㈠ 减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏的操作方法
减压蒸馏开始时的操作顺序是:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。
㈡ 减压蒸馏时.说明如何读出减压系统内压力.并画出其图
这应该是仪器题,看图:
规范的表达不好说,关键是要说明原理,即读数实际表示的是内外的压力差,需要折算成实际的绝对压力,这是关键
㈢ 减压蒸馏的操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
㈣ 分离提纯减压蒸馏时,例:溶液沸点为70,提取物熔点为40,沸点120,未知提取量,要浓缩那压力要怎么计算
答:知道提取物熔点为40,沸点120,所以可以通过蒸汽压方程计算,在蒸版汽压为多少时可以把沸点权降到70度,所以你首先需要知道这种物质的具体名称,然后查《化工数据手册》或者《化工热力学》把对于该物质的蒸汽压方程中的常数找出来,带入方程就可以计算出70度对应的蒸汽压,从而可以选择那种正空度的真空泵。
㈤ 关于减压蒸馏
有两种方法:
一是推算。
当蒸馏在1333到1999帕(10-15mmHg)下进行时,压力每相差133.3pa(1mmHg)沸点相差约1摄氏度。
二是在“压力-温度关系图”中查找,相对来说,比较准确。
你补充的我也不清楚,所以不能给你确切的答案。
㈥ 减压蒸馏操作叙述
操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分 (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸馏相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵(或水循环泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了,贴不下,着一片完全符合你的要求。给我加分!请登录: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc
㈦ 怎么判断减压蒸馏完成减压
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解,氧化或聚合的物质.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度。
当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时,大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg),沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时,可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时,选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。
基本原理:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
以上内容参考:网络-蒸馏
㈧ 减压蒸馏的问题
(1)插入的毛细管形成气化中心,同时起搅拌作用,使沸腾平稳。若使用磁力搅拌,则不必安装内毛细督。
(2)磨口接头处容应适当涂上真空脂,以便连接紧密。开启油泵前,必须使系统与大气相通。打开油泵后,要注意观察压力计,确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后,可关闭水银压力计。若发现漏气,关闭油泵,检查各接口。
(3)减压蒸馏时,加热可采用水浴、油浴或电热套等。
(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。
(5)使用油泵时,应注意防护和保养,不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前,应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质,以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔,可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡,用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。
(6)蒸馏结束后,应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞,让系统与大气相通后,方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开,使水银柱缓慢复原,以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。
㈨ 如何使用减压蒸馏仪
水泵的压力不是很大,我们实验室的水泵,泵压是15-25mmHg,而油泵是2-3mmHg,如果产品的沸点不是那么高的话,可以选择水泵,一般脱除溶剂采用水泵,或者某些沸点在270度以内的不易分解的液体产品采用水泵;油泵一般用来蒸馏低熔点的物质。
减压蒸馏中使用油泵,一般还要连接压力表-缓冲瓶-三个干燥塔(氯化钙+氢氧化钾+石蜡片)-油泵。一般油泵直接插上电源就开始工作,在插上电源之前,将缓冲瓶活塞开启,接通空气,油泵工作后,慢慢调节缓冲活塞,将真空度调至所需要的程度。
基本原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。