实验室定砷蒸馏装置

A. 实验室分馏装置

实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分.
在有馏出液滴出后,调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2～3秒1滴
如果分馏速度太快,产品纯度下降
利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏.分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复.一次得以完成的蒸馏.
现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯.

B. 安装实验室减压蒸馏装置

装置安装：

从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。

气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。

注意事项：

1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.

2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.

C. 化学、关于实验室制蒸馏水的装置

【原理】
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
【用品】
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
【操作】
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水
碎瓷片是为了防暴沸

D. 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(4)实验室定砷蒸馏装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

E. 蒸馏水实验装置名称

（1）由仪器的结构可知：A、B、C分别为蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管，
故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝内管；牛角管；
（2）蒸馏实验时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以温度计的水银球未与支管口的下缘相平，
故答案为：温度计的水银球未与支管口的下缘相平；
（3）蒸馏时，为防止溶液爆沸，应加入少量碎瓷片，故容答案为：防止液体暴沸；
（4）水的沸点为100℃，则蒸馏时，取100℃的产品即可获得蒸馏水，故答案为：100．

F. 实验室蒸馏所需的玻璃仪器

配制质量分数为10%的氯化钠溶液50g，首先计算配制溶液所需氯化钠和水的质量，再称量内所需的容氯化钠和量取水，最后进行溶解；在这些操作中需要的仪器：托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯和玻璃棒，其中属于玻璃仪器的是玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒．
溶质质量=溶液质量×溶质的质量分数，配制质量分数为10%的氯化钠溶液50g，需称取氯化钠的质量为50g×10%=5g．
烧杯用少量蒸馏水润洗，烧杯中存水，溶剂多了，溶液中氯化钠的质量分数会偏小．
答案：玻璃棒； 5g； 偏小

