① 水蒸气的蒸馏原理
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0:
pi=pi0。而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积“Raoult定律”。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:p总=p1+p2+……+pi。
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾,即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的,此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作,对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离,是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物,假如把A和B的蒸气当作理想气体,就可应用理想气体定律。
对于水和溴苯的混合物,在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压,即使只有1kpa,用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。
② 水蒸汽蒸馏操作
常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回
水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。
在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。
③ 化学实验中出现倒吸现象的原因及解决方法
造成倒吸的两大前提:1.装与外界大气相通,2.装置内的气体由于溶于水、被反应或温度升高等原因造成装置内压强的减小。气体对容器壁的压强是气体分子运动时不断撞击容器壁所产生的,温度不变时,气体减少,势必造成容器内气体压强的减小,原先是容器内的压强与外界大气压相同,而当容器内的气体减少或温度升高时,产生的压强也减小,在外界大气压的作用下,将水压入压强小的容器内,是自发的平衡压强的现象。比如加热KMnO4制O2的实验结束时,加热造成了试管内的气体膨胀,压强减小,先撤酒精灯,就会造成水的倒吸,这种情况下防止倒吸的方法是先撤导管后撤酒精灯;将制得的HCl气体溶于水制盐酸,不能直接将导管插入水中,因为氯化氢极易溶于水,氯化氢的迅速溶解导致导管甚至是发生装置中的急剧减小,在大气压的作用下,水会被倒吸入装置中。加热实验如发生倒吸,会造成试管炸裂等危险。防止气体溶于或与溶液反应造成的倒吸有很多方法:(1)在导管口装上一个倒扣的漏斗,漏斗下边缘与水面平齐即可,即使倒吸,倒吸的水会自动下落;(2)使用安全瓶,在气体的发生装置和溶解气体的装置中间加上一个“安全瓶”,安全瓶是空的洗气瓶,可防止倒吸的水进入发生装置;(3)使用球形导管,即导管的中间有一个球状的鼓起,也可以防止倒吸。
④ 水蒸气蒸馏法原理
水蒸气蒸馏法原理:植物芳香油挥发性较强易被水蒸气带出,冷却后又与水分离。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
水蒸气蒸馏法:
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定茄唯律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为裂卖一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中肆纳逗草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
⑤ 蒸馏回收乙醇为什么会出现倒吸现象
加热源的温度不够稳定,导致瓶内蒸汽压忽高忽低可能会倒吸。
希望对您有帮助……
⑥ 水蒸气蒸馏法的原理是什么
水蒸气蒸馏法的原理:将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。
例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。
有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法的优缺点:
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
以上内容参考:网络-水蒸气蒸馏法
⑦ 水气蒸馏什么原理
简单蒸馏和来水蒸气蒸馏有很自大区别,它们的原理就不同。前者就是用的液体沸点的定义,也就是液体的饱和蒸气压随着温度升高而增大,饱和蒸气压达到一个大气压时的温度就是沸点。而水蒸气蒸馏用的是道尔顿分压定律,两个不相溶液体混合物随着温度升高,当它们的饱和蒸气压达到一个大气压时,两个液体的分压都小于一个大气压,这时已经沸腾,而它们的温度就会低于任何一个纯液体的沸点,这样,低沸点液体就可以把高沸点液体带出。而减压蒸馏本质上和简单蒸馏一样。只是相当于改变了大气压,压力降低,则液体沸腾时,只达到这个压力就可以了,这时的温度就会降低到沸点以下,也就是低于沸点就可以沸腾,也就是在较低温度下就可以把液体蒸馏出来。而它的目的就是防止溶液中对热不稳定的物质在高温下的分解。
⑧ 水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
普通的蒸馏是把液体蒸出来。如果蒸专馏用来分离属组分,则蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的,比如5度,蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏,一般能过分离沸点很接近的馏分(具体能
分离的沸点差别多大,取决于分馏柱的设计,很好的分馏柱可以分离差别2度的组分)。
⑨ 水蒸气蒸馏提取的原理是什么,与普通蒸馏相比的优点是什么
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的基本原理利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。水蒸气蒸馏是与水共沸带出,达到分离的效果。
普通蒸馏是根据沸点的不同,达到分离。
解释:
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
⑩ 在水蒸气蒸馏时,发生倒吸怎么办
1.装水的烧瓶中水是可以超过1/3的,一般装入1/3至2/3,我操作的话就装大半瓶.2.我想你问的应该是内装物料的烧瓶.水蒸气蒸馏容时,大量的水蒸气被加入液态物料底部,然后有大量的气泡会从物料界面冒出来.当水蒸气量比较大的时候,物料会形成很多气泡,就像你往汽水里面吹气一样.特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的(这个是关键),如果物料量比较多,就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中,使产物纯度下降.此外,水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题.因此,水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右.我在操作的时候,加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多.