氨氮蒸馏出还可以稀释

⑴ 测氨氮时水样取多少

测定步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定
（1） 分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。 （2） 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

来源文库

http://wenku..com/link?url=_rmhHY8QFLzXQSqNII8zY3TAjtgTt1-Q3ZYom9Kbmwfo8MKdtX1ekuN14Z_OLbs46Bgy

⑵ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

⑶ 测定氨氮的水样，其预处理方法有哪两种如何选择预处理方法

预蒸馏的方法和絮抄凝沉淀的方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
蒸馏的话现在可以采用一种蒸馏器，连华科技有一种仪器专门做这个的

⑷ 氨氮如何测定

氧化镁蒸馏法，将样品调至中性，加入氧化镁是为了创造弱碱性的环境，这样子铵态氮才能被蒸馏出来。在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。

10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

(4)氨氮蒸馏出还可以稀释扩展阅读：

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0。025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0。02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

⑸ 测氨氮遇到的一些重大疑问

1、采来用滴定法和纳氏比色法时，蒸自馏吸收液为2%硼酸；
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行，尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长，可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温，可能引起纳氏试剂不稳定，显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下：
a、称取16克氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中，用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液，转入比色管，定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸，然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。

⑹ 在做氨氮的测定时取100ml水样蒸馏，取溜出液定容至250ml，从这250ml里取50ml测定吸光度，稀释倍数怎么算

0.2倍 100ml水样中的氨氮全部溶解在250ml中的溜出液中，50/250=0.2倍，实际上50ml中所含氨氮的量相当于实际水样100ml*0.2=20ml所含的量，测定吸光度后求出氨氮的质量，再除以20ml，便是浓度，表示为mg/l。