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环己酮制备为何需要蒸馏两次

发布时间:2023-07-17 07:54:34

① 由环己醇合成环己酮实验

1、在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色消失后,方能加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?

答:因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应,产生的热量使反应温度升高,从而加剧氧化反应的进行,更加激烈,故在进行氧化反应时,为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应,应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完,再加下一批重铬酸钠,始终严格控制好加入氧化剂的速度,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。

在整个氧化反应过程中,应该控制反应温度在一定的范围,因为反应温度过低,则氧化反应速度慢,反应时间太长;而且可能积累更多的未反应的铬酸,当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险。反应温度过高,则氧化反应速度过快,反应激烈,可能产生生成物环己酮的断裂,而生成己二酸。

2、氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸?

答:氧化反应结束后,往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂。若不除去氧化剂,由于在后面蒸馏操作时的温度会更高,发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失。

3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补?

答:蒸馏出过多的馏出液,容易造成蒸干,使残留的固体物质喷射、砰蹦,甚至可能产生烧瓶炸裂。再者,由于馏出液体积过大,后处理操作(如萃取)麻烦,且需要加入较多的精盐才能达到使溶液过饱和。祢补的方法是可将收集的馏出液重新进行蒸馏一次。

4、从反应混合物中分离出环已酮,除了现在采用的水蒸气蒸馏法外,还可采用何种方法?

答:加入一定量的水,使无机盐全部溶于水后,用有机溶剂(CHCl3等)萃取,然后水洗、干燥、蒸馏即可。

5、在蒸馏环已酮,收集151-156℃的馏分时,应选用水冷却型冷凝管还是空气冷凝管?

答:应选用空气冷凝管。

② 制备环己酮时为什么要加水蒸馏(大学有机实验)

去除水溶性杂质

③ 在环己酮制备实验中:如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果如何弥补

蒸出液过多的话里面含有大量的水分和醋酸,一般蒸出液没有油珠滴即可停止蒸发,相应的无水碳酸钠还有无水硫酸镁就得多加一些,然后分出油层,再蒸馏即可。(参考即可)

④ 为什么要用水蒸气蒸馏分离环己酮,直接分液萃取分离效

直接分液来萃取效率并自不高啊,效果也不如水蒸气蒸馏分离好。

水蒸气加热分馏的话,环己酮的残留很少,而且在环己酮没有分离完全前,里面的水不会沸腾。

萃取分离的话,环己酮的残留比较多。而且更关键的是----你要的是分离,而不是除杂,所以萃取出环己酮后,你还不是要分离环己酮和萃取液吗?

所以萃取分离相对水蒸气加热分馏来说,效率差不多,效果却不如水蒸气加热分馏好。

⑤ 实验室制备环己酮的反应原理为:其反应的装置示意图如图1(夹持装置、加热装置略去):环己醇、环己酮、

(1)①仪器B的名称是分液漏斗,故答案为:分液漏斗;
②蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止骤冷将冷凝管炸裂,应该等到装置冷却后再通冷凝水,故答案为:停止加热,冷却后通自来水;
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物,具有固定的沸点,蒸馏时能被一起蒸出,所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物.环己酮和水能够产生共沸,采取蒸馏是不可取的,建议采用精馏,故答案为:环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸来代替,这样避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案为:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①联系制取肥皂的盐析原理,即增加水层的密度,有利于分层,环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,然后向有机层中加入无水MgSO4,出去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可,故答案为:cdba;
②加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,故答案为:增加水层的密度,有利于分层,减小产物的损失;
(4)由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知,调节溶液PH在3.0~3.5之间,可使Mn2+完全沉淀,并防止Co2+转化为Co(OH)2沉淀,故答案为:b.

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