蒸馏装置视频

① 怎么在家自制简单的蒸馏装置

在家自制简单的蒸馏水的具体制备步骤及材料如下：

材料：你需要准备18L左右容积的不锈钢锅、自来水、玻璃碗、圆形烘焙架、锅盖、冰块

1、把一个18L容积左右的不锈钢钢锅装满一半左右的自来水。

拓展资料：

蒸馏水是指经过蒸馏、冷凝操作的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水，加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

自然界中的水都不纯净，通常含有钙、镁、铁等多种盐，还含有机物、微生物、溶解的气体（如二氧化碳）和悬浮物等。用蒸馏方法可以除去其中的不挥发组成。用蒸馏法，并配合以下一些措施，可以获取质量较高的蒸馏水。

1、排去初始馏分（约占原水的20%），因为挥发组分主要集中在初始馏分中。

2、排去残留部分（约占原水的20%），因为很多不挥发组分集中在残留水中。

3、添加某些物质以利于蒸馏。例如，添加NaOH，使水中的CO2变成难挥发组分，添加KMnO4可氧化水中的有机物。

② 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回

水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

③ 精馏塔设备由哪几部分组成 其作用是什么

精馏塔。塔顶换热器。。回流罐（冷凝液储存罐）。。。塔底再沸器

④ 怎么制作蒸馏水

自然界中的水都不纯净 ，通常含有钙、镁、铁等多种盐，还含有机物、微生物、溶解的气专体（如二氧化碳）属和悬浮物等。用蒸馏方法可以除去其中的不挥发组成。用蒸馏法，并配合以下一些措施，可以获取质量较高的蒸馏水。
①排去初始馏分（约占原水的20%），因为挥发组分主要集中在初始馏分中。
②排去残留部分（约占原水的20%），因为很多不挥发组分集中在残留水中。
③添加某些物质以利于蒸馏。例如，添加NaOH，使水中的CO2变成难挥发组分，添加KMnO4可氧化水中的有机物。

⑤ 分离液体混合物时,分馏的好处

蒸馏：将液体加热至沸点，该液体开始沸腾而逐渐变成蒸气，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体。蒸馏有以下用途：分离液体混合物（只有当混合物成分的沸点间相差较大时才能有效地进行分离）；测定化合物的沸点；提取液体或者低熔点的固体，以除去不挥发性的杂质；回收溶剂，或者浓缩溶液。

分馏：蒸馏虽然是分离液态有机物的常用方法，但是其分离的效率不高。只有被分离组分的沸点相差150摄氏度以上时才能充分分离。对于沸点相近的混合物，一次普通的蒸馏是不能把各组分分开的，只有经过分段多次蒸馏才能逐渐把它们分离开来。这样做既麻烦又浪费。所以，就采用分馏的方法。

分馏实际上就是沸腾汽化的混合物通过分馏柱，并在柱中进行热交换的结果。上升的蒸气中高沸点的物质首先被冷凝下来回到蒸馏瓶中，低沸点的蒸气继续上升，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体，从而使不同沸点的物质得到分离。

简单地说，蒸馏若要达到充分地分离，对沸点差值要求较大，分馏比蒸馏能够得到较好的分离效果（特别是沸点相近的混合物，比如石油）；在装置上的最大差别就是，蒸馏装置圆底烧瓶上接的是蒸馏头，而分流装置圆底烧瓶上接的是分馏柱（通常柱中装有大面积的填料），附上图片。

⑥ 精馏的原理是什么

精馏的原理
精馏是多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作。

理论上多次部分气化在液相中可获得高纯度的难挥发组分，多次部分冷凝在气相中可获得高纯度的易挥发组分，但因产生大量中间组分而使产品量极少，且设备庞大。工业生产中的精馏过程是在精馏塔中将部分气化过程和部分冷凝过程有机结合而实现操作的。
精馏装置的流程
典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、冷凝器、再沸器等，如图1-8所示。用于精馏的塔设备有两种，即板式塔和填料塔，但常采用的是板式塔。
连续精馏操作中，原料液连续送入精馏塔内，同时从塔顶和塔底连续得到产品（馏出液、釜残液），所以是一种定态操作过程。

精馏装置的作用
精馏塔以加料板为界分为两段，精馏段和提馏段。
1、精馏段的作用
加料板以上的塔段为精馏段，其作用是逐板增浓上升气相中易挥发组分的浓度。
2、提馏段的作用
包括加料板在内的以下塔板为提馏段，其作用逐板提取下降的液相中易挥发组分。
3、塔板的作用
塔板是供气液两相进行传质和传热的场所。每一块塔板上气液两相进行双向传质，只要有足够的塔板数，就可以将混合液分离成两个较纯净的组分。
4、再沸器的作用
其作用是提供一定流量的上升蒸气流。
5、冷凝器的作用
其作用是提供塔顶液相产品并保证有适当的液相回流。
回流主要补充塔板上易挥发组分的浓度，是精馏连续定态进行的必要条件。

⑦ 水蒸汽的水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比，等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下，苯胺的蒸气压是5599.5Pa，水的蒸气压是95725.5Pa，两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93，所以馏出液中苯胺与水的质量比等于：
由于苯胺略溶于水，这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17（a）所示，主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b））。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧，其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C，其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm，以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通，其末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些，其外径约为l0mm，以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小，蒸气的导出将会受到一定的阻碍，这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些；在弯曲处后一段则允许稍长一些，因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，必须严密不漏气。开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2～3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。

⑧ 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置应在何处为什么

放在试管口处。蒸汽温度和溶液温度是不一样的，温度计放在试管口处专测试的是蒸汽温度属。

因温度计测量的是蒸汽的温度，故应放在支管口，如果把温度计放在支管口以下的地方，这时候的温度是比支管口的温度略低，往上即是比支管口的温度越高，所要收集的物质都有明确规定温度，所以略高或者是略低都不符合。

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注意事项：

蒸馏时应该控制好加热温度。蒸馏之前必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定在什么温度时收集馏分。蒸馏高沸点物质时，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

⑨ 为什么回流时选择球形冷凝管,蒸馏时选择直形冷凝管

一、回流时选择球形冷凝管的原因：

球形冷凝管是用球泡状管作内芯管，与直形管相比，球泡状的内芯管的冷却面积大，效果好，其它部分与直形冷凝管相同。

同样的冷却面积，可缩短冷凝管的长度，提高蒸馏效果。由于它的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜做倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于回流蒸馏操作。

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1、球形冷凝管的用途：

用于有机制备的回流，适用于科研、大专院校、石油、化工、制药工业、医疗卫生及中小学等单位化验室，作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配套使用时起冷凝蒸气和凝聚液滴的作用。

冷凝管在选用时，一般讲蒸馏物的沸点越低蒸气越不易冷却，故需要冷凝管要长，内径要粗，反之沸点愈高则蒸气愈易冷却，因此冷凝管愈短愈细为宜。另一方面蒸馏物多、烧瓶容量大，热面也增加。在同一单位时间蒸气排出的愈多，选用冷凝管也要相对地增加其长度。

2、直形冷凝管的用途：

一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。

⑩ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html