㈠ 在测定乙醇环己烷气液相图实验中,乙醇环己烷标准溶液作用是什么
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测定纯乙醇或环己烷沸点的用途有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用。
乙醇和环己烷能和水形成共沸物，沸点降低，也就影响正常的测定。环己烷与水共沸，共沸点只有69℃左右，如果蒸馏瓶是湿的汗水，在争的过程中会影响到测量结果，使环己烷测定所得沸点偏低。
苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯和水，水-乙醇-环己烷能形成三元共沸物，导致水量减少，生成物的量减少，导致平衡向正反应方向移动，故答案为：通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，平衡向右移动。
㈡ 说明精馏操作的t+xy相图的组成
"T + xy"相图是指精馏操作中的平衡相图。它是一种热力学工具，用于表示两种物质在溶剂中的溶解度和沸点随温度变化的变化情况。
T + xy相图由两个维度组成：
X轴：表示温度（T），通常以摄氏度为单位。
Y轴：表示溶解度（x）或沸点（y），这取决于相图的类型。如果是溶解度相图，则表示溶解物在溶剂中的摩尔分数比例。如果是沸点相图，则表示沸点随温度的变化。
T + xy相图通常用于分离混合物中的不同成分。在精馏操作中，溶剂和溶解物在不同的温度下相互作用，使得溶解物在溶剂中的分数比发生变化。通过在T + xy相图上选择适当的操作温度，可以实现溶解物的有效分离。
总之，T + xy相图是精馏操作中一种常用的热力学工具，用于表示溶解度和沸点随温度的变化情况，从而帮助确定精馏操作的最佳操作温度。
㈢ 乙醇－环己烷气液平衡相图
1.
测定常压下环己烷-乙醇二元系统的汽液平衡数据，绘制101325Pa下的沸点-组成的相图。
2.
掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。
二、实验原理
液体混合物中各组分在同一温度下具有不同的挥发能力。因而，经过汽液见相变达到平衡后，各组分在汽、液两相中的浓度是不相同的。根据这个特点，使二元混合物在精馏塔中进行反复蒸馏，就可分离得到各纯组分。为了得到预期的分离效果，设计精馏装置必须掌握精确的汽液平衡数据，也就是平衡时的汽、液两相的组成与温度、压力见的依赖关系。大量工业上重要的系统的平衡数据，很难由理论计算，必须由实验直接测定，即在恒压（或恒温）下测定平衡的蒸汽与液体的各组分。其中，恒压数据应用更广，测定方法也较简便。
恒压测定方法有多种，以循环法最普遍。循环法原理的示意图见图5-11。在沸腾器P中盛有一定组成的二元溶液，在恒压下加热。液体沸腾后，逸出的蒸汽经完全冷凝后流入收集器R。达一定数量后逸流，经回流管流回到P。由于气相中的组成与液相中不同，所以随着沸腾过程的进行，P、R两容器中的组成不断改变，直至达到平衡时，汽、液两相的组成也保持恒定。分别从R、P中取样进行分析，即得出平衡温度下气相和液相的组成。
本实验测定的恒压下环己烷-乙醇二元汽液平衡相图，如图5-12所示。
图中横坐标表示二元系的组成（以B的摩尔分数表示），纵坐标为温度。显然曲线的两个端点 、 即指在恒压下纯A与纯B的沸点。若溶液原始的组成为 ,当它沸腾达到汽液平衡的温度为 时，其平衡汽液相组成分别为 与 。用不同组成的溶液进行测定，可得一系列 数据，据此画出一张由液相线与汽相线组成的完整相图。图5-12的特点是当系统组成为 时，沸腾温度为 ，平衡的汽相组成与液相组成相同。因为 是所有组成中的沸点最低者，所以这类相图称为具有最低恒沸点的汽液平衡相图。
分析汽液两相组成的方法很多，有化学方法和物理方法。本实验用阿贝折射仪测定溶液的折射率以确定其组成。因为在一定温度下，纯物质具有一定的顺变关系。预先测定一定温度下一系列已知组成的溶液的折射率，得到折射率-组成对照表。以后即可根据待测溶液的折射率，由此表确定其组成。
三、试剂与仪器
试剂：环己烷、乙醇。
仪器：埃立斯（Ellis）平衡蒸馏器、0.5kW调压变压器、电压表、阿贝折射仪、超级恒温槽。
埃立斯平衡蒸馏器是由玻璃吹制而成的，它具有汽液两相同时循环的结构，如图5-13所示。
四、实验步骤
1.
将预先配置好的一定组成的环己烷-乙醇溶液缓缓加入蒸馏器中，使液面略低于蛇管喷口，蛇管的大部分浸在溶液之中。
2.
调节适当的电压通过加热元件1和下保温电热丝对溶液进行加热。同时在冷凝器9、10中通以冷却水。
3.
加热一定时间后溶液开始沸腾，气、液两相混合物经蛇形管口[喷于温度计底部；同时可见气相冷凝液滴入接受器11。为了防止蒸气过早的冷凝，通过变压器将上保温电加热丝加热，要求套管8内温度比套管6内温度高0.5~1.5℃。控制加热器电压，使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴。调节下保温电热丝电压，以蒸馏器的器壁上不产生冷凝液为宜。为防止暴沸，在加热升温过程中可借助于双连球通过活塞14向蒸馏器内缓慢而间歇地鼓入少量空气，待溶液沸腾后即取下双连球。
4.
