蒸馏装置二甲基亚砜

❶ 溶剂纯化的实验方法

美国创新科技为您整理介绍乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氢呋喃，二氧六环，吡啶等15种实验室常用有机溶剂的纯化方法。
1．乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。不能满足实验的要求。可用下述方法进行处理，制得纯化乙醚。
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然 后再压入钠丝。
2．乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.7893。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建议采用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
（2）用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
（2）在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5%的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99．5%乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99%。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质，推荐采用下述两种方法提纯。
（1）在250mL圆底烧瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，安装回流冷凝管，水浴加热回流。若混合液紫色很快消失，则需补加少量高锰酸钾，继续回流，直到紫色不再消失为止。
改成蒸馏装置，加入几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干燥1h。
将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
（2）将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层， 再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法（1）要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
4．乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般为95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可采用下列两种方法进行纯化：
（1）可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。
（2）于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
5．石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消 失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯 化无水乙醚相同）。
6．氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除氯仿分解产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并置于暗处避光存放，以免光化作用产生光气。
7．苯
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。
8．四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂） 除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
9．二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二 氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解 为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
10．吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
11．甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
12．DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃， 否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基 甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
14．二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有 恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

❷ 如何回收利用二甲基亚砜

分子蒸馏回收二甲基亚砜，分子蒸馏回收二甲基亚砜温度低于110℃，二甲基亚砜不会分解。

❸ 二甲基亚砜能反复再生使用吗

二甲基亚砜是一种强极性溶剂，蒸馏回收后，能反复使用。
作为溶剂，最主要的特征就是性质要足够稳定，否则反应或者后处理过程中，直接和产品反应了，这种物质是不可能作为溶剂的。除非特殊情况，为降低成本，溶剂都是反复回收使用的。

❹ 化工方面的问题

二甲基亚砜生产工艺

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2007-01-24 09:29:56 佚名 已点击970次

DMSO的生产方法：首先合成二甲基硫醚，然后二甲基硫醚再与其它的氧化试剂进行氧化反应制得DMSO产品。二甲基硫醚的氧化法有：硝酸氧化法、双氧水氧化法、二氧化氮氧化法、电解氧化法、臭氧氧化法等。
1 硝酸氧化法
（1）该工艺以甲醇和硫化氢为原料，γ-Al2O3为催化剂反应生成二甲基硫醚；二甲基硫醚再经硝酸氧化生成DMSO，再用碳酸钠中和DMSO中所含的过量硝酸，获得产品DMSO。
工艺过程：先以甲醇和硫化氢为原料在γ-Al2O3催化剂作用下反应生成二甲基硫醚；再将已经配好的硝酸加入搪瓷反应釜中，搅拌下缓缓加入二甲基硫醚，反应生成DMSO。反应釜中通水冷却，带出反应中产生的热量。在整个反应过程中要严防二甲基硫醚过量，否则会发生爆炸。
硫化氢法原料易得，成本较低，国外大多采用该法，即硫化氢与甲醇反应，如法国的Atochem和日本昭和工业公司等。
（2）以甲醇和二硫化碳为原料，以r-Al2O3为催化剂，先反应生成二甲基硫醚；再用硝酸氧化，经精馏而得纯品DMSO。
工艺过程：首先在反应器中用甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂反应制得二甲基硫醚，然后再将二甲基硫醚与硝酸进行氧化反应，二甲基硫醚氧化反应系在带夹套的搅拌器的氧化釜中进行。反应时先将硝酸在氧化塔釜中配制成一定浓度（100％的硝酸用量为甲硫醚重量的1.7倍），进行降温，待温度下降至12-15℃时，将二甲基硫醚由注射泵缓缓注入氧化塔中，反应温度有加料速度和冷冻盐水共同了控制，控制在10-23℃为宜，反应自始至终都应在强烈的搅拌下进行；氧化结束后，将反应液放入中和槽，搅拌下慢慢的加入碳酸钠进行中和，至PH值8-9即达终点，静置后离心分离，除去析出的碳酸钠；然后将澄清液及离心后的中和液真空吸入带夹套的初蒸釜中进行减压蒸馏，开始时低真空，然后再进行高真空蒸馏，经过初蒸以后，水和DMSO的混合物被分离出来，再将此液进行真空蒸馏，使DMSO和水分离，得精致的DMSO产品。
二硫化碳法成本稍高于硫化氢法，但甲醇的转化率较高，副产物少，占地面积小，生产成本稍高于前者，是国内企业普遍采用的工艺。
用硝酸法生产DMSO，收率80％，含量98％，水分2％，还需要再进一步的精致才能得到高纯度DMSO产品，而且硝酸对设备腐蚀严重，并且还生成大量的硝酸钠，精致过程收率很低，该法不宜于大规模的工业化生产。
2 二氧化氮氧化法
（1）硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮，再与制取的二甲基硫醚反应制得粗品DMSO，再经中和处理，蒸发、精馏后得精品DMSO。
工艺过程：先以甲醇和硫化氢为原料在γ-Al2O3催化剂作用下反应生成二甲基硫醚；再将二甲基硫醚在氧化塔的中部加入，氧和一氧化氮在塔底加入，生成的二氧化氮和来自硫酸与亚硝酸钠反应生成的二氧化氮一起与二甲基硫醚进行液相反应制得粗品DMSO。氧化器内部用蛇型管冷却，外部用夹套冷却，一般釜底的温度控制在30-35℃，中部温度控制在35-45℃，顶部温度不大于45℃。在吹出釜内对粗品进行加热，赶走多余的二氧化氮，然后去粗品中和釜用30％的烧碱进行中和，中和至PH值＝8，再将粗品送蒸发器进行蒸发，除去盐分，然后送精馏塔精馏，得到含量为99％以上的产品。
(2)首先用硫酸和亚硝酸钠反应制得二氧化氮，所得的二氧化氮经冷制、除水后作为氧化剂待用，然后将变压吸附装置制取的纯氧与二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在60±5℃下进行氧化，尾气经氧化塔上部排出，塔底得DMSO粗品。然后将粗品进行蒸发，蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和三塔连续蒸馏，可得到含量为99％以上的DMSO精品。
合成过程中的碱性废水和氧化过程中的酸性废水，都用石灰进行中和，当PH值达到6-9时进行过滤，并对其进行爆气氧化，然后再经过活性炭吸附以除去污染物，达到排放标准后排放，DMSO反应中和污水处理中产生的废气，一起送燃烧炉烧掉。
3 双氧水氧化法
以丙酮为缓冲介质，使二甲基硫醚与30.35％的双氧水反应制得DMSO。
工艺过程：将二甲基硫醚与30.35％的双氧水按等摩尔的比例加入丙酮中，控制温度在30-40℃左右进行反应，反应生成的DMSO无需经过中和，直接蒸馏即得高纯度产品DMSO，未反应的丙酮可循环使用。
该法可适用于连续化生成，但双氧水的价格较高，并且用量很大，所以用该方法生产的DMSO成本较高，不适用于大规模化生产。
4 电解氧化法
此法也称：阳极氧化法，即二甲基硫醚在常规的或无隔膜的电解槽中，在含水的有机溶剂、电解质（碱金属和碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐和磺酸盐）中发生阳极氧化反应，生成DMSO。
该法采用石墨或铂制成阳极电极，铂或不锈钢制成阴极电极，以5-8％的硫酸、5-20％的烧碱溶液为电解质，电解氧化温度在20-30℃，电极电位0.4-1.7V和0.01-0.022安/厘米2的电流密度下进行二甲基硫醚的阳极氧化；再采用精馏或（和）结晶的方式从阳极氧化所得的介质中分离出DMSO，用甲苯萃取、干燥、分馏得产品DMSO。
该方法具有经济、易行、安全和容易分离等特点。
总上所述，在DMSO的生产方法中，由于硝酸氧化法对设备腐蚀严重，且需消耗大量碱中和产品中的过量硝酸；过氧化氢法耗氧化剂量大，生产成本偏高；国内生产企业普遍采用的工艺是二氧化氮液相氧化法和电解氧化法。
摘自《精细化工原料及中间体》

