易释放氰化物的蒸馏

『壹』 智能一体化蒸馏仪优点

智能一体化蒸馏仪唯一需要的玻璃器皿是蒸馏管。操作便捷，易于使用蒸馏而得的版氨和权氰化物收集于捕集管内，无需使用任何冷却器或冷却水管。样品溶液在蒸馏管中沸腾后，释放氨和氰化物，经抽真空后到达捕集管内。捕集管底部装有一个疏水性多孔隔膜，允许氨/氰化物通过，阻止水汽进入；同时防止蒸馏所得样品逆流入蒸馏管。
HXZL-601N型智能一体化蒸馏仪
加热模块国内唯一一家采用进口远红外陶瓷加炉，加热功率调节范围广、热辐射效率高，蒸馏速度快、使用寿命长（三年免费质保）;
蒸馏终点自动停止锁定功能，采用先进的称重压力传感器控制，可任意设置蒸馏体积重量，自动停止加热，声光报警，自动锁定馏出液，量程1-500ml;
冷却方式采用封闭式内循环回流系统，无需外接冷却水源，配有电制冷系统+制冷降温内循环系统适合大批量工作，冷凝效果佳！
一键式内循环水箱加水，自动停止。
设置防真空电子阀，具有防倒吸功能，无需人工看守！

『贰』 白酒里为什么会有剧毒物质氰化物

氰化物是什么东西？

氰化物是指带有氰基(CN)的化合物，其结构由一个碳原子和一个氮原子通过叁键相连接。真正具有强烈毒性的氰化物有三种：氰化钠（NaCN）、氰化钾（KCN）以及氢氰酸（HCN）。而其他一些物质，如铁氰化钾等，虽然也含有氰基（CN），但因为很难解离出氰基离子（CN-），所以毒性较小。

白酒中的氰化物就与制作的原料有关。过去（上世纪50～60年代）以木薯为原料酿造蒸馏酒检出氰化物的含量普遍较高，原因就是因为木薯中的氰苷含量很高。现在酿酒原料虽然多为原粮（如：高粱、小麦、大麦、豆类、玉米等）酿造，但这些原粮中多多少少还是含有一些植物氰甙，酿造过程中氰甙经过水解可产生微量氰化物进入酒体中，通常是以氢氰酸（HCN）形式存在。所以说，用粮食为原料酿造的蒸馏白酒中有氰化物是正常的，也是不可避免的，不过，通常来说氰化物的含量是很微量的，远远低于国家标准。
需要提醒的是，一些勾兑的低档白酒，不排除使用氰化物超标的木薯食用酒精的可能。

『叁』 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物，并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网，也可用其他热浴加热。加热时，液体量不超容积的2/3，不少于容积的1/3。注意加热时的温度，不能无限高，否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别：
蒸馏烧瓶用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时，必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置，瓶颈为普通直管。
3.配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上，使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

『肆』 为什么含氰水在碱性条件加双氧水才起到反应

CN-离子有还原性，H2O2有氧化性，二者发生氧化还原反应

2CN-+H2O+H2O2=2CO2+N2+H2O+2OH-

『伍』 测定易释放氰化物和总氰化物进行水样预蒸馏时，加入酒石酸、甲基橙或EDTA、磷酸的作用是什么

【答案】：测定易释放氰化物时加入酒石酸胡纤调节蒸馏水样的酸度为pH4，甲基橙指示蒸馏水样的酸度。测定总氰化物时加入EDTA促进络合氰袜做伍化物的分解并络合分解后的金属离子，用磷酸调告或节水样的酸度为pH2。

『陆』 吡啶-吡唑啉酮光度法

方法提要

在中性或弱酸介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度呈正比。在波长613nm处测量吸光度。

本法最低检测质量为0.1μg。若取250mL水样蒸馏，再取1/2蒸馏液测定，检测下限为0.002mg/L。测定范围为0.4～16μg/L。

Cu²⁺、Hg²⁺、Fe³⁺及S^2-、I^-、SCN^-等离子对氰化物的测定有不同程度的干扰。经过预蒸馏，大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。

仪器和装置

分光光度计。

全玻璃磨口蒸馏瓶250mL或500mL。

试剂

酒石酸(固体)。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

乙酸锌溶液(100g/L)。

磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8) 称取34g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和35.5g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)共溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。用酸或碱溶液调节溶液pH=6.8。