待套管6处的温度约恒定20min后，可认为汽、液相间已达平衡，记下温度计6读数，即为汽、液平衡的温度。
5.
分别从取样口12、13同时取样约2mL，稍冷却后测定其折射率。阿贝折射仪的原理与使用方法见本书2.2.3节。
6.
实验结束，关闭所有加热元件。待溶液冷却后，将溶液放回原来的溶液瓶。
五、数据处理
1.
将测定的各气液相折射率，利用环己烷-乙醇系统的折射率-组成对照表（见本书附录11）查得平衡的液相组成x环与气相组成y环。
2.
平衡温度的确定
（1）
温度计示值校正和露茎校正见《大学基础化学实验（Ⅰ）》。
（2）
气压计读数校正见本书附录4。
（3）
平衡温度的压力校正 溶液的沸点与外压有关，为了将溶液沸点校正到正常沸点，即外压为101325Pa下的汽液平衡温度，应将测得的平衡温度进行校正。环己烷-乙醇系统的校正公式如下：
(5-21)
式中，t常为校正到外压为101325Pa下的平衡常数（℃），t为外压为p大气（Pa）时测得的温度，y环为用环己烷摩尔分数表示的气相组成。
3.
综合实验所得的各组成的平衡数据，绘出101325Pa下环己烷-乙醇的汽液平衡相图。
六、思考题
1.
一般而言，如何才能准确测得溶液的沸点？
2.
埃立斯平衡蒸馏器有什么特点有什么特点？其中蛇管的作用是什么？
3.
埃立斯平衡蒸馏器为何要上下保温？为何气相部分温度应略高于液面部位温度？
4.
取出的平衡汽液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
七、进一步讨论
1.
为得到精确的相平衡数据，应采用恒压装置以控制外压。有关恒压装置的原理及使用参见本书附录4。
2.
使用埃立斯蒸馏器操作时，应注意防止闪蒸现象、精馏现象及暴沸现象。当加热功率过高时，溶液往往会产生完全汽化，将原组成溶液瞬间完全变为蒸气，即闪蒸。显然，闪蒸得到的汽液组成不是平衡的组成。为此需要调节适当的加热功率，以控制蒸气冷凝液的回流速度。
蒸馏器所得的平衡数据是溶液一次汽化平衡的结果。但蒸气在上升过程中又遇到液相冷凝液，则又可进行再次汽化，这样就形成了多次蒸馏的精馏操作。其结果是得不到蒸馏器应得的平衡数据。为此，在蒸馏器上部必须进行保温，使气相部位略高于液相，以防止蒸气过早的冷凝。
由于沸腾时气泡生成困难，暴沸现象常会发生。避免的方法是提供气泡生成中心或造成溶液局部过热。为此，可在实验中鼓入小气泡或在加热管的外壁造成粗糙表面以利于形成气穴；或将电热丝直接与溶液接触，造成局部过热。
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完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
报告人： 同组人： 实验时间2010年05月24日
一．实验目的
1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二．实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：
（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。
（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。
（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。
图1 完全互溶双液系的相图
对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三．仪器与试剂
沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。
四．实验步骤：
1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定，阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2．测定待测溶液沸点和折光率
（1）无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至1.8-2.0A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。
（2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同（1）操作，从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。
切断电源，停止加热，分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液，迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气，液相折光率。
（3）环己烷沸点的测定
同（1）操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并充分干燥。
五．实验结果与数据处理
恒温槽温度： 29.15 ℃ 大气压： 97.40 kPa
环己烷沸点：76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃
表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 环己烷－乙醇混和液测定数据
混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析
折光率 x环己烷 折光率 y环己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。
2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。
3．由图找出其恒沸点及恒沸组成。
答：由图知：恒沸点为62.5℃，恒沸点组成为x环己烷=0.57
六．注意事项
1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。
2．取样时，先停止通电再取样。
3．每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。
4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸
七．思考题
1．取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2．平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
4．如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；
5．为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。
㈤ 急～～蒸馏与分馏的不同以及各自的优劣势
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、Absorption等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
原理
不同组分液体具有不同的沸点，是蒸馏最基本的理论依据。在相同温度下，液体上方各个组分蒸气的分压也有所不同。
参考二元单相液体的相图，当由液体A和B按一定比例配成的混合液（设A的浓度为c1）经过加热后到达沸点线，然后通过无差异的气液平衡(从1到2)，在生成的气相中得到A的含量为c2的混合气；该气体经过降温冷凝后收集便得到具有新组成（A浓度为c2）的液体。按图例来讲，就是左侧的A组分被提纯了（因为C2大于c1）。
蒸馏有两种形式：
简单蒸馏，如制造蒸馏水以去处其中溶解的固体杂质；制造蒸馏酒以浓缩酒精，去除部分水分；
精馏，也叫分馏，在一个设备中进行多次部分汽化和部分冷凝，以分离液态混合物，如将石油经过分馏可以分离出汽油、柴油、煤油和重油等多种组分。
看到没，简单蒸馏通常只是分出一样东西，比较简单的；分馏里面有好多种东西，慢慢地一样一样提取，比较难的
㈥ 精馏塔中易挥发组分在液相中的浓度沿着塔高的升高而怎么样
塔的总长如果升高，那么易挥发组分越容易在上升过程中冷凝回流，所以液相中的浓度也就越高。