❺ 二甲基亚砜水溶液 怎样回收二甲基亚砜

先加苯，再分液，再利用二元共沸混合物蒸馏
这样做可以回收大部分的二甲基亚砜，但会有少部分残留
如果一开始溶液特别稀，先蒸发浓缩再走以上步骤

❻ 求助：二甲基亚砜的无水处理

加入无水氯化钙，静置过夜。滤除氯化钙后用彻底干燥的蒸馏装置蒸馏，收集110～111度馏分。若要绝对干燥，可再加入钠屑，用带氯化钙干燥管的塞子塞住后静置24小时。

❼ 二甲基砜

你好

二甲基砜是高新技术、高附加值的精细化工产品，是药物合成，染料中间体和食品添加剂的高温溶剂和高纯试剂，色谱固定液和分析试剂。二甲基砜作为一种有机硫化物，是人体胶原蛋白质合成的必须物质，作为保健品被应用，是维护人体生物硫元素平衡的主要药物。能调节胃肠功能，促进营养吸收，治疗关节炎，皮肤病，胃肠疾病，护肤养颜及保健功能，引起国外重视，作为保健药品大量应用，近两年来需求量迅速增加。
专利权人田军已向国家知识产权局专利局申请注册了名称为“一种生产二甲基砜的方法”的发明专利，其申请号为：CN01144216.6，并获得国家知识产权局颁发的发明专利证书。
本发明涉及一种生产二甲基砜的方法，属于制取化学物质的工艺技术领域。该生产方法是以纯度≥99.8％，凝固点为17.8℃的二甲基亚砜与相当于其重量1.566－1.567倍、浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水，在相当于二甲基亚砜投料量1.266—1.267倍的中性水为反应介质，于22±2℃温度经60分钟氧化反应，以及生成物之二甲基砜结晶混合液再通过甩干、精制、干燥和筛分等物理处理工艺步骤，最后生产出总收率达85％，纯度≥99.9％的高品质二甲基砜白色结晶。
产品纯度高，收率高，无三废污染。二甲基砜在国外已有应用，我国对其应用研究尚未开展，因此产品全部出口。二甲基砜作为一种高新技术高附加值的精细化工产品，产品新、市场潜力大，效益突出，又能出口创汇，具有广阔的生产和开发应用前景。

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❽ 二甲基亚砜可以完全挥发吗

• 二甲基亚砜是一种含硫有机化合物，分子式为C2H6OS，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。

• 二甲基亚砜只要在冰点之上都可挥发，但是比较慢。因为二甲基亚砜沸点为189℃，纯二甲基亚砜要加热189度以上才会挥发，在60度时挥发非常慢；二甲基亚砜极易吸水，或者纯度不高，120摄氏度就可能随着其它成分的挥发物，被其它挥发物带出；至150度时挥发线性增快。其实常温条件下，用真空减压蒸馏或者压缩气体强吹也能将二甲基亚砜完全挥发，只不过是时间快慢罢了。