烧瓶上插有一支温度计，加热至水沸腾，水汽化成水蒸气流经冷凝管的内管，经冷凝管外管的水冷凝为液体，进入接受器。这就是蒸馏水。蒸馏是物质提纯的重要方法，用于制得纯度较高的各种液体试剂。
粗盐提纯
步骤：称量粗盐和量取水、溶解、过滤、蒸发、称量精盐。
几个步骤中玻璃棒的作用：溶解时加速溶解；过滤时引流；蒸发时搅拌使液体均匀受热，防止飞溅。
七、教学反思
因为在《1.2走进化学实验室》没有称量质量、量取液体的体积、溶解物质等实验基本操作学习，所以，在《1.3物质的提纯》实验课《粗盐提纯》穿插进来，复习六年级《科学》中所学的这部分实验操作基本要求，教学过程中发现这部分实验操作基本要求学生掌握得不好，确实需要复习。而过滤和蒸发是前一课新学的实验基本技能，所以这节课主要是巩固这些实验基本技能，学生实验过程中发现不少问题，有的称量时没放称量纸，有的过滤时戳破滤纸，有的漏斗下端没有紧靠烧杯内壁，有的蒸发到最后害怕液体飞溅不再搅拌、不敢熄灭酒精灯，这些问题在巡视时加以指导。
在这节课中学生不仅感受粗盐提纯的过程，而且在实验中认识了固体混合物质除去不溶性杂质的方法。在课的最后通过计算精盐占粗盐的百分率复习物质的纯度，学生理解了通过过滤等方法能提高物质的纯度，但不能除去可溶性杂质，除去杂质的方法还有很多是今后需要学习的。
⑤ 化学实验中，常用的方法有哪些
第一节 化学实验基本方法（第3课时）
一、教材分析：
蒸馏和萃取是在实际生产生活中有着广泛应用的分离和提纯技术，海水淡化问题是目前解决全球淡水日益紧缺问题的重要途径，这为选修《化学与技术》奠定了一定的知识基础。萃取对于学生来说是全新的分离和提纯技术，它是对溶解性规律的一个应用，其原理也在今后卤族元素和有机物的学习中多次体现，在生活中也有多方面的应用。
本节课教学内容主要包括两个方面：（一）、复习蒸馏的原理，掌握实验室规范的蒸馏装置。这部分内容只作复习和简单的扩充；（二）、介绍萃取的原理和装置，特别是实验操作中的细节。这部分知识为新知识，应采用灵活多样的教学手段由浅入深地让学生理解和掌握。蒸馏和萃取是高中阶段的两个基本实验操作，学生对于相关内容及部分仪器还比较陌生，本节课的主要目的就是让学生了解蒸馏和萃取的操作及过程，学习一些仪器的使用方法，并进一步丰富分离提纯物质的方法和手段。
二、教学目标：
1.知识与技能
（1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。
（2） 知道液体混合物分离和提纯的常用方法—蒸馏和萃取，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
2.过程和方法
通过实际操作，来学会对混合物分离和提纯的操作。
3.情感态度与价值观
（1）树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。
（2）能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。
三、教学重点难点：
重点:蒸馏和萃取的掌握和应用
难点:蒸馏和萃取的掌握和应用
四、学情分析：
（1）在初中阶段学生已经学习了简易的蒸馏操作方法，本节课将在此基础上对规范装置和实验原理做深入的探讨，使学生更容易接受。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。
（2）萃取的引入采用学生回家做西红柿汤并进行观察积极调动学生学习的主观能动性。
（3）学生已经掌握了部分溶解度的相关知识，这对萃取原理的讲解打下了一定的基础。
五、教学方法：实际操作、归纳、总结等方法
六、课前准备：
1．学生的学习准备：预习课本上相关的实验，初步把握实验的原理和方法步骤；完成课前预习学案。
2．教师的教学准备：多媒体课件制作、实物投影仪，课前预习学案，课内探究学案。
3．教具准备：4人一组、制取蒸馏水装置15套、50 mL分液漏斗（15）、10 mL量筒（15）、烧杯（15）、铁架台（含铁圈）（15）、CCl4、碘水。等。
七、课时安排：1课时
八、教学过程
（一）检查预习，了解学生对已有知识的掌握程度及存在的困惑。
[复习提问]过滤、蒸发操作及SO42－检验方法。
[设问] 过滤、蒸发操作是用于固体混合物还是液体混合物的分离？
[学生回答] 过滤、蒸发操作适用于固体混合物分离。
（二）情景导入，展示目标
［引言］上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂质过滤的方法得到比较纯的盐水，大家想想如果我们要把盐水变为淡水，该怎么做呢？
比如说在海边，渔民们是怎么解决生活用水的问题；前段时间，中央电视台播放了郑和下西洋的那段历史，大家知道他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题吗？
［展示］海水变淡水
［引］做汤的时候，观察过锅盖吗？锅盖上有水珠，这水珠与汤不什么不同？为什么会有水珠？水蒸汽凝结？为什么水蒸汽会凝结成水珠？
［讲］汤沸腾后，水蒸汽遇温度低的锅盖而凝成水珠附于锅盖。那么这是一个什么过程，我们在化学中应怎么称呼？大家想一想蒸馏是不是一种分离混合物的方法？如果是，那么是分离什么样的混合物？
［过］混合物的分离和提纯除了过滤、蒸发外，还有其他很多方法，这节课，我们来学习另外两种新方法：蒸馏和萃取
（三）合作探究，精讲点拨
［板书］(二) 蒸馏和萃取(distillation and extraction)
［过］首先，让我们利用实验室通过蒸馏的方法除去自来水中的杂质制取蒸馏水的实验来学习蒸馏的过程
［板书］1、蒸馏
［引入］我们引用的自来水是纯净的水吗？不是。因为自来水厂使用了消毒剂氯对水进行了消毒。使水中含有Cl― 。我们可以利用加入硝酸银溶液检验是否含有氯离子。
［实验演示］自来水中加入硝酸酸化的硝酸银溶液
［讲］有明显白色沉淀生成，证明自来水中含有氯离子。那么，我们应该用什么方法除去自来水中的氯离子呢？能否向上一堂课中使用化学方法，加入试剂反应除去？
(不能。加入试剂后会引入新的杂质，达不到我们实验目的。要想得到纯净水。可以使用加热将水变为水蒸汽，然后再冷凝为纯净的液态蒸馏水。)
［小结］实验室就是使用蒸馏的方法制取蒸馏水。
［投］
(1)原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分）
（2）仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、胶塞、牛角管（尾接管）、锥形瓶、胶管
［实验演示］实验室制取蒸馏水
［投］（3）蒸馏时的注意事项：
a.烧瓶内液体的容积不超过2/3，烧瓶要垫上石棉网加热，烧瓶中还要加入沸石(碎瓷片)防止爆沸。
b.温度计下端水银泡应置于烧瓶支管处，测量逸出气体的温度。
c.冷凝水下口进，上口出。
d.实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。溶液不可蒸干。
［讲］锥形瓶中的液体就是蒸馏水，我们再用硝酸银溶液检验是否含有氯离子。
［实验演示］蒸馏水加入硝酸银溶液
［投影小结实验］
实验1-3 实验室制取蒸馏水
实验 现象
1、在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液。 加硝酸银溶液有白色沉淀产生，且沉淀不溶解
2、在100 mL烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒沸石(或碎瓷片)，如图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的总分液体，用锥形瓶收集约10 mL 液体，停止加热 加热，烧瓶中水温升高到100℃沸腾，在锥形瓶中收集蒸馏水
3、取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液 加硝酸银溶液于蒸馏水中，无沉淀
［思考］
1、为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反？
(为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量)
2、为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线？
(对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线)