氯胺T溶液10g/L 称取0.5g氯胺T溶于50mL蒸馏水中，用时现配。

吡啶-吡唑啉酮溶液(1g/L) 称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于100mL无水乙醇中，加0.5mL吡啶，混匀。此溶液在室温下可保存7d。

氰离子标准储备溶液ρ(CN^-)≈1mg/mL称取2.51g氰化钾(KCN)溶于适量0.1mol/LNaOH溶液中，并以此NaOH溶液定容至1000mL(氰化钾剧毒!小心操作。)。

标定 取50.0mL上述氰离子标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加10滴试银灵指示剂(0.02g试银灵溶于100mL丙酮中)，用0.02mol/LAgNO₃标推溶液滴定至黄色变为橙红色。

按下式计算氰离子标准溶液的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(CN^-)为氰离子标准溶液的质量浓度，mg/mL;T为硝酸银标准溶液对氰离子的滴定度，mg/mL;V为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰离子标准溶液ρ(CN^-)≈1μg/mL临使用时，取氰离子标准储备溶液逐级用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释配制。

甲基橙指示剂(0.5g/L)。

酚酞指示剂(10g/L)称取0.5g酚酞溶于50mL(95+5)乙醇中。

校准曲线

准确吸取0.00μg、0.05μg、0.10μg…2.00μg氰离子标准溶液于一系列50mL比色管中，加蒸馏水至25mL，加1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液中和至无色。加2mL磷酸盐缓冲溶液和6滴氯胺T溶液，摇匀。放置1min。加9mL吡啶-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至50mL。放置30min后，于波长610～615nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。以氰离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

1)水样的预蒸馏。取250mL水样于500mL全玻璃蒸馏瓶中，放数粒玻璃珠，接好冷却系统(整个系统不能漏气)。冷凝管下端接一个盛有5mLNaOH溶液的50mL量筒(或比色管)，冷凝管下口要插入NaOH溶液液面下。向蒸馏瓶中加入10mL乙酸锌溶液和3～5滴甲基橙指示剂，摇匀。快速加入2g酒石酸，此时溶液应呈红色(若为黄色，应补加酒石酸直至溶液呈红色)，立即盖好瓶塞，打开冷却水并加热蒸馏。

蒸馏时应控制好加热温度，以吸收液面不冒气泡为宜。当接受量筒内溶液总体积到约50mL时，停止蒸馏，用蒸馏水定容至50mL供测定。

2)测定。取25.0mL蒸馏液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用乙酸中和至无色。以下按校准曲线步骤进行，测量吸光度，从校准曲线上查得的氰离子的量。

取250mL蒸馏水按校准曲线步骤进行空白试验

按下式计算水样中氰离子的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(CN^-)为水样中氰离子的质量浓度，mg/L;m为从校准曲线上查得的氰离子的量，μg;V为蒸馏时水样体积，mL;V₁为馏出液的总体积，mL;V₂为测定时所用馏出液的体积，mL。

注意事项

1)铁、钴、镍的氰配合物较为稳定，毒性较小。为了测定水中的表观氰化物(不包括稳定配合氰化物)，试样蒸馏时加入乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰(生成硫化锌沉淀不被蒸出)，同时也抑制了上述各稳定配合氰化物的分解。

2)馏出液的体积与各种氰化物被蒸馏的关系:按本实验条件，若馏出液体积达到所取水样体积的1/5时，简单的氰化物可全部蒸出，锌的氰化配合物可蒸出96%，其他较稳定的金属氰配合物低于1%。

3)本法的显色剂配制不用双吡唑酮，而是直接称取单吡唑酮溶于乙醇中，降低了吡啶的用量，基本上消除了吡啶的臭味。加入显色剂经30min发色完全，50min内稳定性良好。

4)氰化氢易挥发且不稳定，测定氰化物的水样必须在现场采样时加碱固定(pH>12)，并应及时测定。污染严重的地下水，应在当天测定。

『柒』 酒厂为什么喜欢用木薯做蒸馏酒

主要是因为木薯产量很高，用它作原料，成本较低。但即便是使用木薯作原料生产白酒，如果加工工艺处理到位，氰化物超标是可以避免的。具体措施包括，在预先处理阶段，对木薯进行充分浸泡、蒸煮，或将其晒干，或加入催化剂进行处理等。

这些抽检不合格蒸馏酒中氰化物含量为69mg/L，已经超出国家标准限量值要求，按照PMTDI计算，每天喝酒超过17.4毫升（半两都不到！）就超过了，所以，最好不要喝了。