G. 有机化学实验时应该注意哪些问题，应该采取那些防范措施减少有毒物质的伤害

有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等。因此，必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。
下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。
（一） 实验室安全守则
1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，方可进行实验。
2. 实验进行时，不得擅自离开岗位，要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。
3. 当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。
5. 熟悉安全用具，如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。
（二）危险药品的使用规则
1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则
(1) 绝不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。
(2) 使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时，应把废气通向室外，并需注意室内的通风。
(3) 可燃性试剂不能用明火加热，必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火源和通风的实验室中进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。
(4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以，钾、钠应保存在煤油（或石蜡油）中，白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。
(5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小心，不要洒出。废酸应倒入废酸缸中，但不要往废酸缸中倾倒废碱，以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味，一旦吸入较多氨气时，可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内，严重时可能造成失明。所以，在热天取用氨水时，最好先用冷水浸泡氨水瓶，使其降温后再开瓶取用。
(6) 对某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物，不能研磨，否则将引起爆炸；银氨溶液不能留存，因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。
2. 有毒、有害药品的使用规则
(1) 有毒药品（如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重铬酸钾等）不得进入口内或接触伤口，也不得随便倒入下水道。
(2) 金属汞易挥发，并能通过呼吸道而进入体内，会逐渐积累而造成慢性中毒，所以在取用时要特别小心，不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落汞的地方，使汞变成不挥发的硫化汞，然后再除尽。
(3) 制备和使用具有刺激性的、恶臭和有害的气体（如硫化氢、氯气、光气、一氧化碳、二氧化硫等）及加热蒸发浓盐酸、硝酸、硫酸等时，应在通风橱内进行。
(4) 对某些有机溶剂如苯、甲醇、硫酸二甲酯，使用时应特别注意。因为这些有机溶剂均为脂溶性液体，不仅对皮肤及粘膜有刺激性作用，而且对神经系统也有损伤。生物碱大多具有强烈毒性，皮肤亦可吸收，少量即可导致中毒甚至死亡。因此，均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用这些试剂。
(5) 必须了解哪些化学药品具有致癌作用。在取用这些药品时应特别小心。
（三）意外事故的预防和处理
1. 意外事故的预防
(1) 防火
① 在操作易燃溶剂时，应远离火源，切勿将易燃溶剂放在敞口容器内用明火加热或放在密闭容器内加热。
② 在进行易燃物质实验时，应先将酒精等易燃物质搬开。
③ 蒸馏易燃物质时，装置不能漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。
④ 回流或蒸馏液体时应放沸石，不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点的高低使用石棉网、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持畅通。
⑤ 切勿将易燃溶剂倒入废液缸中，更不能用敞口容器盛放易燃液体。倾倒易燃液体时应远离火源，最好在通风橱中进行。
⑥ 油浴加热时，应绝对避免水滴溅入热油中。
⑦ 酒精灯用毕应立即盖灭。避免使用灯颈已经破损的酒精灯。切忌斜持一只酒精灯到另一只酒精灯上去点火。
(2) 爆炸的预防
① 蒸馏装置必须安装正确。常压操作时，切勿造成密闭体系；减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用锥形瓶或圆底烧瓶，否则可能会发生炸裂。
② 使用易燃易爆气体如氢气、乙炔等时，要保持室内空气畅通，严禁明火，并应防止一切火星的发生。有机溶剂如乙醚或汽油等的蒸气与空气相混时极为危险，可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸，应特别注意。
③ 使用乙醚时，必须检验是否有过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在，应立即用硫酸亚铁除去过氧化物后才能使用。
④ 对于易爆炸的固体，或遇氧化物会发生猛烈爆炸或燃烧的化合物时，或可能生成有危险性的化合物的实验，都应事先了解其性质、特点及注意事项，操作时应特别小心。
⑤ 开启有挥发性液体的试剂瓶时，应先用冷水冷却，开启时瓶口必须指向无人处，以免由于液体喷溅而导致伤害。当瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮存物质的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。
(3) 中毒的预防
① 对有毒药品应小心操作，妥为保管，不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用者指出必须注意遵守的操作规程。对实验后的有毒残渣必须作妥善有效处理，不准乱丢。
② 有些有毒物质会渗入皮肤，因此，使用这些有毒物质时必须穿上工作服，戴上手套，操作后立即洗手，切勿让有毒药品沾及五官或伤口。
③ 在反应过程中可能会产生有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，实验过程中，不要把头伸入橱内，使用后的器皿应立即清洗。
(4) 触电的预防
使用电器时，应防止人体与金属导电部分直接接触，不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。装置或设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应先切断电源，再将电器连接总电源的插头拔下。
2. 意外事故的处理
(1) 起火。起火时，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延(如采取切断电源、移去易燃药品等措施)。灭火要针对起因选用合适的方法：一般小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物；火势大时可使用泡沫灭火器；电器失火时切勿用水泼救，以免触电；若衣服着火，切勿惊慌乱跑，应赶紧脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处，或立即就地打滚，或迅速以大量水扑灭。
(2) 割伤。伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。应先取出伤口中的玻璃碎片或固体物，用3％H2O2洗后涂上紫药水或碘酒，再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血，急送医务室。
(3) 烫伤。不要用水冲洗烫伤处。烫伤不重时，可涂凡石林、万花油，或者用蘸有酒精的棉花包扎伤处；烫伤较重时，立即用蘸有饱和苦味酸或高锰酸钾溶液的棉花或纱布贴上，送到医务室处理。
(4) 酸或碱灼伤。酸灼伤时，应立即用水冲洗，再用3%NaHCO3溶液或肥皂水处理；碱灼伤时，水洗后用1%HAc溶液或饱和H3B03溶液洗。
(5) 酸或碱溅入眼内。酸液溅入眼内时，立即用大量自来水冲洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼；碱液溅入眼内时，先用自来水冲洗眼睛，再用10%H3BO3溶液洗眼。最后均用蒸馏水将余酸或余碱洗净。
(6) 皮肤被溴或苯酚灼伤。应立即用大量有机溶剂如酒精或汽油洗去溴或苯酚，最后在受伤处涂抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的气体。吸入Cl2或HCl气体时，可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气使之解毒；吸入H2S 或CO 气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。应注意，Cl2或Br2中毒时可进行人工呼吸，CO 中毒时不可使用兴奋剂。
(8) 毒物进入口内。将5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯温水中，内服，然后把手指伸入喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医务室。
(9) 触电。首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。注意，以免中毒。