3、在日常生活中，我们应用蒸馏的方法可以将海水淡化，或制造无水酒精。若采用蒸馏的方法分离酒精和水的混合物，先蒸馏出来的物质是什么？
(酒精沸点低，先蒸出的是酒精。)
4、从这个实验中，大家可以看出蒸馏适用于什么类型的混合物的分离？
［投］（4）蒸馏的使用范围:
液态混合物中，沸点不同，除去难挥发或不挥发的物质。
［思考］蒸馏与蒸发的区别：
(加热是为了获得溶液的残留物时，要用蒸发；加热是为了收集蒸气的冷凝液体时，要用蒸馏)
［过渡］在日常生活中，有时我们的衣服粘了油渍，可以用汽油擦洗，这就是萃取的应用。接下来我们学习另外的一种分离方法，叫做萃取与分液。
［板书］2、萃取
［过］我们先来认识这个新的仪器：分液漏斗。
［展示仪器］分液漏斗的组成，分液漏斗的活塞、盖子同漏斗本身是配套的。使用漏斗前要检验漏斗是否漏水。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水
［投］(1)定义：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
［讲解＋实验演示］我们通过实验来解释萃取的定义，我们知道碘单质在水中的溶解度不大，碘水呈黄棕色。碘是溶质，水是溶剂。取10ml饱和碘水，倒入分液漏斗中。接着，按照萃取的定义，我们要用另一种溶剂加把溶质碘从碘水中提取出来，这另外一种溶剂的选择要符合一些条件，
［投］（2）萃取剂的选择：
a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
［讲解＋实验演示］那么，我们根据这些条件可以选择了四氯化碳，由于碘在四氯化碳的溶解度比较大，所以我们加入4ml就可以了，进行振荡。请大家注意振荡的操作：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，注意放气怎么(强调放气的重要性)。振荡后将分液漏斗放在铁架台上静置。
［讲解］静置后，大家发现漏斗中的液体分为两层，下层为紫红色，这一层为碘的四氯化碳的溶液。上层溶液颜色变淡了，证明碘水中的碘已经被萃取到四氯化碳中了，达到了碘和水分离的目的，这就是萃取。
［引导］大家想想，萃取后，如何分离？比如汤上面的油层是怎样弄走的？
(勺子舀，吸管吸，。。。。。)
［讲］我们试想一下，可不可以想办法使汤使下面流走，让油刚好留在容器中。容器下面有通道，汤从下面流走，在汤刚好流完时，关闭通道，这样汤和油不就分开了吗，这正好符合分液漏斗的结构。
［板书］3、分液
［讲解＋实验演示］最后一步，就是把四氯化碳层和水层分开，这就是分液。首先，打开盖子（塞子），为什么？（平衡大气压）将活塞打开，使下层液体慢慢流出。漏斗下端口靠烧杯壁。上层液体从上口倒出，为什么？（防止上层液体混带有下层液体）
［投影总结］
(1)定义：把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作
［板书］萃取与分液的步骤：
a.检验分液漏斗是否漏水
b.加入溶液，加入萃取剂，振荡
c.静置分层
d.分液
［小结］通过这个实验，大家要掌握的是萃取剂的选择（三个条件），以及掌握萃取与分液的操作步骤。（四个步骤）
（四）反思总结，当堂检测。
通过这个实验，大家要掌握的是萃取剂的选择（三个条件），以及掌握萃取与分液的操作步骤。（四个步骤）
当堂检测见学案。
[作业]1、P10 1、2、 2、课后复习本节内容
（五）发导学案，布置预习
请预习第二节，并完成预习导学案。
九、板书设计：
（二）、蒸馏、萃取和分液
1、蒸馏
2、萃取
3、分液
4.萃取与分液的步骤：
a.检验分液漏斗是否漏水 b.加入溶液，加入萃取剂，振荡 c.静置分层 d.分液
十、教学反思：
本节学习了混合物的分离和提纯的基本操作：蒸馏、分液和萃取，在实验室上这节课充分的调动了学生学习的兴趣和积极性，虽然准备实验很麻烦，但提高了课堂效率，不用再另找时间做实验。学生分组实验并合作探究，在老师的引导下完成教学重点内容——蒸馏、分液和萃取的基本操作，并通过亲身实践进一步领会了蒸馏、分液和萃取法，突破了本节课的难点——蒸馏、分液和萃取的基本操作原理和注意事项，在探究实验的过程中学生也提升了化学学的科学素养。在化学实验和科学研究中,还有许多分离和提纯的方法,如分馏、层析,等等。此外,利用物质的特殊性质来分离和检验物质的方法也很多,应用也十分广泛,我们将在今后的学习中慢慢接触到。整堂课学生求知旺盛，复杂的知识变得简单化，亲自动手操作，加深了印象，提高了能力。
⑥ 蒸馏过程单塔操作和多塔操作有什么不同
蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便。
(一)单塔式蒸馏
用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。
(二)两塔蒸馏
若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精，则塔需要很多层塔板，于是塔身很高，相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度，把单塔分做两个塔，分别安装，这就是两塔流程。
粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。
两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。
1．气相进塔的两塔流程 如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。
精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。
成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。
这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。
精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。
杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。
2．液相进塔的两塔流程 气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。
液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。
液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。
成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸馏
两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。
三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：
直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。
半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。
间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。
1．三塔直接式流程 由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。
2．半直接式 热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。
排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。
排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。
脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。
精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。
杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。
3．间接式三塔流程 它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。
