Ⅰ 蒸馏的概念,主要目的,主要操作方法,注意事项,求详细解答
概念:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
目的:
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。
操作方法:
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到
蒸馏烧瓶
平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
注意事项:
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
Ⅱ 蒸馏过程中,为什么控制蒸馏速度,速度过快
1、控制蒸馏实质上是通过控制加热,即控制温度的变化,如果不加以控制,馏出的馏分纯度不符合要求 2、馏出过快,冷却系统工作效果不好
Ⅲ 本实验为何要控制分馏速度,加热太快
因为速度快了的孙巧话,杂质冷凝回流不彻底,会带出其他馏物,过快水分被带出的就多,同时干燥剂吸收的水份会在蒸馏或分馏过程中哗祥一并被蒸馏出来,使得前期的干燥就则芦键白费了。
此外,如果蒸馏的物质会与水形成最低共沸物的话,速度太快会降低被蒸馏物的沸点。为了能使二者尽量分开就只能控制速度了。
Ⅳ 在蒸馏过程中为什么要控制馏出速度
流量过大时,蒸汽的温度实际上是超过沸点温度的,这是由于加热过快,一部分液体受热版过度,温度权直接升到了沸点之上,气化,这样测得的沸点偏高;
流量过小时,液面的蒸汽或许刚好等于沸点,在上升的过程中,和环境热交换,气体温度降低,温度计测得的温度实际上是降过温的蒸汽,温度低于沸点;
综上,保持一个相对合适的蒸出速度对沸点测定的准确性很重要,而1-2滴是经验所得的合适蒸出速度。
Ⅳ 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1~2滴为宜
蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1~2滴为宜,原因是:
在整个蒸馏过版程中,应使温度计权水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高。因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
Ⅵ 在蒸馏过程中为什么要控制馏出速度
蒸馏之后还要液化的,如果不控制速度,来不及液化,就散了,很浪费或是会污染环境
Ⅶ 蒸馏时为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴\秒
这只是针对实验室中小量蒸馏而言,工业上要是这样慢,都该关门大吉了。实验回室中这么答做是为了尽量减少杂质被馏出,实际上要绝对避免杂质(哪怕是不挥发杂质)被馏出是不可能的,蒸馏时形成的蒸汽流会机械性地“夹带”少量的杂质,蒸汽流越强,这种夹带越多。因此想要获得较纯的产物,需要控制蒸汽流速较慢。工业上是通过改进蒸馏装置的结构来减轻杂质被馏出。
Ⅷ 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴每秒为宜
因为在蒸馏的时候利用温度气化被分离的物质,达到分离的目的。一般讲馏分的滴液是每秒1-2滴为宜。如果蒸馏速度快了,温度一定会高于某种馏分的沸点,其它的馏分因为温度上升也会被蒸出,达不到最佳的分离效果。
当温度高于被分离馏分的沸点,也有可能某种馏分与其它的馏分形成恒沸物(单一物质的沸点可能大于或小于恒沸点),更难以分离。
比如乙醇就会与水形成恒沸物,制取无水乙醇最后要干燥剂来除去极少量的水分,.一般情况慢些为好,使蒸馏的温度恒定在狭小的区间,分离的效果更好。
(8)在蒸馏过程中为何要控制馏出速度扩展阅读:
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa。
因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
Ⅸ 在蒸馏过程中为什么要控制馏出速度
1. 因为液体加热抄的时候温度袭并不完全均匀,越靠近热源温度越高,虽然有对流作用,但对流本身的动力来源就是温度差,加热越猛烈,温度差就越大,高温区域的温度就会越多地超过蒸馏温度,使更高沸点的物质也气化逸出,从而对蒸馏效果不利。
2. 加热过快,沸腾剧烈,蒸气的裹挟效应也加剧,会使蒸馏产物杂质增加。
3. 加热过快,沸腾剧烈,对馏出物的冷凝收集效率不利。