⑴ 同位素分析样品的制备
1.样品的化学处理
（1）茶叶
茶叶铅含量是衡量茶叶品质的一个重要指标，前人针对茶叶铅含量已进行了大量的探索性工作，并取得了一系列的成果（丁建林等，2001；董静刚，2003；傅明等，2001；李方等，2003；李英等，2001；林郑和，2003；卢国伟，2002；鲁如坤，1998；汤茶琴等，2003；万渝平，1999；王婉等，2003；薛小珍，1999；杨惠芬等，1997），茶叶铅的测定精度与准确度较高。茶叶样品的前处理主要有较为传统的湿式消化和干式灰化法（GB/T5009.57—1996）（马戈等，2003）及微波消化新技术（丁建森等，2001；傅明等，2001）。湿式消化需加入较多的硝酸和高氯酸，不仅增大了空白，而且上柱前高氯酸不易赶尽，会影响到铅的分离。由于茶叶是一种含水分较少的保健品，本项研究采用了干法灰化，具体操作流程如下：
称取适量磨碎的茶叶装入干净的瓷坩埚中，放在电热板上，将电压调节在130～145V之间，至样品成黑色粉末后，移入马弗炉中，温度调到500℃，煅烧3h，冷却后加1mL亚沸蒸馏水润湿样品，低温蒸干后，再次移入马弗炉中于500℃灰化3h，冷却后取出，加入2mL 6mol/L超纯盐酸溶解试样，并稍稍加热以促进样品的溶解。将溶解的样品转入聚四氟乙烯烧杯内，放在电热板上蒸干。处理流程见图5-3。
（2）土壤
经各种途径进入土壤的铅只有以可溶态的形式才能被生物吸收，并引起生物体中铅含量增高；同时，考虑到表土中可溶态铅更易迁移，因此，重点研究土壤中可溶态铅。可溶态铅的稀盐酸提取流程为：
称取0.5～1g土壤样品，置于30mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6～9mL 1.2mol/L的HCl，封口（留一小缝以逸出反应产生的CO2气体），振荡17h。静置后，将上层清液转移至另一烧杯中，剩余的残渣用王水溶解。将盛有酸提取相清液和残渣样溶液的烧杯都放在电热板上蒸干，对残渣样连续3次用6mol/L HCl赶酸。具体流程见图5-4。
（3）煤、汽车尾气
由于煤和汽车尾气（汽车排气管道烟尘）样品含有机成分较高，若直接用酸溶解，有机质很难被破坏掉，得到的混浊溶液，上柱后沾染树脂不易分离，影响到质谱分析时离子流的发射，影响离子流的稳定性，降低了测试精度。对此，经反复试验确定样品制备流程为：称取0.1～0.5g（视样品中铅含量而定）样品，置于坩埚内，移入马弗炉，在500℃下灼烧5h，冷却后移出。将样品转入烧杯内，用HF+HNO3溶解样品，蒸干，再用6mol/L HCl赶酸3次。
（4）气溶胶
将收集气溶胶样品的滤膜连带气溶胶样品置于烧杯中，用6mol/L HCl浸泡至样品完全进入溶液，取出滤膜后，蒸干溶液。加入HF+HNO3溶解样品，蒸干，再用6mol/L HCl赶酸3次。
2.铅的分离与纯化
为去除溶解后的样品中所含的杂质，需将这些样品通过离子交换树脂进行分离纯化。
具体操作如下：在蒸干后的土壤、茶叶、煤、汽车尾气、气溶胶样品中分别加入2mL混合酸溶解，转到10mL石英离心管中离心。将离心后的上层清液上柱，依次加入10～12mL 0.3mol/L氢溴酸和5～6mL 0.5mol/L盐酸，最后用5～6mL 6mol/L盐酸解析铅。弃去最初滴下来的2～3滴解析液，收集解析液并蒸干，滴一滴7mol/L硝酸，再次蒸干，封口，留待质谱测定。具体流程见图5-5。
图5-3 茶叶的处理流程图
图5-4 土壤样品的处理流程图