(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。
(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。
1.两塔流程，生产医药酒精。
(1)醪塔 蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔 塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。
2．三塔流程，生产精馏酒精。
(1)醪塔 同两塔流程。
(2)排醛塔 塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔 同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。
4．蒸馏操作 为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。
(2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种：
①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热，一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用：
分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。
，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。
⑦ 无水乙醇制备回流装置搭建过程
制备无水乙醇（共13篇）
以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制搜早备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体世枣雀蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥；
2、所用氧化钙应为小颗粒状；
3、加热温度要适当，控制好回流速度；
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数
无水乙醇的制备篇二
实验室制备方法：
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。
工业制备方法;
在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。
注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，
能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003
无水乙醇的制备篇三
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；
2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；
3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；
（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；
2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。
3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状岩返）
称重(W2—W1) ×0.995
回收率＝100×0.955×0.804×100％
式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。
参考信息：回收率约为80～90％；
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；
2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；
4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；
5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；
7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行
8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；
10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；
11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。
无水乙醇的制备篇四
化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称无水乙醇的制备
一、实验目的要求：
1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。
2、熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点：
1、重点：制备无水乙醇的方法
2、难点：蒸馏和回流的操作
三、实验教学方法与手段：
陈述法，演示法
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶
烧瓶
2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH
五、实验原理：
1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。
3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤：
1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。
2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。
七、注意事项：
1、小心加入生石灰。
2、回流加热要用小火，防止迸溅。
3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题：
1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？
4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
无水乙醇的制备篇五
无水乙醇的制备（4）
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法；
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法？
2、无水乙腈的制备方法？
参考文献：
王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社
1、两个干燥管不同；
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装
置和回流装置；
3、乙醇比重计的用法；
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备篇六
1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH
五、仪器装置
仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、
￥
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制备无水乙醇（共13篇）
制备无水乙醇（共13篇）
以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
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二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。