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DMF能减压蒸馏出来吗

发布时间:2023-07-11 17:18:58

㈠ DMF的纯化

⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水:
①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。
②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水,开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。

㈡ dmf减压蒸馏温度

150度
DMF用减压蒸馏可以除去吗? ——DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无法除干净的。二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级...
水蒸气蒸馏设备哪家好 ——企业回答:好不好,谁更好的问题是见仁见智的。一般都是要把机构的资质、行业经验、外部资源、成功案例情况等综合来评估和考量。更重要的是需要从当前自己关心的方面去重点衡量,不是一句话两句话能说完的。更多详尽准确的信息可以找上海仝莫自动化设备有...
二甲基甲酰胺减压蒸馏—— DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到:logP=A+B/T p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液...
旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少——在55~65之间。由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将...
求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入...
求助:减压蒸馏的温度 ——
1.从大气压降至3332Pa(25mmHg)时,高沸点(250-300摄氏度)化合物的沸点随之下降100-125度左右;
2.当气压在3332Pa(25mmHg)以下时,压力每降低一半,沸点下降10度 具体到某个化合物,可以查有关资料 ...
DMF的纯化 —— 反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:①连接好装置 ②开冷凝水,开泵,调节真空度。③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶剂都可以蒸掉,温度取决于你体系的真空度,真空度够高的话,50度可以把dmf蒸出来,平时用的话三十几度就足够了,水温通常溶剂45度下都能蒸出来,蒸水的话,就需要比较高的温度,但是也不要超过65度。
苯胺减压蒸馏温度 —— 苯胺减压蒸馏温度60-70度。根据查询相关信息资料,用真空油泵减压蒸馏60-70度去前馏分,85-110度收集主馏分。
二氯甲烷减压蒸馏温度 —— 39.8度。二氯甲烷沸点39.8℃,也是减压蒸馏的最佳温度,在这个温度下饱和蒸汽压相对比较低,挥发量比较小,另外可以减小二氯甲烷表面与空气的接触面积,使减压蒸馏的效果更好。

㈢ 甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗

中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液处要再过滤一下水分。

㈣ 溶剂是DMF,怎么除去

产物不溶于水,将其逐滴滴加到水中沉淀。得到产物离心后反复洗几次,如果干燥还有DMF的峰就用可以溶解的溶剂比如三氯之类的溶解了,沉淀在甲醇的,估计你的产品也可以溶解与甲醇,然后三氯沸点低也就很容易干燥了的。当然2楼说的用水透析也是可以的,就是周期比较长啦

㈤ 我的反应需要绝对无水环境,怎么将DMF中的水分除去

DMF
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小 时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验,后期处理麻烦点,推荐最好用别的体系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址,很多溶剂的性质,纯化都可以在上面查到

㈥ 二甲基甲酰胺减压蒸馏

DMSO沸点来189℃.给定压力的费电可以近似源的从下列公式得到:logP=A+B/T

p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求出某一个压力时的费电。但是世纪减压蒸馏中,我们可以参考实际经验关系图来估算一个化合物的沸点和压力的关系

㈦ 如何萃取DMF溶剂中的产物

这得看你的产物是啥。不过DMF可以和大部分溶剂互溶,所以萃取比较难。不能和它溶的只有石油醚、己烷、环己烷、辛烷、环辛烷等极性非常小的溶剂。如果你的产物极性很小自然可以,但是如果产物极性很小,在DMF中的溶解性就会很小,基本上都沉淀了。
建议两种方法,第一种加入沉淀剂,即你的产物的不良溶剂,只要可以和DMF互溶就可以了,这比较好找,沉淀了以后再分离就简单多了。第二种是减压蒸馏,将DMF或者另一种产物蒸馏出来就可以了,DMF的正常沸点也不过150多度,减压蒸馏很容易就出来了。

㈧ DMF用减压蒸馏可以除去吗

DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。

二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。

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