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如何用蒸馏法测定水量

发布时间:2023-07-10 16:28:49

蒸馏法测定原油水含量

利用减压蒸馏或者二次蒸馏

② 用蒸馏法测定食品中水分含量如果馏出液混浊,如何处理十分感谢!

用蒸馏法测定水分含量时,最常用 的有机溶剂有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果馏出液浑浊,可添加少量戍醇、 异丁醇。
满意还望采纳

③ 水分的测定方法

水分的测定方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。

2、蒸馏法:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

3、卡尔费休法:卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

4、水分活度AW的测定:食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。

④ 食品中水分的测定方法是什么

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

第一法 直接干燥法

1 原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2 试剂

2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。

2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。

2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

3 操作方法

3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。

3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3 计算

式中:X1——样品中水分的含量,%;

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。

第二法 减压干燥法

4 原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。

5 仪器

真空干燥箱。

6 操作方法

按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。

7 计算

同3.3。

第三法 蒸馏法

8 原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。

9 试剂

甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

10 仪器

水分测定器:如图所示。

11 操作方法

称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。

(图略)

12 计算

式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;

V——接收管内水的体积,ml;

m4——样品的质量,g。

附加说明:

本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

⑤ 水分活度的测定方法

测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。
1、 AW测定仪法
• (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指
针偏转,恒定时,读取AW读数。
• (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,
放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指
针指向0.900,重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平
(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变
时,读出Aw值
• (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品,Aw的
温度校正
2、扩散法
• (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw
较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw
• (2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,
迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
• 以Aw标准为横坐标
• ±mg样品量为纵坐标
• 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
• 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg,在溴化钾(0.807)中减
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶剂萃取法
• (1)原理:用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度
成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
• (2)测定:卡尔费休试剂制备
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→
干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静
置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn
ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
• (3) 计算: Aw = Vn / V0

⑥ 怎样检验由海水蒸馏得到的水为淡水(化学方法)

取一定量的此溶液到试管中,加入足量硝酸后,再加入氯化银溶液,没有白色沉淀生成,则没有盐。

⑦ 间接性测定水份有哪些方法

间接性测定水分的方法有:

一、卡尔费休水分测定:

卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

二、库仑水分测定:

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

三、露点水分测定:

露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

四、微波水分仪测定:

微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。

五、红外水分测定:

红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。

(7)如何用蒸馏法测定水量扩展阅读:

水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

⑧ 原油化验含水怎样测出来的含水率高点除了用汽油!还加点化学东西什么或者通过什么方式!蒸馏法测含水

可以参考《原油水含量的测定-蒸馏法(GB/T 8929-2006 )》,本标准规定了用蒸包馏法测定原油中水含量的方法。

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