直接测量溶液的蒸馏装置

❶ 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置应在何处为什么

放在试管口处。蒸汽温度和溶液温度是不一样的，温度计放在试管口处专测试的是蒸汽温度属。

因温度计测量的是蒸汽的温度，故应放在支管口，如果把温度计放在支管口以下的地方，这时候的温度是比支管口的温度略低，往上即是比支管口的温度越高，所要收集的物质都有明确规定温度，所以略高或者是略低都不符合。

(1)直接测量溶液的蒸馏装置扩展阅读：

注意事项：

蒸馏时应该控制好加热温度。蒸馏之前必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定在什么温度时收集馏分。蒸馏高沸点物质时，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

❷ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

❸ 用化学分析的方法测定乙醇含量用化学分析的方法测定丙酮的含量

一、原理
蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。
二、3 试剂
所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。
3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。
3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。
3.3 氢氧化钙悬浮液:110～112g氧化钙于1L水中消和而成。
3.4 重铬酸钾(GB 642)溶液:42.572g/L。
每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。
3.5 高锰酸钾(GB 643)溶液:1.372g/L。
10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。
3.6 硫酸亚铁铵(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕
170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。
加入2片铝片稳定。
2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)。
3.7 邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于100mL水中,加1.485g
一水合邻二氮菲并加热以助溶解。
4 仪器设备
4.1 蒸馏装置
500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足以达到100mL
容量瓶之底部。
蒸馏装置应达到以下要求:10.0％乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98％,即在
蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02％。
4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。
4.3 容量瓶:容积100mL。
4.4 移液管:5、10、20mL。
4.5 酸式滴定管:50mL。
4.6 具塞锥形瓶:250mL。
4.7 组织捣碎机。
4.8 分析天平。

5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷
藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加
到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。
5.1.2 液体样品 样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。
5.2 试样的称量
称取一定量(准确至0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使100mL馏出液中收
集的乙醇量少于1g。
注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇含量变化
很大。
5.3 测定
5.3.1 蒸馏
用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。
加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。
加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。
在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。
控制沸腾程度,使馏出液的温度为15～20℃。
收集80～85mL馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定容并摇匀。
5.3.2 氧化
准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞
锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用1滴浓硫酸润湿瓶塞并
盖好瓶塞,振摇,反应不少于30min,其间不时摇动。
所得混合液应不呈绿色,如呈现绿色,说明试样中乙醇含量过高,应减少馏出液的取样
量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。
5.3.3 滴定
用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中
重铬酸盐用量的20％。
滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿时,加入4滴邻二氮菲亚铁
溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积
(V2)。
若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点,由所用的硫酸亚铁铵溶
液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。
5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。
5.4 空白滴定
用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消耗的硫酸亚
铁铵溶液的体积为V3。
氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体
积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。
操作者也可根据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL
浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。

6 计算方法与公式
6.1 固体样品
乙醇含量表示为g/100g,按式(1)计算为:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）
V3 V0 m
式中:m——为试样质量,g;
V0——用于滴定的馏出液体积,mL;
V1——为氧化时所用重铬酸钾溶液体积,mL;
V2——为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL;
V3——为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。
6.2 液体样品
乙醇含量表示为g/100mL,按式(2)计算:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）
V3 V0 V4
式中:V0、V1、V2、V3——意义同6.1;
V4——为试样体积,mL。
如两个平行测定的结果符合6.2节的要求,取其算术平均值作为最后结果,如不符,
则需重新测定。
报告结果取两位有效数字。
6.3 允许差
两个平行测定结果允许相对相差为1％。
附 录 A
含有香精油产品的处理
(补充件)
当香精油存在时,馏出液混浊且在表面有油滴出现,此时,可做如下处理:将馏出液收
集于100mL容量瓶中,静置2h,用水稀释至刻度,即使两相——油与水的界面达刻度线,再
放置1～2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。
若溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯(其颗粒大小约1～2mm)的150mL烧
瓶中,加塞,振摇15min,漏斗上铺纱布过滤,此时滤液清澈,且几乎无气味,然后用该液进行
测定。

❹ 蒸馏和沸点的测定

蒸馏装置安装好后，取下温度计接头，把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质，应在漏斗上放滤纸，或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等，以滤去固体；若液体较少时，可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里，如果用滤纸过滤，将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来，把液体小心地倒入圆底烧瓶里。

加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石产生细小的气泡，成为沸腾中心。在持续沸腾时，沸石可以继续有效；如果中途停止加热，那么在再次加热蒸馏时，应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石，则决不能在液体加热到近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，旅缓使部分液体冲出瓶外，有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后，再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体，加热时很容易发生局部过热和暴沸现象，加入的沸石也往往失效。在这种情况下，可以选用适当的热浴加热，例如，可用油浴或电热包。

选用合适的热浴加热或在石棉网上加热，要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时，蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上，瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。

用套管式冷凝管时，套管中应通自来水，自来水用橡皮管接到下端的进水口，而从上端出来，用橡皮拆空模管导入下水道。

加热前，应再次检查仪器是否装配严密，必要时，应做最后调整。开始加热时，可以让温度上升稍快些。开始沸腾时，应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象；当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时，温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温，使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，另换接受器集取。如果温度变化较大，须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净，且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定，即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。

蒸馏的速度不应过慢，否则易使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度计上的读数有不规则的变动；蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。

蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚)，附近应禁止有明火，绝不能用灯火直接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热，而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度，可以适时地向水浴中添加热水。

当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏。

❺ 水的全氮测定的方法、装置、步骤

消煮液中铵的定量(凯氏法)

1、方法原理

取样（要测定的水，碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

3、试剂

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。

（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

5、蒸馏

检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的水样5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水样全氮的质量分数,%;

c——酸标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;

V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;

0.014——N的摩尔质量,kg/mol;

D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

❻ 蒸馏装置示意图及仪器名称

（m）蒸馏时，温度计用于测量分离出的馏分温度，即被蒸馏物质的沸点，温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近，冷凝管应从个口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用，图中温度计水银球插入太深，冷却水进出口标反了，
故答案为：①温度计水银球插入太深；&上bsp;②冷却水进出口标反了；
（中）蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，酒精灯，a为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，
故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管
（m）蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分，所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管，应先检查装置的气密性，若装置不漏气，再加液体反应物开始反应，制取气体，
故答案为：检验装置的气密性；
（了）实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外，为防止液体暴沸，应加碎瓷片，
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止液体暴沸；

❼ 化学、关于实验室制蒸馏水的装置

【原理】
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
【用品】
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
【操作】
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水
碎瓷片是为了防暴沸

❽ 蒸馏装置中把温度计水银球插至液面上或支管口出是否正确，为什么

蒸馏装置中把温度计水银球插至支管口出是正确的。
因为温度计测量的是蒸气的温度，故在支管口处。

❾ 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置应在何处为什么

应该放在蒸馏烧瓶的支管口附近，如果是高中，这应该是标准答案，我们说了内不下一百遍容了
原因很简单，蒸馏过程中要测的是气体而不是液体的温度，所以不能放在水面一下
你也许见过通过浓硫酸和乙醇脱水制乙烯的实验，这个实验中由于反应是在溶液中进行，测的是液体温度，所以温度计水银球应放在液面以下~~