A. 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么
蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
B. 蒸馏和萃取的注意事项!谢谢
蒸馏
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
萃取:
萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。
解释:
1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。
2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。
3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
C. 停止蒸馏的标准
停止蒸馏的标准产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏
水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏。
很少出现让它自行停止的情况。可见:你认为是结束的时候,就该结束了。
在蒸馏过程中, 应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿, 此时温度计的读数就是温度计的 沸点。收集所需温度范围的馏出液。
D. 高一化学必修一蒸馏结束实验的时机和正确顺序
沸程结束温度到达并稳定到最高点5分钟(不得蒸干),结束的时候要先停止加热,等没有流出物的时候再停止冷凝水,拆除设备
E. 蒸馏实验结束时为什么先停止加热,过一会儿后停止通入冷凝水
停止加热,温度逐渐降低余扰咐,基本没有产品再蒸出的时候,就可以停止冷凝水了.不然的话,温度下降的过程中依然在蒸发,不通冷凝水的话就蒸汽会挥发出来.,5,先停止通冷凝竖纯水,再停止加热的话会怎样?,停止加热,可是温度不会马上就降下来的,防止试李则管炸裂,2,先停止通冷凝水的话会发生倒吸,产生危险,0,
F. 蒸馏实验开始时,应先开什么,后什么,结束时呢
1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。
2、装配冷凝装置。检查气密性。
3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置。加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热。
4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
搜到的。
G. 为什么停止蒸馏时必须先松开螺旋夹再移去热源
先旋开螺旋夹,平衡内外气压。防止停止加热后,内部气体冷却,气压减小,出现“倒吸”现象
H. 蒸馏完毕,为什么应先停止加热,然后停止通水
蒸馏完毕,先停止加热,然后停止通水是因为酒精灯加热会使蒸馏管有一定温度,先停冷凝水可能会使蒸馏管爆炸,不安全。
蒸馏操作中的注意事项:
1、控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。
但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
2、蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40~150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
(8)停止蒸馏结束实验时应扩展阅读:
蒸馏操作的相关要求:
1、隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
2、上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
3、热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
4、瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
5、先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。