❶ 有机化学实验,常温下,乙醇和水混合溶液蒸馏沸程范围是多少
实验来一 常压蒸馏及沸自点的测定 1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。 从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的...5977
❷ 工业酒精蒸馏实验报告
【 #报告# 导语】撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。以下是 整理的工业酒精蒸馏实验报告,欢迎阅读!【篇一】工业酒精蒸馏实验报告
一、实验目瞎冲的
1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。
二、实验原理
纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。
三、仪器与试剂
孝庆试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。
仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。
2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。
3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。
4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。
5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。
六、注意事项
1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。
2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。
七、问题与讨论
1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么?
答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。
2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办?
答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。
3当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废,可以当做空气冷凝的,一样有效果。
【篇二】工业酒精蒸馏实验报告
掌握常压蒸馏的原理和操作
(二)实验原理
蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法,同时还可以测定物质的沸点,定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同,溶液经加热后有一部分气化时,由于各个组分具有不同的挥发性,致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分,即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大;挥发性较低的组分,即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理,物料蒸气被冷却后,在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数;pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见,若A、B两组分的沸点相差较大,即pA/pB的值足够大时,通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离,该比值越大,分离效果越好,反之则效果较差。一般来讲,各组分之间沸点差在30℃以上时,才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时,简单蒸馏难以将它们分离,此时需用分馏方法分离。
在通常情况下,纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(0.5~1℃),而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。
蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;如果装入液体量过少,蒸馏结束时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上,从左到右的顺序,先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。
蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时,应重新加入沸石。开始加热前,要先通冷凝水,并检查各部分仪器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。
(三)主要材料、仪器和试剂
1.仪器
电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。
2.试剂
工业酒精
(四)实验步骤
1.加料
蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中加入20ml工业酒精(注意不能使液体从蒸馏头支管流出)。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。
2.加热
通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。
3.收集馏分
待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79℃馏分,并测量馏分的体积。
4.仪器拆除
蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。
(五)注释
[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。
[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。
[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。
(六)思考题
1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3?
2.为什么要加沸石?如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加进将沸腾的液体中?用过的沸石能否再用?
3.如果液体有恒定沸点,能否断定它就是纯物质?
❸ 大学有机化学实验——常压条件下蒸馏
当蒸馏头温度计温度下降不再上升时停止加热。
里面是水,乙醇已经蒸完了。
❹ 大学有机化学实验,求答案
这是很有名很经典的一个有机化学实验。其实是有标准答案的,应当去寻找本来的实验手册来找答案。
首先第一题:划分反应单元,肉桂酸苄酯=苯甲醇+肉桂酸,而肉桂酸=苯甲醛+乙酸酐或乙酸乙酯一类。由此导出反应路线设计:
a)苯甲醛加氢得苄醇。苯甲醛和乙酸乙酯缩合得到肉桂酸乙酯,肉桂酸乙酯在碱性条件下与苯甲醇发生酯交换反应得到目标产物。
b)同法制备苄醇。苯甲醛和醋酸酐得到肉桂酸乙酸混酐,然后水解得肉桂酸,将肉桂酸转化为酰氯再与苄醇反应。
c)我记得乙酰氯可以直接同芳香醛缩合,所以应该是过量乙酰氯+苯甲醛在痕量吡啶催化下得到肉桂酰氯,此物再和苄醇缩合。
我记得过去的实验手册上是b的路线。苯甲醛加氢的条件是镍或者铂催化。缩合得到肉桂酸混酐所使用的Perkins反应催化剂是醋酸钠/钾,似乎也可用碳酸钾。
我并不确定你们是要用哪一种路线,因此下面很难作答。另外一个,这应该是楼主的作业题,不应该自己随便甩出来,让别人作答。
至于什么装置图我就不画了,肯定要用到圆底烧瓶,冷凝管,回流管。缩合反应是要长时间回流的。
分离手段的话,最终得到的酯肯定是弱酸洗,弱碱洗,盐水洗,水洗,然后干燥蒸馏。有条件就过色谱柱。中间产物的分离看你怎么选取路线,中间产物又是什么了。
❺ 水蒸气蒸馏实验
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部内?
答:使瓶内液体充分加热容和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害.
(2)说明有某一部分阻塞.
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理.
❻ 在做有机化学实验时,蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(6) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(7) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(8) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(9) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
❼ 大学有机化学实验有哪些
大学有机化学实验如下:
试验一 蒸馏和沸点的测定
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
试验三 苯甲酸的制备
试验四 1-溴丁烷的制备
试验五 正丁醚的制备
试验六 环己酮的制备
试验七 乙酸乙酯的制备
实验八 硝基苯的制备
实验九 乙酰水杨酸的制备
❽ 有机化学,蒸馏
蒸馏操作是有机实验中常用的 方法,纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变版化很小,所以权蒸馏可以用来测定沸点,当液体沸点高于130℃时应选用 冷凝管,低于130℃时应选用 。
答:分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。
蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用 加热,沸点在80-200℃时用 加热,不能用 直接加热。
答:2/3,水浴、油浴、明火。
蒸馏装置的正确安装顺序是 依次安装,装好后整个装置要求 。
答:自下而上,从左到右; 横平竖直。