有机化学实验室安全标准操作规程
1职责
1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。
1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。
1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。
1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作规范
2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。
2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。
2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。
2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。
2.2 有毒有害物质的管理
2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。
2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。
2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。
2.2.4剧毒物品(氰化物、砷化物等)应执行“双人双锁"保管制度
2.2.5领用时应严格履行登记审批手续，用多少领多少。操作室内不宜大量贮存危险物品，不许存放剧毒试剂。
2.3 三废处理
2.3.1在分析过程中产生的废液中多具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境，必须统一收集，进行有效的处理后再排放。
2.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后，集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。
2.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开，单独处理。
2.3.4废液中浓度高的应集中贮存，并由综合管理科交环保部门处理；浓度低的经适当处理达到排放标准即可排出。一切废液(物)不宜存放过长时间。
2.3.5含菌废液消毒后处理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有责，应杜绝人身伤亡事故，保证检测工作顺利进行。
2.4.2经常检查安全隐患，防微杜渐，出现问题及时上报，迅速认真整改。
2.4.3配备相应的安全设施和消防器材，并放在具有醒目标志的地方，不得挪动，有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。安全员负责定期检查，及时更换过期、失效消防器材。
2.4.4由学校安全员定期检查电路，防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。
2.4.5各个实验老师负责本室水、电、气、门、窗的安全，各部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。
2.4.6苯并芘检测所用的物质由专人保管，废液集中保管理处置。实验员在操作时应有专门的工作服，并使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防护用品离开苯并芘实验区。
2.4.7乙炔气、氩气、氮气等高压气体钢瓶存放要符合有关规定的要求。
2.4.8使用电梯者要严格按照电梯使用说明书规定的程序进行操作，严禁把超重、超大的物件带入电梯。注意使用安全。
2.4.9一旦发生事故，应立即采取有效措施，防止事态扩大，抢救伤亡人员，并保护现场，通知有关人员处理事故。
2.4.10事故发生后三日内，由当事人填写事故报告单，报科、站负责人。站长及时主持召开事故分析会，对直接责任者作出处理，并制定相应的整改措施，以防止类似事故发生。
2.4.11重大、大事故发生后应及时向上级主管部门汇报，事后还应提交事故处理专题报告。

H. 蒸馏装置需要哪些仪器

蒸馏装置需要铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、长导管、石棉网、支口锥形瓶、橡胶塞、牛角管、烧杯等仪器。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

1、铁架台

铁架台由质量较大的底座和固定于铁制底座并垂直于底座的一根铁棍组成。根据不同的实验内容，常配有能上下移动的铁环、烧瓶夹、滴定管夹、冷凝管夹等附加器械。

I. 蒸馏装置示意图及仪器名称

（m）蒸馏时，温度计用于测量分离出的馏分温度，即被蒸馏物质的沸点，温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近，冷凝管应从个口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用，图中温度计水银球插入太深，冷却水进出口标反了，
故答案为：①温度计水银球插入太深；&上bsp;②冷却水进出口标反了；
（中）蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，酒精灯，a为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，
故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管
（m）蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分，所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管，应先检查装置的气密性，若装置不漏气，再加液体反应物开始反应，制取气体，
故答案为：检验装置的气密性；
（了）实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外，为防止液体暴沸，应加碎瓷片，
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止液体暴沸；

J. 化学蒸馏装置及过程

实验室装置抄：蒸馏烧瓶、温度计、冷袭凝管、尾接管（牛角管）、锥形瓶

注意：1、要用沸石（防止液体暴沸）

2、温度及位置：水银球上缘与支管口下缘对齐（以测定生成物沸点）

3、先通冷凝管的水后加热，先灭火后撤水（接收器：牛角管+锥形瓶）

4、冷凝管：外水内气，下进水，上出水

5、实验前检查气密性